JIS R 3254:1995 ふっ化物ガラスの化学的耐久性試験方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             R 3254-1995

ふっ化物ガラスの化学的耐久性試験方法

Testing method for chemical durabilities of fluoride glasses

1. 適用範囲 この規格は,ふっ化物ガラスの水に対する化学的耐久性の試験方法について規定する。
    備考1. この規格は,ふっ化物イオンの代わりに他のハロゲン化物イオンから成るガラスの溶出率を
            測定する場合にも適用できる。
         2. この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 用語の定義 この規格で用いる主な用語の定義は,次のとおりとする。
(1) ふっ化物ガラス ガラスを構成する陰イオンがふっ化物イオンだけから成り,不純物としての酸素以
    外の酸化物イオンを含まず,陽イオンとしてはジルコニウムなどの金属イオンから成るガラス。
(2) 溶出率 試験片を水中に浸せきしたときの,試験片の単位面積,単位浸せき時間当たりの試験片の質
    量減少量。
(3) ふっ化物イオン溶出率 試験片を水中に浸せきしたときの,試験片の単位面積,単位浸せき時間当た
    りのふっ化物イオンの溶出量。
3. 試験項目 この規格で規定する試験項目は,次のとおりとする。
(1) 溶出率
(2) ふっ化物イオン溶出率
4. 試験片 加工中に割れない程度に徐冷されたガラスをほぼ20×20×2mmの大きさに切り出し,次に
定める基準に従って表面の研磨仕上げを行い,超音波洗浄器を用いてアセトン洗浄し,30分間110℃の空
気浴乾燥の後,真空乾燥器中に保存する。1試験当たり最大10個の試験片を用いる。
  試験片表面は炭化けい素研磨布紙又はダイヤモンドと(砥)粒による乾式法によって研磨し,その後,
エチレングリコールと粒径0.05             セリウムを用いて研磨を行い,鏡面状態に仕上げる。仕上がり
寸法は,20×20×2mmとする。
5. 溶出率
5.1   装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 溶出装置 溶出装置には,水槽を装備したインキュベーター型振とう器を用い,これに500mlのポリ
    カーボネート製又はポリプロピレン製ビーカーを取り付け,1分間60回で,振幅25mmの振とうを行
    うことのできる構造とする。ビーカーは複数個取付け可能なものが望ましく,水槽の温度は(室温+

――――― [JIS R 3254 pdf 1] ―――――

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    5)℃から80℃まで変化できるものとする。水槽には,かくはん用ポンプなどを装備し,水槽温度を
    (設定温度±1)℃に長時間保持できる構造とする。
      また,ビーカーには,振とうに支障がない形のアルミニウム製のふた(簡易型)をする。
(2) 試験片ラック 試験片を溶出装置のビーカーに浸せきするため,例として図1に示す形の試験片ラッ
    クを用いる。これは,ポリカーボネート製又はポリプロピレン製であり,最大10個までの試験片を取
    り付けることができる。この試験片ラックは振とう部と無関係に固定され,素早く試験片をビーカー
    に浸せきできる構造にする。
    備考 溶出液中のふっ化物イオンの定量分析に支障がなければ,ラックの材料にステンレス鋼を用い
          てもよい。

――――― [JIS R 3254 pdf 2] ―――――

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                                                                                    R 3254-1995
            図1 試験片ラック(ポリカーボネート,ポリプロピレン又はステンレス鋼製)
5.2   溶出操作 溶出操作は,次のとおりとする。
(1) 容積500mlのビーカーに,pH6.57.5の脱イオン水400mlを入れ,これを溶出装置に取り付け,ふた
    をして,水温が50℃の恒温に達するまで待つ。

――――― [JIS R 3254 pdf 3] ―――――

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(2) 真空乾燥器中に保管されていた5個の試験片をそれぞれについて化学はかりを用いて質量を測定し,
    試験片ラックに取り付ける。
(3) この状態で試験片ラックに取り付けられた試験片を溶出用ビーカーに挿入する。その際,振とう方向
    と試験片の広い面が平行になるように配置する。浸せき直後から時間計測を開始する。
      また,溶出試験中は溶出用ビーカーにアルミニウム製簡易型のふたをする。24時間経過後,試験片
    ラックを引き上げ,脱イオン水で試験片を洗浄する。試験片を試験片ラックから取り外し,30分間
    110℃の空気浴又は乾燥窒素浴で乾燥後,真空乾燥器又はデシケーター中で冷却する。
    備考 急激な温度上昇による割れを避けるため,試験片を予熱してもよい。
5.3   測定方法 乾燥,冷却後の試験片の質量を化学はかりを用いて測定する。5.4に規定する溶出率の平
均値が10−4g/cm2・d以下の場合には,溶出温度を70℃に上げ,溶出時間を延長する。
  また,溶出率の平均値が10−2g/cm2・d以上で,溶出試験によって試験片の崩壊が予測される場合には,
溶出温度を30℃に下げ,溶出時間を短縮する。
  5個の試験片の溶出率の測定値の範囲が平均値の2倍を超える場合には,再試験を行う。
5.4   計算 各試験片の溶出率を,式(1)によって求める。
                            W0  W1
                        Q=         (1)
                             t  S
                      ここに,    Q :  溶出率 (g/cm2・d)
                                 W0 :  溶出試験前の試験片の質量 (g)
                                 W1 :  溶出試験後の試験片の質量 (g)
                                   t :  溶出時間 (d)
                                  S :  溶出試験前の試験片の表面積 (cm2)
  5個の試験片の溶出率の平均値をJIS Z 8401によって丸めて,有劾数字2けたとして表示する。
6. ふっ化物イオン溶出率
6.1   操作 ふっ化物イオンの溶出操作は,5.2による。
  溶出液は,室温に冷却した後,その液量及びpHを測定する。
    備考 溶出液中のふっ化物イオンの量が6.3(1),6.3(2)及び6.3(3)に記載するふっ化物イオンの定量範
          囲以下の場合には,試験片を10個にして溶出操作を行う。
6.2   溶出液の蒸留 ふっ化物イオンの定量分析については,陰イオンの影響は少ないが,陽イオンの影
響が多く,特にアルミニウム,カドミウム,コバルト,鉄,ニッケル,ベリリウム,鉛などが妨害するの
で,あらかじめ試料液を蒸留してふっ化物イオンを分離する。
(1) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) ふっ化物イオン蒸留装置 ふっ化物イオンの定量測定に先立って,試料液を蒸留し,共存陽イオン
      を除去する装置の一例を図2に示す。

――――― [JIS R 3254 pdf 4] ―――――

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                                                                                    R 3254-1995
                                      図2 蒸留装置の一例
(2) 蒸留操作 蒸留操作は,次のとおり行う。
  (a) 6.1の溶出液の適量(1)(F−として30   李     上を含む。)を磁器蒸発皿又はビーカーにとり,フェノー
      ルフタレイン溶液 (5g/l) 2, 3滴を加え,水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) を滴加して微アルカリ性と
      した後,加熱して約30mlに濃縮する。
        注(1) 溶存のふっ化物イオンを試験するときは,遠心分離を行った試料の上澄みを用いる。
  (b) 図2の蒸留フラスコ中に水約10mlで洗い移す。次に,二酸化けい素約1g,りん酸1ml及び過塩素

――――― [JIS R 3254 pdf 5] ―――――

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