JIS R 9301-3-10:1999 アルミナ粉末―第３部：化学分析方法―１０：酸化ほう素の定量

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS R 9301は,次に示す部編成となっている。
    第1部 : 試料−1 : サンプリング
    第1部 : 試料−2 : 調製及び保存
    第2部 : 物性測定方法−1 : ピクノメーター法による真密度
    第2部 : 物性測定方法−2 : 安息角
    第2部 : 物性測定方法−3 : 軽装かさ密度及び重装かさ密度
    第3部 : 化学分析方法−1 : 乾燥減量の定量
    第3部 : 化学分析方法−2 : 強熱減量の定量
    第3部 : 化学分析方法−3 : アルカリ融解
    第3部 : 化学分析方法−4 : 加圧酸分解
    第3部 : 化学分析方法−5 : 酸化けい素(IV)の定量
    第3部 : 化学分析方法−6 : 酸化鉄(III)の定量
    第3部 : 化学分析方法−7 : 酸化チタン(IV)の定量
    第3部 : 化学分析方法−8 : 酸化カルシウムの定量
    第3部 : 化学分析方法−9 : 酸化ナトリウムの定量
    第3部 : 化学分析方法−10 : 酸化ほう素の定量
    第3部 : 化学分析方法−11 : ふっ素の定量

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS R 9301-3-10 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                    R 9301-3-10 : 1999
                                                                             (ISO 2865 : 1973)

アルミナ粉末−第3部 : 化学分析方法−10 : 酸化ほう素の定量

Alumina powder−Part 3 : Methods of chemical analysis− 10 : Determination of boric oxide content

序文 この規格は,1973年に第1版として発行されたISO 2865, Aluminium oxide primarily used for the
production of aluminium−Determination of boron content−Curcumin spectrophotometric methodを基に,対応す
る部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格に規定さ
れていない適用範囲の内容及び規定項目(加圧硫酸分解−ICP発光分光分析法)を日本工業規格(日本産業規格)として追
加した。
なお,点線の下線を施してある箇所は対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,化学分析によるアルミナ粉末のほう素の定量方法について規定する。
1.1   クルクミン吸光光度法(A法) この方法は,ほう素の酸化ほう素 (B2O3) としての含有率0.000
6mass%以上に適用する。
1.2   加圧硫酸分解−ICP発光分光分析法(B法) この方法は,ほう素が酸化ほう素 (B2O3) として含有
率0.000 5mass%以上に適用する。
    備考 この規格の対応国際規格を次に示す。
          ISO 2865 Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Determination of boron
              content−Curcumin spectrophotometric method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS R 9301-1-2 アルミナ粉末−第1部 : 試料−2 : 調製及び保存
      備考 ISO 802, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation and storage
                of test samplesからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS R 9301-3-4 アルミナ粉末−第3部 : 化学分析方法−4 : 加圧酸分解
      備考 ISO 2073, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation of soluti
                on for analysis−Method by hydrochloric acid attack under pressureからの引用事項は,この規
                格の該当事項と同等である。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水

――――― [JIS R 9301-3-10 pdf 2] ―――――

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R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)
    JIS K 8297 クルクミン(試薬)
    JIS K 8519 しゅう酸二水和物(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8643 チモールブルー(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. クルクミン吸光光度法(A法)
3.1   原理 試料をりん酸に溶かし,メチルほう素として蒸留分離する。pH7において,ほう素とクルク
ミンの赤色錯体を生成させる。この呈色錯体の波長約550nmにおける吸光度を測定する。
3.2   試薬 この分析に使用する試薬は,化学分析用とし,水は,JIS K 0557に規定するA3による。
a) りん酸 JIS K 9005による。
b) メタノール JIS K 8891による。
c) エタノール (95)   IS K 8102による。
d) グリセリンアルカリ溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1g及びJIS K 8150に規定する塩
    化ナトリウム0.1gを,JIS K 8295に規定するグリセリン3mlを溶かした水100mlに溶かす。この溶液
    は,石英ガラス製容器に保存する。
e) クルクミン溶液 250mlの石英ガラス製全量フラスコに次のものを加える。
  − エタノール [3.2c)   ] 175ml
  − しゅう酸二水和物 [(COOH) 2・2H2O] JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物3.75g
  − 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸6.25ml
  − 水 19ml
  − クルクミン JIS K 8297に規定するクルクミン0.087g
      完全に溶けるまで振とうした後,メタノールで標線まで薄め,振り混ぜる。
      この溶液は,20℃の暗所で保存する。少なくとも2週間は安定である。
f)  ほう素標準原液 (0.08gB2O3/l)   ほう酸 (H3BO3) 0.142gを0.000 1gのけたまではかり取り,石英ガラ
    ス製ビーカー200mlに入れ,水を加えて溶かす。石英ガラス製全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水
    で標線まで薄め,振り混ぜる。
      この標準原液1mlは,B2O3を0.08mg含む。
g) ほう素標準液 (0.000 8gB2O3/l)  ほう素標準原液 [3.2f)   ] 10.0mlを石英ガラス製全量フラスコ1 000ml
    に採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜる。
      この標準溶液1m1中に,0.8                        
      この標準溶液は,使用の都度調製する。

――――― [JIS R 9301-3-10 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)
h) チモールブルー溶液 (0.5g/l)   JIS K 8643に規定するチモールブルー0.05gを水に溶かし,100mlに薄
    める。
3.3   装置及び器具 通常の装置,器具及び次に示すもの。
a) 石英ガラス製ほう素蒸留装置 この装置は,(一例として,図1及び図2参照)次のもので構成する。
  1) 丸底フラスコ250ml 首部すり合わせ接続部付
  2) 曲げ形連結管 湾曲型,すり合わせ接続部付
  3) トの字形連結管 三方向すり合わせ接続部付
  4) 円筒形滴下形漏斗 すり合わせ接続部付
  5) 曲げ形連結管 上下すり合わせ接続部付
  6) リービッヒ冷却器(外筒の長さ約400mm) すり合わせ接続部付
  7) マグネチックスターラー
    備考 次の蒸留には,それぞれ別の装置を使用する。
        − 空試験
        − B2O3含有量が13          満の測定試料。
        − B2O3含有量が13    李    上の測定試料。
            装置を使用する前に,約10mol/lの塩酸100mlを加えて加熱煮沸させて,注意深く洗浄する。
          その後,塩酸洗液を除去し,メタノール [3.2 b)   ] 100mlを加え,塩酸酸性にして蒸留する。

――――― [JIS R 9301-3-10 pdf 4] ―――――

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R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)
         図1 試験溶液調製ガラス器具例
                                                      図2 石英ガラス製ほう素蒸留装置例
b) 石英ガラス製ビーカー 250ml
c) 恒温水槽 55±1℃に調節可能なもの(図3参照)
d) 温度計 20140℃目盛り付
e) かき混ぜ棒 プラスチック又は金属製
f)  白金皿 径約75mm,深さ約35mm
    備考 使用する前に皿を注意深く,塩酸約10mol/lで洗い,次に,メタノール [3.2 b)   ] で洗浄する。
          次の操作には,専用の皿を使用する。
        − 空試験
        − B2O3含有量が13          満の試料

――――― [JIS R 9301-3-10 pdf 5] ―――――

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