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R 9301-3-5 : 1999 (ISO 1232 : 1973)
備考 測定に当たり,セルの補正を正確に行う。
3.4.3.6 検量線の作成 横軸に検量線用溶液100ml中に含まれるSiO2のmg量を,縦軸に対応する吸光度
を取り,検量線を作成する。
3.4.4 定量
3.4.4.1 pH調整のための予備試験 主試料溶液 (A) を適量のビーカー(3.4.2参照)に採取し,モリブデ
ン酸ナトリウム溶液(3.2.4)5mlを加え,かきまぜる。pH計(3.3.4)で溶液のpHを測定し,0.85から0.90の
範囲内になければ,3.4.3.2に規定した操作で再調節して,確認した後,廃棄する。
3.4.4.2 呈色 主試料溶液 (A) から適量を採取して,全量フラスコ100ml(3.4.2参照)に移し入れる。
先の予備試験でpH調節した量の硝酸(3.2.3)を添加して,溶液を水で約60mlに薄め,振り混ぜる。以後3.4.3.4
に規定した操作で呈色させる。
3.4.4.3 吸光度の測定 水を対照液としてゼロ調整を行った後,3.4.3.5によって吸光度を測定する。
3.4.5 空試験
3.4.5.1 空試験溶液 (A−B) の調製 高純度酸化アルミニウムを添加しない空試験溶液の調製は,JIS R
9301-3-3の6.4.2に規定した操作による。
3.4.5.2 呈色 呈色操作は,3.4.4.2の操作による。
3.4.5.3 吸光度の測定 吸光度の測定は,3.4.4.3による。
3.5 計算 検量線[3.4.3.6参照]を用いて,主試料溶液から採取して呈色させた溶液中のSiO2mg質量及
び,空試験溶液 (A−B) から採取して呈色させた空試験溶液のSiO2mg質量を求める。
試料中の酸化けい素 (IV) (SiO2) 含有率は,次の式によって算出する。
m0−m1 D m0−m1
SiO2= 100=
1000 5 5
ここに, SiO2 : 酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)
m0 : 主試料溶液 (A) から採取して呈色させた溶液中に含まれる
酸化けい素 (IV) の量 (mg)
m1 : 空試験溶液 (A−B) から採取して呈色させた溶液中に含ま
れる酸化けい素(IVの量 (mg)
D : 主試料溶液 (A) に対する採取した液量の比。規定した方法
では,10となる。
5 : 主試料溶液 (A) の調製に使用した試料のはかり取り量 (g)
3.6 特例 酸化けい素 (IV) の含有率0.0250.25mass%の場合
3.6.1 原理 3.1参照
備考 検量線作成時と同一環境条件下で,また試薬の同一の添加量のもとで,呈色反応を行わせるこ
とを目的に,主試料溶液 (A') の採取量は,50ml以下とし,その不足量は,空試験溶液 (A−
B) から補充して50mlとする。
3.6.2 試薬 3.2参照
3.6.3 装置及び器具 3.3参照
3.6.4 操作
a) 主試料溶液 (A') の調製 JIS R 9301-3-3の6.1, 6.2,及び6.3に規定した操作で,主試料溶液 (A') 500ml
を調製する。
――――― [JIS R 9301-3-5 pdf 6] ―――――
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R 9301-3-5 : 1999 (ISO 1232 : 1973)
b) 主試料溶液 (A) の採取 主試料溶液 (A') a) ] から,5m1中にSiO2が0.0250.25mg含むように2個
採取し,一方を適量のビーカーに,他方を全量フラスコ100mlに加える。更に,各溶液量が50mlと
なるように,不足している量を空試験溶液 [e)1) ] から加える。
c) 検量線の作成 3.4.3参照
d) 定量 3.4.4参照
e) 空試験
1) 空試験溶液 (A−B') の調製 高純度酸化アルミニウムを添加せずに,JIS R 9301-3-3の6.4.2に規定
した操作で,空試験溶液 (A−B') 500mlを調製する。
2) 呈色 3.4.5.2参照,採取して50mlとする。
3) 吸光度の測定 3.4.5.3参照
3.6.5 計算 検量線(3.4.3.6参照)を用いて,主試料溶液 (A') から採取して呈色させた溶液の吸光度と,
同様にした空試験溶液の吸光度とから,SiO2量を求める。
試料中の酸化けい素 (IV) の含有率は,次の式によって算出する。
m0−m1 D m0−m1 D
SiO2= 100=
1000 5 50
ここに, SiO2 : 酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)
m0 : 主試料溶液 (A') から採取して呈色させた溶液中の酸化けい
素 (IV) の量 (mg)
m1 : 空試験溶液 (A−B') から採取して呈色させた溶液 (50ml) 中
の酸化けい素 (IV) の量 (mg)
D : 主試料溶液 (A') から採取した液量の主試料溶液 (A') の液
量に対する比
5 : 主試料溶液 (A') の調製で,はかり取った試料の質量 (g)
4. 加圧硫酸分解−JCP発光分光分析法(B法)
4.1 原理 加圧硫酸分解によって得られた試料溶液 (B) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラ
ズマ中に噴霧し,けい素の発光強度を測定する。
4.2 試薬 試薬(1)は,次による。
注(1) この規格で使用する試薬は,入手できる市販の最高純度品とする。
4.2.1 水 JIS K 0557のA3
4.2.2 硫酸 (1+2), (1+9) 及び (1+180) IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。
4.2.3 塩酸 (1+1) IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
4.2.4 炭酸カリウムナトリウム
4.2.5 アルミニウム溶液 JIS R 9301-3-4の4.2 e)によって調製したアルミニウム溶液
4.2.6 けい素標準溶液 (0.1mgSi/ml) (2) あらかじめ,1 000℃で強熱し,デシケーター中で冷却した酸化
けい素 (IV) [99.9mass%以上]0.535gを白金るつぼ(30番)に取り,炭酸カリウムナトリウム (4.2.4) 2.0g
を加え,加熱融解する。放冷後,白金るつぼの外側を熱水で洗ってから,ポリエチレンビーカー300mlに
入れ温水を加えて加熱して溶かす。放冷後ポリエチレン製全量フラスコ250mlに移し入れ,水で標線まで
薄め,振り混ぜる。これを,使用の都度,水で正確に10倍に薄める。
注(2) この規格に適合した市販の標準液を使用してもよい。
4.3 装置及び器具 通常の装置,器具及び次に示すもの。
――――― [JIS R 9301-3-5 pdf 7] ―――――
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R 9301-3-5 : 1999 (ISO 1232 : 1973)
4.3.1 ICP発光分光分析装置
4.3.2 容器類 各種操作に用いる容器類は,石英ガラス又はポリエチレン製品を使用する。ポリエチレン
製容器は,塩酸及びふっ化水素酸で,石英ガラス製品は,塩酸で洗浄して汚染物質を除去し,水で十分に
洗浄した後,水を満たしておく。ガラス製品は,使用しない。
4.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
4.4.1 試料溶液 (B) の調製 JIS R 9301-3-4に規定する加圧硫酸分解法B法による。
4.4.2 ICP発光強度の測定 試料溶液(4.4.1)の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し,例えば,波長251.61nmにおけるけい素の発光強度を測定する。
4.4.3 空試験
a) 空試験溶液 (B−B) の調製 JIS R 9301-3-4に規定する加圧硫酸分解法B法による。ただし,試料は
用いない。
b) CP発光強度の測定 4.4.2による。
4.4.4 検量線の作成 ポリエチレン製全量フラスコ100ml数個にアルミニウム溶液(4.2.5)50mlを全量ピ
ペットを用いてそれぞれに採取する。これに,けい素標準液(4.2.6)010mlを段階的に加え,硫酸 (1+180)
(4.2.2)で標線まで薄め,振り混ぜて検量線用溶液(3)を調製する。
この検量線用溶液は,けい素01.0mgを含む。
以降4.4.2と同様に操作を行い,発光強度と添加量との関係線を作成し,検量線とする。
注(3) 必要があれば,妨害しない限り,他の測定成分の標準液を加えて,2成分以上の混合検量線用溶
液を調製することができる。
4.5 計算 4.4.2で得た発光強度と4.4.4で得た検量線とから,試料中の酸化けい素 (IV) 含有率を,次の
式によって算出する。
A1−A0 .2139
SiO2= 100
m
ここに, SiO2 : 酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)
A1 : 試料溶液 (B) に含まれるけい素の量 (g)
A0 : 空試験溶液 (B−B) に含まれるけい素の量 (g)
m : はかり取った試料の質量 (g)
2.139 : けい素の原子量に対する,酸化けい素 (N) との分子量の比
数値は,JIS Z 8401の規定によって小数点以下3位に丸める。
5. 試験報告 試験報告書には,次の事項を含む。
a) 使用した規格
b) 分析方法,結果及び計算方法
c) 定量中の特記事項
d) この規格又は引用規格に規定していない操作
――――― [JIS R 9301-3-5 pdf 8] ―――――
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R 9301-3-5 : 1999 (ISO 1232 : 1973)
アルミナ粉末改正原案作成委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 岡 田 清 東京工業大学
伊 藤 敏 通商産業省生活産業局
大 嶋 清 治 工業技術院標準部
橋 本 繁 晴 財団法人日本規格協会
芝 崎 靖 雄 名古屋工業技術研究所
多 田 格 三 元株式会社東芝
船 戸 巳知雄 前サンパウロ技術研究所
橋 本 邦 男 昭和電工株式会社
毛 利 正 英 住友化学工業株式会社
石 川 秀 徳 日本軽金属株式会社清水工場
金 野 正 幸 日本ガイシ株式会社
長 峯 義 展 東芝セラミックス株式会社開発研究所
篠 原 伸 広 旭硝子株式会社中央研究所
林 均 研削材工業協会
早 川 恭 弘 株式会社ノリタケカンパニーリミテド
和 田 弘 日立化成工業株式会社山崎工場
鈴 木 由 郎 社団法人日本セラミックス協会
分析分科会
氏名 所属
(主査) 船 戸 巳知雄 前サンパウロ技術研究所
岡 本 英 俊 昭和電工株式会社横浜工場
野 網 靖 雄 住友化学工業株式会社基礎化学品研究所
榎 貴 志 日本軽金属株式会社清水工場
生 川 章 日本ガイシ株式会社
長 峯 義 展 東芝セラミックス株式会社開発研究所
竹 内 光 男 鳴海製陶株式会社
物性分科会
氏名 所属
(主査) 毛 利 正 英 住友化学工業株式会社
岡 本 英 俊 昭和電工株式会社横浜工場
榎 貴 志 日本軽金属株式会社清水工場
金 野 正 幸 日本ガイシ株式会社
篠 原 伸 広 旭硝子株式会社中央研究所
早 川 恭 弘 株式会社ノリタケカンパニーリミテド
和 田 弘 日立化成工業株式会社山崎工場
JIS R 9301-3-5:1999の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO/R 1232:1970(MOD)
JIS R 9301-3-5:1999の国際規格 ICS 分類一覧
- 71 : 化学技術 > 71.100 : 化学工業製品 > 71.100.10 : アルミニウム生産材料
JIS R 9301-3-5:1999の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK8061:2010
- 亜硫酸ナトリウム(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8501:2011
- 二亜硫酸ナトリウム(試薬)
- JISK8532:2007
- L(+)-酒石酸(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISK8863:2007
- ほう酸(試薬)
- JISK8906:2011
- モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISR9301-3-3:1999
- アルミナ粉末―第3部:化学分析方法―3:アルカリ融解
- JISR9301-3-4:1999
- アルミナ粉末―第3部:化学分析方法―4:加圧酸分解
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方