JIS R 9301-3-5:1999 アルミナ粉末―第３部：化学分析方法―５：酸化けい素（ＩＶ）の定量

R 9301-3-5 : 1999 (ISO 1232 : 1973)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS R 9301は,次に示す部編成となっている。
  第1部 : 試料−1 : サンプリング
  第1部 : 試料−2 : 調製及び保存
  第2部 : 物性測定方法−1 : ピクノメーター法による真密度
  第2部 : 物性測定方法−2 : 安息角
  第2部 : 物性測定方法−3 : 軽装かさ密度及び重装かさ密度
  第3部 : 化学分析方法−1 : 乾燥減量の定量
  第3部 : 化学分析方法−2 : 強熱減量の定量
  第3部 : 化学分析方法−3 : アルカリ融解
  第3部 : 化学分析方法−4 : 加圧酸分解
  第3部 : 化学分析方法−5 : 酸化けい素 (IV) の定量
  第3部 : 化学分析方法−6 : 酸化鉄 (III) の定量
  第3部 : 化学分析方法−7 : 酸化チタン (IV) の定量
  第3部 : 化学分析方法−8 : 酸化カルシウムの定量
  第3部 : 化学分析方法−9 : 酸化ナトリウムの定量
  第3部 : 化学分析方法−10 : 酸化ほう素の定量
  第3部 : 化学分析方法−11 : ふっ素の定量

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――――― [JIS R 9301-3-5 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      R 9301-3-5 : 1999
                                                                             (ISO 1232 : 1973)

アルミナ粉末−第3部 : 化学分析方法−5 : 酸化けい素 (IV) の定量

Alumina powder−Part 3 : Methods of chemical analysis-5 : Determination of silicon oxide (IV) ontent

序文 この規格は,1973年に第1版として発行されたISO 1232, Aluminium oxide primarily used for the
production of aluminium−Determination of silica content−Reduced molybdosilicate spectrophotometric methodを
基に対応する部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規
格に規定されていない適用範囲の内容及び規定項目(加圧硫酸分解−ICP発光分光分析法)を日本工業規
格として追加した。
なお,点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,化学分析によるアルミナ粉末の酸化けい素 (IV) の定量方法について規定す
る。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 1232 : 1973 Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Determination of
              silica content−Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
1.1   けいモリブデン青吸光光度法(A法) この方法は,SiO2の含有率が,0.0050.25mass%の範囲で,
(P2O5+V2O5) が0.02% (mass%) を超えない場合に適用する。その他特例を次に示す。
a)   iO2の含有率が,0.0250.25mass%の範囲で (P2O5+V2O5) が,0.02mass%を超えない場合。
b)   iO2の含有率が,0.0050.025mass%の範囲で (P2O5+V2O5) が,0.02mass%を超える場合(検討中)。
1.2   加圧硫酸分解−ICP発光分光分析法(B法) この方法は,SiO2の含有率が,0.001mass%以上の場
合に適用する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8061 亜硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8501 二亜硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8532 L (+) −酒石酸(試薬)

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2
R 9301-3-5 : 1999 (ISO 1232 : 1973)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8906 モリブデン (VI) 酸二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS R 9301-3-3 アルミナ粉末−第3部 : 化学分析方法−3 : アルカリ融解
      備考 この規格の対応国際規格ISO 804, Aluminium oxide primarily used for the production of
                aluminium−Preparation of solution for analysis−Method by alkaline fusionからの引用事項は,
                この規格の該当事項と同等である。
    JIS R 9301-3-4 アルミナ粉末−第3部 : 化学分析方法−4 : 加圧酸分解
      備考 ISO 2073, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation of solution
                for analysis−Method by hydrochloric acid attack under pressureからの引用事項は,この規格
                の該当事項と同等である。
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. けいモリブデン青吸光光度法(A法)
3.1   原理 酸性度,試薬の濃度,温度及び時間を適正に規定した条件下でけいモリブデン錯体(黄色)
を生成させる。酒石酸を加えた高濃度の硫酸酸性溶液で,その錯体を還元する。呈色した還元錯体の吸光
度を波長約815nmで測定する。
3.2   試薬 この分析に使用する試薬は化学分析用とし,水はJIS K 0557のA3の水質とする。
3.2.1  炭酸ナトリウム JIS K 8625による。
3.2.2  ほう酸 (H3BO3)   IS K 8863による。
3.2.3  硝酸(約8mol/l) JIS K 8541に規定する硝酸[密度約1.42g/ml, 含量約68% (mass%) ]540ml
を水で1 000mlに薄める。
3.2.4  モリブデン酸ナトリウム溶液 (195g/l)(約0.8mol/l) 四ふっ化エチレン樹脂 (PTFE) 製ビーカー
にJIS K 8906に規定するモリブデン酸ナトリウム19.5gを入れ,適量の熱水を加えて溶かした後,冷却し,
水を加えて100mlとする。この溶液は,酸化けい素 (IV) を含まない材質で作られた容器に移し入れる。
また必要があればろ過する。
3.2.5  酒石酸溶液 (100g/l)   IS K 8532に規定するものを用いて調製する。
3.2.6  硫酸(約16mol/l) JIS K 8951に規定する硫酸450mlを約500mlの水に冷却しながら加え,冷却
して水で1 000mlに薄め,振り混ぜる。
3.2.7  還元剤溶液 次に示す2種類の溶液から1種類を使用する。
3.2.7.1  4−アミノ−3−ヒドロキシ−1−ナフタレンスルホン酸溶液 (1.5g/l)
a)   IS K 8061に規定する亜硫酸ナトリウム7gを水150mlに溶かし,4−アミノ−3−ヒドロキシ−1−ナ
    フタレンスルホン酸1.5gを加え溶かす。
b)   IS K 8501に規定する二亜硫酸ナトリウム90gを水900mlに溶かす。
  a)とb)の二つの溶液を混合し,1 000mlに薄める。必要があればろ過する。この溶液は,酸化けい素 (IV)
を含まない茶色の着色瓶に入れ,冷所に保存する。
3.2.7.2  アスコルビン酸溶液 (20g/l) 使用時に調製する。

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                                                                                              3
                                                                 R 9301-3-5 : 1999 (ISO 1232 : 1973)
3.2.8  酸化けい素 (IV) 標準第一原液 (0.50g SiO2/l) 適量の白金るつぼを使用し,以下の操作をした酸化
けい素 (IV)のいずれかを0.001gのけたまではかりとる。
− 高純度けい酸 (H2SiO3) を1 000℃で強熱を繰り返し,デシケーター内で冷却してはかり,2回の質量
    差が0.001g以内の恒量として得た酸化けい素 (IV) , 0.500g。
− 高純度石英微粉を1 000℃で1時間強熱して,デシケーター中で冷却したもの0.500g。
  白金るつぼにJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(3.2.1)5gを加え,白金のへらで注意して混合する。
これを加熱融解する。るつぼに熱水を加え,穏やかに加熱して融成物を完全に溶かす。次いで,酸化けい
素 (IV) の溶出しない材質のビーカーに洗い移して冷却する。約500mlに薄め,全量フラスコ1 000mlに
移し入れ,標線まで薄め,振り混ぜる。この溶液を酸化けい素 (IV) の溶出しない材質の瓶に移しかえる。
  この標準第一原液1ml中に,酸化けい素 (IV) を0.500mg含む。
3.2.9  酸化けい素 (IV) 標準第二原液 (0.020g SiO2/l) 酸化けい素 (IV) 標準第一原液(3.2.8)40mlを全量
フラスコ1 000mlに採取し,標線まで薄め,振り混ぜる。
  この標準第二原液1ml中に,酸化けい素 (IV) を0.020mg含む。
  この溶液は,使用の都度調製する。
3.2.10 酸化けい素 (IV) 標準溶液 (0.005g SiO2/l) 酸化けい素 (IV) 標準第二原液(3.2.9)50mlを200mlの全
量フラスコに採取し,標線まで薄め,振り混ぜる。
  この標準溶液1ml中に,酸化けい素 (IV) を0.005mg含む。
  この標準溶液は,使用の都度調製する。
3.3   装置及び器具 通常の装置,器具及び次に示すもの。
3.3.1  白金皿 平底で径約70mass%,深さ約3.5mass%,密着する白金ふた付
3.3.2  電気炉 500±50℃に調節可能なもの
3.3.3  電気炉 1 0001 025℃に調節可能なもの
3.3.4  pH計
3.3.5  分光光度計
        備考 熱クロム硫酸溶液を用いてガラス容器を洗浄する場合には,必要な安全対策を十分に施し
              て,慎重に行う。水ですすいだ後,蒸留水で洗い流す。乾燥させてはならない。アルカリ
              溶液に対して,ガラス容器は使用しない。
3.4   操作
3.4.1  主試料溶液 (A) の調製 JIS R 9301-3-3の6.1, 6.2及び6.3に規定した操作による。この主試料溶
液は,使用時に調製する。
3.4.2  主試料溶液 (A) の分取(測定溶液) 表1に示すように,主試料溶液 (A) から,適量を2個分取
し,1個は,適量のビーカーに,他の1個は全量フラスコ100mlに取り,規定量の水を加える。
                                              表1
                            主試料溶液       分取量        水の添加量
                               (A)    体積 対応する試料質量   ml
                              (3.4.1)  ml         g
                                ml
                               500     50       0.50          0
                               250     25       0.50          25
3.4.3  検量線の作成

――――― [JIS R 9301-3-5 pdf 4] ―――――

4
R 9301-3-5 : 1999 (ISO 1232 : 1973)
3.4.3.1  空試験溶液 (A−B) の調製 白金皿(3.3.1)に炭酸ナトリウム(3.2.1)12g,ほう酸(3.2.2)4gを加え,
白金のへらで注意して混合する。
  ふたをして,500±50℃に調節した電気炉に入れる。このとき,炉床板からの汚染を防止するため,別に
遮蔽板を置きその上に置く。反応が静まるまで,500±50℃の電気炉中にそのまま静置しておく。
    備考 炉床板からの汚染を防止するため,炉床板と白金皿との直接的な接触を避けるためのもので,
          白金板などを使用する。
  白金皿を1 0001 025℃に調節した電気炉(3.3.3)に移し入れ,前回と同様に炉床板からの汚染を防止する
措置をとる。加熱時間は,5分間以内とする。
  皿を炉から取り出して放冷する。
  沸騰水を加え,静かに加熱して完全に溶かす。
  放冷した後,皿の内容物は,あらかじめ,硝酸(3.2.3)35mlを入れた適量のPTFE製ビーカーに移し入れ
る。注意して皿及びふたを熱水で洗浄し,洗液をPTFE製ビーカーに加えてかき混ぜる。PTFE製ビーカー
の内容物をガラスビーカーに慎重に洗い移す。数分間沸騰しない程度にゆっくりと加熱する。やや冷却し
た後,全量フラスコ250mlに移し入れ,冷却後,水で標線まで薄め,振り混ぜる。
3.4.3.2  pH調節のための予備試験 空試験溶液 (A−B)(3.4.3.1)25mlを適当な量のビーカーに採取し,水
10mlを加え,酸化けい素 (IV) 標準溶液 (3.2.10) 15mlを加え,次いでモリブデン酸ナトリウム溶液
(3.2.4)5mlを加え,振り混ぜてから,pH計(3.3.4)を用いて溶液のpHを測定する。
  この操作では,通常pH 0.850.90の範囲内に入るはずである。もし,外れた場合には,ピペット又はビ
ュレットに硝酸(3.2.3)を入れ,それを滴下しながらかき混ぜて,pHを測定する。この間,必要があれば溶
液の量を65mlに薄め,pHを測定し,0.850.90の範囲に入れる。
  pHの調節に要した硝酸(3.2.3)の液量を記録して,この溶液は,廃棄する。
3.4.3.3  検量線用標準呈色溶液の調製 分光光度計に使用するセルの光路長は,10mmとする。
  全量フラスコ100ml 6個を一組とし,それぞれに空試験溶液 (A−B)(3.4.3.1)25mlを加え,予備試験でpH
設定に必要とする硝酸(3.2.3)の量(3.4.3.1)を加える。酸化けい素 (IV) 標準溶液を表2に示す量を各フラス
コに加える。
  この溶液は,約60mlに薄める。
                                              表2
                                                    酸化けい素(IV)の質量
                         酸化けい素(IV)標準溶液(3.2.10)
                                     ml                     mg
                                     0*                    0
                                     5.0                   0.025
                                    10.0                   0.050
                                    15.0                   0.075
                                    20.0                   0.100
                                    25.0                   0.125
                          *補償溶液
3.4.3.4  呈色 各フラスコにモリブデン酸ナトリウム溶液(3.2.4)5mlを加え,振り混ぜ,2025℃で15分
から最高25分間静置する。次いで,酒石酸溶液(3.2.5 5ml,硫酸(3.2.6)11ml,最後に還元剤溶液[3.2.7.1 a)
又は3.2.7.1 b)]2mlを順次加え,水で標線まで薄め,再び振り混ぜる。
3.4.3.5  吸光度の測定 3.4.3.4の操作のあと10分から40分の間に,吸光度の測定を行う。波長を約815nm
に設定し,補償溶液を対照液として,ゼロ調整を行った後に測定する。

――――― [JIS R 9301-3-5 pdf 5] ―――――

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