24
A 1963 : 2015
A1
7
現行規格(JIS A 1963:2015) 旧規格(JIS A 1963:2005) 改正理由
9
箇条番号 内容 箇条番号 内容
63
及び題名 及び題名
: 2
− − 4.5.2 コー1 Lのフラスコにアセトニトリル75 mL,85 %りん酸ISO 16000-4に一致する項
0 1
0.9 mL,精製DNPH(2,4-ジニトロフェニルヒドラジ
5
ティング 目はない。
シリカゲ ン : JIS K 8480:1994に規定されるもので,使用前に少
規格の新規制定時に日本独
ル(粒状)なくとも2回紫外線吸光度測定用又は高速液体クロマ
自の規定として記述された
の調製 トグラフ用のアセトニトリルで再結晶する)450 mgを
が,現在は意義が希薄であ
入れ,超音波分散を5分間行い,DNPHを溶かす。つ ることから,削除する。
いで,シリカゲル60 g,アセトニトリル250 mLを上
記フラスコに加え,超音波分散を5分間行い,DNPH
をシリカゲルに均一に分散させる。ついで,1 Lのナ
ス形フラスコに上記溶液を移し,これをエバポレータ
にセットする。4050 ℃,減圧下(0.080.09 MPa)
で脱溶媒と乾燥を行う。コーティングを行ったシリカ
ゲルはガラス製遮光瓶に移し,さらにアルミラミネー
ト製袋に入れ,脱気後,ヒートシールを行う。その後,
冷蔵庫(5 ℃以下)で保管する。一連の操作は窒素雰
囲気中で行うことが望ましい。
備考1. 使用するシリカゲルの洗浄方法は,次に
よる。
500 mLのビーカーに60 gのシリカゲル
(粒径105210 μm,表面積350450
cm2/g)とアセトニトリル250 mLを入れ,
アルミニウムはく(箔)で覆いながら超
音波洗浄を15分間行う。次いで,窒素雰
囲気中で吸引ろ過を行う。その後,アセ
トニトリル100 mLをロートに注ぎ洗浄を
行う。再び吸引ろ過を行う。この操作を
計3回行い,洗浄を完了する。洗浄した
シリカゲルは遮光ビンに入れ,シールを
行った後,保管する。
2. この規格によって調製及び保管されたコ
ーティングシリカゲルのブランク値は
250 mg当たりDNPH-ホルムアルデヒド誘
導体0.7 μg(ホルムアルデヒド量として
0.1 μg)以下であることが望ましい。
――――― [JIS A 1963 pdf 26] ―――――
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A 1963 : 2015
現行規格(JIS A 1963:2015) 旧規格(JIS A 1963:2005) 改正理由
箇条番号 内容 箇条番号 内容
及び題名 及び題名
5.1 パッ 5.1 パッ
必要な性能を満たす市販又は自作サンプラのいずれを ISO 16000-4:2011への整合
必要な性能を満たすものであれば,市販品又は自作サ
シブサン 用いてもよい(図A.1参照)。また,短時間サンプリン
シブサン (記載箇所の変更)。
ンプラを用いてもよい。パッシブサンプラは空気中に
プラ グにも供することができる。 プラ 暴露される開口部及び適切な拡散長をもつものとす
る。
使用しないサンプラは,“汚染防止用コーティングフ ISO 16000-4:2011への整合。
使用しないサンプラは,“気密保護容器に保管してお
ィルタ及び金網メッシュで封止した気密保護容器に入 く。”
れて冷蔵保管しておく(7.5参照)。”
このサンプラの場合,コーティングフィルタは,樹脂 − ISO 16000-4:2011への整合。
製の穴があいたスクリーン(拡散スクリーン)の下に
設置されている。サンプラは,穴を空気に暴露させる
ためにスライド式でカバーが開けられ,カバーを戻す
ことによって閉じられる。
ほかの,選択の対象となるサンプラの構造を,図A.2
及び図A.3に示す。
パッシブサンプラは,空気に暴露される開口部及び適
切な拡散長をもつものとする。
注記2 パッシブサンプラの設計に関する指針及 注記に変更。
パッシブサンプラの設計に関する指針及び性能試験の
び性能試験の手順がEN 13528-2に示され 手順がprEN 13528-2に示されている。ここでは,サン
ている。ここでは,サンプラの拡散取込 プラの拡散取込み速度を決定するために,サンプラの
み速度を決定するために,サンプラの使 使用条件に適した温度,湿度,気流,暴露時間及びガ
用条件に適した温度,湿度,気流,暴露 ス濃度について異なる条件での,標準ガスの発生を要
時間及びガス濃度について異なる条件で 求している。
の,標準ガスの発生を要求している。空 空気中のホルムアルデヒドを測定するためのパッシブ
気中のホルムアルデヒドを測定するため サンプラの性能検討例を参考文献に示す。
のパッシブサンプラの性能検討例につい
て,参考文献に記載がある。
5.2 高速 5.2 高速
カラムは,“360 nm”の波長においてモニタ可能なUV ISO 16000-4:2011への整合。
カラムは,“345360 nm”の波長においてモニタ可能
液体クロ 検出器に接続される。 液体クロ なUV検出器に接続されたもの。
A1
マトグラ − マトグラ ISO 16000-4:2011への整合
グラジェント法又はイソクラティック法のどちらを用
9
フ フ いてもよい。 (記載箇所の変更)。
63 : 2
0 15
7
――――― [JIS A 1963 pdf 27] ―――――
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A 1963 : 2015
A1
7
現行規格(JIS A 1963:2015) 旧規格(JIS A 1963:2005) 改正理由
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箇条番号 内容 箇条番号 内容
63
及び題名 及び題名
: 2
6 サンプ 6. サンプ
サンプリング終了後にサンプラを閉じる。保管する場 ISO 16000-4:2011への整合。
暴露終了後サンプラのカバーなどを閉じ,必要に応じ
0 15
リング 合は,取扱いを容易にするために,金属メッシュでリング 金属スクリーンに包まれたDNPHコーティングフィル
DNPHコーティングフィルタとともに封止された気密 タとともに気密保護容器の中に入れる。
保護容器の中に入れる。サンプリング終了の日付及び
時刻を記録する。
− このDNPHコーテイングフィルタは容器中の空気に含重複した記述であり,不要。
まれるホルムアルデヒドを吸着するため,試料の汚染
を防ぐことができる。サンプリング終了の日付と時刻
を記録する。
7.1 抽出 7.1.1 コー
ブランク一体形のコーティングフィルタをもつサンプ ブランク一体形のコーティングフィルタをもつサンプ
及びサン ティング
ラの場合は,裁断し,フィルタの暴露部分と切り離す。 ラの場合は,裁断し,フィルタの暴露部分と切り離す。
プル調製 例えば,20 mm×45 mmのフィルタをサンプル部分とフィルタ 例えば,20 mm×45 mmのフィルタをサンプル部分とISO 16000-4:2011への整合。
ブランク部分に切り離した場合,各フィルタ部分を“4 ブランク部分に切り離した場合,各フィルタ部分を“例
mL”抽出容器の中に入れる えば4 mL”抽出容器の中に入れる。
“DNPH-ホルムアルデヒド誘導体溶液は,冷蔵(4 ℃) “DNPH-ホルムアルデヒド誘導体を含むアセトニト ISO 16000-4:2011への整合。
保管とし”,3日以内に分析することが望ましい。 リル溶液は”3日以内に分析することが望ましい。
− − 7.1.2 コー ISO 16000-4:2011に一致す
コーティングシリカゲル(粒状)からのDNPH-ホルム
ティング る項目はない。
アルデヒド誘導体の抽出は,清浄な空気中で行う。例
シリカゲ えば,サンプラに注射筒(510 mL)を接続し,これ規格の新規制定時に日本独
ル(粒状)をシリンジラックに置く。注射筒に5 mLのアセトニ自の規定として記載された
が,現在は意義が希薄であ
トリルを入れ,自然滴下(重力による)させるか,又
は静かに注射筒で押し流す。DNPH誘導体と未反応のることから,削除した。
DNPHを5 mLの目盛付き試験管又は全量フラスコに
抽出後,アセトニトリルで標線に合わせる。トラベル
ブランクについても同様の操作を行う。必要であれば
HPLC分析の前に,抽出物をろ過してもよい。
7.2 検量 キャリーオーバー防止のため,最低濃度から開始する。 7.2 検量 − ISO 16000-4:2011への整合。
線 検量線の作成周期は,通常1か月である。2組の検量線 −
線で確認ポイントを分析することによって,検量線の
妥当性を検証することができる。
――――― [JIS A 1963 pdf 28] ―――――
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A 1963 : 2015
現行規格(JIS A 1963:2015) 旧規格(JIS A 1963:2005) 改正理由
箇条番号 内容 箇条番号 内容
及び題名 及び題名
7.3 HPLC HPLC装置を構成して,7.2に基づいて検量線を作成 − − 分析条件の変更を許容し,
分析 する。一般的な操作事項は次によるが,構成したHPLC 規定に幅をもたせた。
装置の特性などに応じて,より適切で精確な分析結果 ISO 16000-4:2011への整合
を得るために適宜変更してもよい。メタノール : 水= (記載箇所の変更)。
70 : 30移動相を用いたオクタデシルシランカラム(粒
径5 μm,長さ150 mm,内径4.6 mm)が,DNPH-ホル
ムアルデヒドと妨害する可能性のある化合物とを十分
に分離できることが知られている。グラジエント法又
はイソクラティック法のどちらを用いてもよい。
メタノール及び水に代えて,JIS A 1962に規定され
ている,アセトニトリル : 水=60 : 40イソクラティッ
ク移動相を用いる方法も適切であることが知られてい
る。具体的な事項は,次による。
− カラム : C18逆相カラム
− 移動相 : アセトニトリル : 水=60 : 40
− 検出器 : UV 360 nm
− 流量 : 1 mL/min
− 保持時間 : 7分/ホルムアルデヒド。C18カラ
ム2本使用の場合,13分/ホルムアルデヒド。
− サンプル注入量 : 25 μL
分析前に,安定した条件を確保するため,検出器の
ベースラインを確認する。 HPLCの操作手順について,
アセトニトリル及び水を6 : 4の体積比で混合して より汎用的な記載となるよ
HPLC移動相を調製するか,又はHPLC上で適切なグ う,ISO 16000-4:2011の文面
ラジエント条件を設定する。適切な器具及び方法4)を を変更。
用いて移動相のろ過及び脱気を行う。必要な場合,移
動相のガスを更に除去するため,定圧(350 kPa)制御
装置又は内径0.25 mm×長さ1530 cmのPTFEチュ
ーブは,検出器の後に配置する。
A1
移動相を1.0 mL/ minの流量でHPLCに一定時間(20
963
30分程度)送液した後,分析を開始する。
: 2
0 15
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――――― [JIS A 1963 pdf 29] ―――――
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A 1963 : 2015
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現行規格(JIS A 1963:2015) 旧規格(JIS A 1963:2005) 改正理由
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箇条番号 内容 箇条番号 内容
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及び題名 及び題名
: 2
使用する装置に応じた適切な分析条件(注入量,バ
0 15
ルブ切替時機,分析時間など)にて,分析を行う。1
回の分析につき,DNPH-ホルムアルデヒド誘導体を全
て溶出させ,安定したベースラインが得られた後,次
のサンプル分析を開始する。
注記 数回分析した後の,カラムのビルドアップ
(例えば,設定流量と溶媒組成における,
分析の実行からの圧力増加よって示され
る。)は,分離カラム容量と等量の100 %ア
セトニトリル溶液を流すことで除去するこ
とができる。プレカラムが用いられている
場合,同様の保護措置を行うことができる。
分析対象の濃度が,検量線の直線範囲を超える場合は,
サンプル溶液を移動相で希釈するか又はHPLCへの注
入量を少なくする。先に実行した分析によって把握さ
れている保持時間と相違がある(±10 %)場合は,正
しい溶出時間となるよう,移動相のアセトニトリルの
比率を増加又は減少させてもよい。溶媒の変更が必要
な場合は,常にサンプルを実行する前に再度検量線を
作成する。
試験者は,個別の分析ニーズに応じて,クロマトグ
ラフィー条件を最適化するために,HPLCシステムを
用いて試し分析を行うことが推奨される。
HPLC装置として,マニュアルインジェクション方
式,又は注入,スタート及びデータ取得が自動化され
たシステムの,いずれを用いてもよい。
JIS A 1962の4.2(オゾンの干渉)に基づき,クロマ
トグラムからオゾンの影響について確認する。
――――― [JIS A 1963 pdf 30] ―――――
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JIS A 1963:2015の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16000-4:2011(MOD)
JIS A 1963:2015の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.20 : 雰囲気
JIS A 1963:2015の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISA1961:2015
- 室内空気中のホルムアルデヒドのサンプリング方法
- JISA1962:2015
- 室内及び試験チャンバー内空気中のホルムアルデヒド及び他のカルボニル化合物の定量―ポンプサンプリング
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8295:2020
- グリセリン(試薬)
- JISK8480:2020
- 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)
- JISK8872:2008
- ホルムアルデヒド液(試薬)
- JISK9005:2006
- りん酸(試薬)
- JISQ17025:2018
- 試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項