JIS A 1963:2015 室内空気中のホルムアルデヒドの定量―パッシブサンプリング

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pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬など・・・・[3]
•  4.1 試薬・・・・[3]
•  4.2 ホルムアルデヒドジニトロフェニルヒドラゾン(DNPH-ホルムアルデヒド誘導体)の調製・・・・[3]
•  4.3 DNPH-ホルムアルデヒド標準液の調製・・・・[4]
•  4.4 DNPHコーティング溶液の調製・・・・[4]
•  4.5 コーティングフィルタの調製・・・・[4]
•  5 装置・・・・[4]
•  5.1 パッシブサンプラ・・・・[4]
•  5.2 高速液体クロマトグラフ・・・・[5]
•  6 サンプリング・・・・[5]
•  7 手順・・・・[6]
•  7.1 抽出及びサンプル調製・・・・[6]
•  7.2 検量線・・・・[6]
•  7.3 HPLC分析・・・・[6]
•  7.4 サンプル濃度の定量・・・・[7]
•  7.5 保管・・・・[7]
•  7.6 抽出効率の測定・・・・[8]
•  8 計算・・・・[8]
•  8.1 コーティングフィルタ中のDNPH-ホルムアルデヒド量・・・・[8]
•  8.2 空気中のホルムアルデヒド濃度・・・・[8]
•  9 方法の精度及び不確かさ・・・・[8]
•  10 品質保証/品質管理・・・・[9]
•  11 試験報告書・・・・[9]
•  附属書A(参考)パッシブサンプラの例・・・・[10]
•  附属書JA(参考)パッシブサンプラの性能試験に関する器具,校正ガスの調製,試験条件,試験方法・・・・[12]
•  附属書JB(参考)参考文献・・・・[18]
•  附属書JC(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[19]
•  附属書JD(参考)技術上重要な改正に関する新旧対照表・・・・[21]

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A 1963 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,国土交通大臣が改正した日本
工業規格である。
  これによって,JIS A 1963:2005は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。国土交通大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              A 1963 : 2015

室内空気中のホルムアルデヒドの定量−パッシブサンプリング

Indoor air-Determination of formaldehyde-Diffusive sampling method

序文

  この規格は,2011年に第2版として発行されたISO 16000-4を基とし,我が国における測定・分析の実
状に鑑みて,より実効性の高いものとするために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JCに示す。また,技術上重要な改正に関する新旧対照表を附
属書JDに示す。
  汚染物質であるホルムアルデヒドは,アレルギー反応やその他の健康上の問題を引き起こす可能性があ
る刺激物である。炭素原子1個,酸素原子1個及び水素原子2個からなる最も単純なカルボニル化合物で,
単分子状態では無色で刺激臭のある反応性ガスである。尿素樹脂(ユリア樹脂),接着剤,断熱発泡体など
の製造に用いられている。パーティクルボードや壁断熱材が,室内空気中ホルムアルデヒドの主な放散源
である。
  この規格は,JIS A 1961に規定されているホルムアルデヒドのサンプリング方法に基づく,室内空気測
定に用いられるものである。JIS A 1960には,室内空気汚染物質の測定に関する一般要求事項,及び個別
汚染物質又は汚染物質群のサンプリングに際して遵守すべき重要な条件が示されている。参照方法である
ポンプサンプリング法については,JIS A 1962に規定している。ほかの,特定の汚染物質又は汚染物質群
の,測定方法(サンプリング及び分析)及びサンプリング通則については,他のJIS A 1960番台の規格に
おいて規定されており,JIS A 1966,JIS A 1967など,揮発性有機化合物(VOC)測定についての規格(附
属書JBの参考文献 [1][7]参照。)がある。

1 適用範囲

  この規格は,パッシブサンプラ1)/溶媒抽出/高速液体クロマトグラフ(HPLC)を用いた,室内空気中
のホルムアルデヒド定量方法について規定する。
  この試験方法は,2472時間のサンプリング時間で,0.0011.0 mg/m3,24時間の場合0.0031.0 mg/m3,
72時間の場合0.0010.33 mg/m3の濃度範囲の測定に適用可能である。この方法は,気流速度の下限が0.02
m/sで,通常の室内空気における相対湿度条件での測定に適している。
    注記1 測定感度及び精度が保証されたサンプラであれば,短時間(24時間より短いサンプリング,
            以下“短時間サンプリング”という。)に適用してもよい。
  ここでは,クロマトグラフ法を用いることによって,他のカルボニル化合物の存在に起因するものを含
め,潜在的な影響は排除される。このサンプリング方法では時間加重平均値が得られる。
    注記2 この規格では,使用する吸着剤(DNPH-ホルムアルデヒド誘導体)及びサンプラの自作につ

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A 1963 : 2015
            いて記載しているが,品質及び性能が確認されたものであれば市販品を用いてもよい。市販
            品には,種々の構造,形状のものがあるが,吸着剤は全てDNPH-ホルムアルデヒド誘導体が
            用いられている。ただし,この規格において特定の製品を推奨するものではないことから,
            具体的な記載はしていない。
    注記3 この規格では,IUPAC命名法に基づく化学物質名称に替えて慣用名を用いている場合がある。
            例えば,“メタナール”の替わりに“ホルムアルデヒド”が用いられている。
    注記4 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 16000-4:2011,Indoor air−Part 4: Determination of formaldehyde−Diffusive sampling method
                (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    注1) 英語名ではディフューシブサンプラ(diffusive sampler)とパッシブサンプラ(passive sampler)
          とを用いている場合があるが,ここではパッシブサンプラに統一した。
    警告 この規格の使用者は,一般的な化学実験操作に精通していることが望ましい。また,この規格
          に基づくことによって,全ての安全上の問題に対処できるものではない。適切な安全衛生習慣
          の確立及び各国の規定条件遵守は,この規格の使用者の責任である。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS A 1961 室内空気中のホルムアルデヒドのサンプリング方法
      注記 対応国際規格 : ISO 16000-2:2004,Indoor air−Part 2: Sampling strategy for formaldehyde(MOD)
    JIS A 1962 室内及び試験チャンバー内空気中のホルムアルデヒド及び他のカルボニル化合物の定量
        −ポンプサンプリング
      注記 対応国際規格 : ISO 16000-3:2011,Indoor air−Part 3: Determination of formaldehyde and other
             carbonyl compounds in indoor air and test chamber air−Active sampling method(MOD)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)
    JIS K 8480 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)
    JIS K 8872 ホルムアルデヒド液(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS Q 17025 試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項
      注記 対応国際規格 : ISO/IEC 17025:2005,General requirements for the competence of testing and
             calibration laboratories(IDT)
    EN 13528-2,Ambient air quality−Diffusive samplers for the determination of concentrations of gases and
        vapours−Requirements and test methods−Part 2: Specific requirements and test methods

3 原理

  パッシブサンプラは所定の時間,空気中に暴露する。サンプリング速度はホルムアルデヒドの拡散係数
に依存し,パッシブサンプラの拡散長に反比例し,開口部の断面積に比例する。このサンプリング速度は

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サンプラの拡散取込み速度として知られており,標準空気中で事前に決められる。
  ホルムアルデヒド蒸気は拡散によってサンプラの中へ移動し,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)
及びりん酸でコーティングされたシリカゲル含浸セルロース紙などに捕集される。
  生成する安定なヒドラゾンは,アセトニトリルによって抽出可能であり,その溶液は,紫外線(UV)吸
収検出器を装備した高速液体クロマトグラフ(HPLC)法で分析される。
  パッシブサンプラは,個人暴露サンプリングにも使用され,この場合は被検者の衣類に装着される。

4 試薬など

4.1 試薬

  分析には,等級の分かっている試薬だけを用いる。
a) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン JIS K 8480に規定するもので,使用前に少なくとも2回紫外線吸
    光度測定用又は高速液体クロマトグラフ用のアセトニトリルで再結晶する。
b) アセトニトリル 紫外線吸光度測定用又は高速液体クロマトグラフ用(各々の溶剤は使用前に試験す
    ること)と同等のもの
c) 濃塩酸 JIS K 8180に規定する特級で36.5 %38 %(wt/wt),密度1.19 kg/L
d) 窒素 高純度窒素
e) 水 高速液体クロマトグラフ用(蒸留水)と同等のもの
f)  ホルムアルデヒド JIS K 8872に規定する37 %溶液(wt/wt)
g) エタノール 高速液体クロマトグラフ用と同等のもの
h) メタノール 高速液体クロマトグラフ用と同等のもの
i)  りん酸 JIS K 9005に規定する特級で85 %(wt/wt),密度1.69 kg/L
j)  グリセリン JIS K 8295に規定するもので99 %(wt/wt),密度1.26 kg/L
    警告 2,4-ジニトロフェニルヒドラジンは乾燥状態では爆発性があり,極めて注意深く取り扱う必要
          がある。また,毒性があり(LD50,ラット=654 mg/kg),幾つかの試験では突然変異性が示さ
          れ,目及び皮膚に刺激性がある。

4.2 ホルムアルデヒドジニトロフェニルヒドラゾン(DNPH-ホルムアルデヒド誘導体)の調製

  500 mLのフラスコに2,4-ジニトロフェニルヒドラジン2) 2 gをはかりとり,濃塩酸10 mLをかき混ぜな
がら加える。これに95 %エタノール200 mLを加え,生成した黄色の沈殿物を溶かす。
  不溶ヒドラジン塩酸塩(DNPH−HCl)をろ過して除く。ろ液に37 %ホルムアルデヒドを0.8 mL加える。
生成した黄色の沈殿物をろ過捕集し,DNPH−HClを,冷エタノール5 mLで洗浄する。沈殿物は,熱エタ
ノールから二度再結晶を行った後,風乾する。DNPH-ホルムアルデヒド誘導体の融点は166 ℃である。
  融点測定(166 ℃)又はHPLC分析(純度>99 %質量分率)によって,DNPH-ホルムアルデヒド誘導体
の純度を確認する。純度が満足しない場合は,エタノール中で誘導体を再結晶化を行い,純度が許容レベ
ル(例えば,99 %質量分率)を満足するまで,純度確認と再結晶化を繰り返す。DNPH-ホルムアルデヒド
誘導体は冷蔵(4 ℃)・遮光保管するのがよい3)。また,少なくとも6か月間安定であることが望ましい。
    注2) 品質が確認されたDNPH-ホルムアルデヒド誘導体であれば,市販品を用いてもよい。標準とし
          て用いるためのDNPH-ホルムアルデヒド誘導体が,純結晶体及びアセトニトリル溶液(単独又
          は混合溶液)として市販されている。
       3) 窒素又はアルゴン環境下に保管することで,より長期間,誘導体の安定性が保たれる。

――――― [JIS A 1963 pdf 5] ―――――

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