JIS G 1281:1977 ニッケルクロム鉄合金分析方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             G 1281-1977

ニッケルクロム鉄合金分析方法

Methods for Chemical Analysis of Nickel−Chromium−Iron Alloys

1. 適用範囲 この規格は,次に規定されているニッケルクロム鉄合金の化学成分(炭素,けい素,マン
ガン,りん,硫黄,ニッケル,クロム,鉄,銅,アルミニウム,チタン及びコバルト)の分析方法につい
て規定する。
  JIS G 4901 耐食耐熱超合金棒
  JIS G 4902 耐食耐熱超合金板
  JIS G 4903 配管用継目無ニッケルクロム鉄合金管
  JIS G 4904 熱交換器用継目無ニッケルクロム鉄合金管
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050(化学分析通則)及びJIS K 0115(吸光光度分
析方法通則)による。
3. 炭素定量方法
3.1   方法の区分 炭素の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) ガス容量法 この方法は,炭素含有率0.05%以上の試料に適用する。
(2) 電気伝導度法 この方法は,炭素含有率の全範囲に適用する。
(3) 電量測定法 この方法は,炭素含有率の全範囲に適用する。
3.2   ガス容量法
3.2.1  要旨 試料を酸素気流中において強熱し,炭素を完全に酸化して二酸化炭素とし,これを酸素とと
もにビュレットに捕集して全ガスの容積を測定し,次に二酸化炭素を吸収除去したのち,残留ガスの容積
を測定し,その容積減を求める。
3.2.2  試薬 試薬は,次による。
(1) 酸素 99.5V/V%以上のもの。
(2) 助燃剤 銅,すず,鉄及び酸化クロムは,いずれも1gを使用したときの空試験値の増量が,二酸化炭
    素量として0.2ml以下のもの,1種類又は2種類以上を使用する。
3.2.3  装置及び器具 装置及び器具は,原則として次のものを用いる(付図1参照)。
(1) 酸素清浄装置 この装置は,使用する酸素中に含まれる二酸化炭素又は有機性ガスなどを除去し,か
    つ酸素を清浄乾燥することを目的とするもので,クロム酸飽和硫酸(1)を入れた洗びん (c),ソーダ石
    灰,ソーダ石綿若しくは水酸化ナトリウムを詰めた管又は塔 (d),硫酸若しくは活性アルミナを入れ
    た洗びん又は塔 (e) を順次連結する(2)ものとする。
         用規格 : 40ページに示す。

――――― [JIS G 1281 pdf 1] ―――――

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G 1281-1977
(2) 燃焼炉 燃焼炉は,内径約30mm,長さ200300mmの管状電気炉 (g) に炉の両端からそれぞれ約
    200mmずつ突き出せる長さを有する内径20又は24mmの磁器燃焼管 (CT2) (h) をそう入(3)したもの
    で,熱電温度計 (i) により炉の中央部の燃焼管の真上の温度(4)を測定できるものとする。管状電気炉
    は,電流を調節して温度を加減でき,炉の中央部において長さ約150mm以上を一定温度に保つこと
    ができ,かつ1450℃で常用できるものとする。磁器燃焼管には,磁器燃焼ボートがそう入される中央
    部の後方に,約50mmにわたって石綿を詰める。管状電気炉の代わりに高周波誘導加熱装置(付図2)
    を使用することができる。
(3) ガス分析装置 次のものを順次連結するものとする。
  (a) 二酸化硫黄吸収びん (j) 過マンガン酸カリウム溶液(5) (5W/V%) 10mlに硫酸 (1+1) 1mlを加えて
      酸性とした溶液約5mlを入れておく。又は,二酸化マンガンを使用してもよい。
  (b) 冷却管 (k)
  (c) 三方コック (l)一方は外気に向けてあけるようにしておく。
  (d) 三方コック (m)
                   塩化ナトリウム溶液 (26W/V%) にメチルレッド溶液を加えてこれがようやく赤色
  (e) ビュレット (n)
      となるまで硫酸を滴下して微酸性としたもの(6)を入れ,全容約350ml,目盛部分50m1,0.1ml目盛
      刻みとする。ただし,この目盛は,16℃, 760mmHgを標準として刻むものとする。
  (f) 水準びん (o)
  (g) 二酸化炭素吸収びん (p)  水酸化カリウム溶液 (33W/V%) を入れておく。
  (h) 温度計 (q) ビュレット内のガス温度をはかるために取り付ける。0.1℃まで読み取れるものとする。
(4) 磁器燃焼ボート及び磁器燃焼ボートカバー 磁器燃焼ボート(CB1又はCB2)は,あらかじめ酸素気
    流中で使用燃焼温度で空焼して使用する。磁器燃焼ボートに磁器燃焼ボートカバー (CBC1) を併用し
    てもよい。磁器燃焼ボートカバーは,磁器燃焼ボートと同様に,あらかじめ空焼して使用する。
3.2.4  試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料はかり取り量及び助燃剤添加量は,表1による。
                                              表1
                                                            助燃剤添加量 g
                 炭素含有率 %     試料はかり取り量 g
                                                       すず       銅       鉄
                0.05以上 0.3未満         2.0            10       1.0       1.0
3.2.5  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 3.2.3の装置を連結し,燃焼管内温度を13001400℃に上昇させ,装置の気密を確認し(7),三方コック
    (l) 及び (m) を閉じておく。
(2) 次に燃焼管の酸素入口部を開き,試料(8)を入れた磁器燃焼ボートを燃焼管の中央部にそう入し、直ち
    に気密にせんをしたのち,コック (f) を開いて酸素を送入しながら約2分間放置する。その後水準び
    ん (o) をビュレット (n) の球部の位置に置き,三方コック (l) 及び (m) を炉側に開き,三方コック
    (l) あるいは (m) を調節しながら,二酸化炭素及び酸素の混合ガスを二酸化硫黄吸収びん (j) (9)及び
    冷却管 (k) を通してビュレット (n) に導き,ビュレット (n) の球部の約半分で試料の燃焼を完了させ
    る。次に水準びん (o) をビュレット (n) の下部目盛以下の位置に置き,約30秒間で混合ガスをビュ
    レット (n) の目盛の下部近くまで捕集したのち,三方コック (l) 及び (m) を閉じ,コック (f) を閉
    じて酸素の送入をやめて約1分間放置する。
(3) 次に水準びん (o) をビュレット (n) に沿って上下に動かして,ビュレット (n) と水準びん (o) 内の
    溶液の水準を合わせてビュレット (n) の目盛を読み,混合ガスの容積とする。

――――― [JIS G 1281 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    G 1281-1977
      なお,このときの混合ガスの温度を温度計 (q) によって測定する(10)。
(4) 次に三方コック (m) を二酸化炭素吸収びん (p) 側に開き,水準びん (o) をビュレット (n) を超えた
    位置に上げ,ビュレット (n) の内部に溶液を満たして混合ガスを二酸化炭素吸収びん (p) に送り込ん
    で,二酸化炭素を水酸化カリウム溶液中に吸収させ,次に水準びん (o) をビュレット (n) の下部目盛
    以下の位置に下げて,残留ガスをビュレット (n) にもどし,三方コック (m) を閉じ,約1分間放置
    したのち水準びん (o) を動かしてビュレット (n) と水準びん (o) 内の溶液の水準を合わせてビュレ
    ット (n) の目盛を読み,残留ガスの容積とする。
      なお,このときの残留ガスの温度を温度計 (q) によって測定する(10)。
(5) (4)の操作を繰り返して,残留ガス容積に変化がなくなったことを確認したのち,三方コック (l) を外
    気側に開いて,水準びん (o) をビュレット (n) を超えた位置に上げて残留ガスを放出させ,三方コッ
    ク (l) 及び (m) を閉じる(11)。
3.2.6  計算 混合ガスの容積から残留ガスの容積を差し引いて,試料による二酸化炭素の容積を求め,付
表1の補正係数 (f) (12)を用いて,試料中の炭素含有率を次の式によって算出する(13)。
                                  A  .00005027
                         炭素 %                f  100
                                      W
                      ここに     A :  二酸化炭素の容積 (ml)
                                 W :  試料はかり取り量 (g)
                                  f :  補正係数(付表1)
    注(1) クロム酸飽和硫酸が緑色になれば酸化力を失うから,更新しなければならない。
      (2) ゴム管は二酸化炭素を吸収するおそれがあるから,装置の各接続にはガラス管を用いてその両
          端を密接させ,ゴム管又はビニール管でこれを保持するようにしなければならない。
      (3) 燃焼炉の磁器燃焼管と酸素清浄装置及びガス吸収装置との接続部のゴムせんには,耐熱性の大
          きいシリコーンゴムを使用するのがよい。
      (4) 熱電温度計の指示温度と燃焼管内温度との差に注意して補正する必要がある。
      (5) 過マンガン酸カリウム溶液の代わりに無水クロム酸溶液 (50W/V%) を用いてもよい。
      (6) 塩化ナトリウム溶液 (26W/V%) の代わりに希硫酸を用いてもよい。この場合の希硫酸は,水に
          メチルレッド溶液を加え,これがようやく赤色となるまで硫酸を滴加して微酸性にする。
      (7) 気密試験は,次のようにして行う。コック (f) を閉じ,水準びん (o) をビュレット (n) の下部
          目盛以下の位置に置き,三方コック (l) 及び (m) を炉側に開く。 次にコック (f) を徐々に開
          いて酸素をビュレット (n) 内の目盛部の1020mlの位置まで捕集し,コック (f) を閉じ,し
          ばらく放置してビュレット (n) 内の液面の変化のないことを確かめる。もし,この際液面が下
          がるようなことがあれば,コック (f) からビュレット (n) までの間に気密の悪いところがある
          ことを示す。次に三方コック (m) を炉側に,三方コック (l) を外気側に開き,水準びん (o) を
          ビュレット (n) を超えた位置に上げて,ビュレット (n) 内の酸素を外気に放出させ,三方コッ
          ク (l) 及び (m) を閉じる。
      (8) 試料に油類が付着しているのを認めたときは,エチルアルコール及びエチルエーテルで洗浄し,
          乾燥したのち使用する。試料を調製するとき,あまり小さい試料や長く巻いた試料にならない
          ように注意する。また,試料を取り扱うときは,手あかなどが付着しないようピンセット又は
          金さじで取り扱い,清浄なガラスびんに保存する。
      (9) この吸収びん (j) の中の溶液に濁りを認めたときは,新しいものと取り替えなければならない。

――――― [JIS G 1281 pdf 3] ―――――

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G 1281-1977
            過マンガン酸カリウム溶液の代わりに無水クロム酸溶液を用いた場合は,溶液が青みをおび
          たなら,新しいものと取り替えなければならない。
            なお,二酸化硫黄吸収びん (j) に二酸化炭素が残ることがあるから注意する必要がある。
      (10) 混合ガスの温度と残留ガスの温度とに差があってはならない。冬期においてビュレット内の溶
          液及び二酸化炭素吸収びん内の溶液の温度が低い場合には,温度差を生じないように,あらか
          じめ酸素の空通しや標準試料による試験を行っておく必要がある。
      (11) 念のためもう一度,燃焼管内のガスをビュレットに捕集し分析して,二酸化炭素が残留しない
          ことを確かめたのち,燃焼管のせんをはずして磁器燃焼ボートを取り出す。取り出した磁器燃
          焼ボートは,冷却後試料の融解状態と酸化状態を確かめなければならない。
      (12) 塩化ナトリウム溶液 (26W/V%) の代わりに希硫酸を用いた場合には,付表2の補正係数 (f') を
          使用する。この場合の炭素含有率の計算式は,次のとおりである。
                                  A  .00005005
                         炭素 %                f  100
                                      W
                      ここに     A :  二酸化炭素の容積 (ml)
                                 W :  試料はかり取り量 (g)
                                  f' :  補正係数(付表2)
      (13) 空試験は,試料に添加するのと同量の助燃剤をはかり取った磁器燃焼ボートを用いて行う。
            日常作業にあっては,作業時間の初期,中期及び終期には,必ず炭素含有率既知の試料を用
          いて分析し,その日の装置,その他の調子を試験しなければならない。
    備考 高周波誘導加熱装置を使用する場合の操作は,次のとおりとする。
            付図2の装置を連結し,気密を確認したのち(14),三方コック (m) を閉じ,三方コック (l) を
          外気に向けて開いておく。
            次に試料(15)と助燃剤(15)を入れたるつぼを燃焼筒内にそう入して密せんし,酸素開閉弁 (F)
          及び流量調節弁 (E) を全開して酸素を送入し,燃焼筒内の空気を追い出したのち三方コック
          (l) を閉じ,高周波スイッチ (C) を入れる。
            1020秒たってから三方コック (m) を炉側に開き,更に三方コック (l) をわずかに炉側に
          開いて混合ガスを二酸化硫黄吸収びん (j) (9) 及び冷却管 (k) を通して徐々にビュレット (n)
          に導き,1分くらいたって試料の燃焼がほぼ終わってから混合ガスを急速にビュレット (n) の
          目盛の下部近くまで捕集したのち三方コック (l) 及び (m) を閉じ,高周波切断スイッチ (I) を
          入れて高周波電流を断ち,酸素の送入をやめて約1分間放置する。以下3.2.5(3)以降の手順に従
          って炭素を定量する。
    注(14) 定量前には必ず気密試験を行い,気密に留意しなければならない。気密試験は注(7)に準ずるも
          のとする。
      (15) 試料及び助燃剤は,原則として表2に従ってはかり取る。ただし,助燃剤の空試験値は,いず
          れもその1gにつき二酸化炭素量として0.2ml未満であることが必要である。また,ここで酸化
          クロム末は,あらかじめ酸素気流中で約1300℃以上で約1時間以上加熱して炭素を除去したの
          ち冷却し,149          100メッシュ)以下に微粉砕したものを,試料とよく混和して使用するもの
          とする。また必要に応じ鉄を加えてもよい。

――――― [JIS G 1281 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    G 1281-1977
                                              表2
                                                            助燃剤添加量 g
                   炭素含有率 %     試料はかり取り量 g
                                                         すず     酸化クロム末
                 0.05以上 0.3未満          1.5           0.5         約0.05
3.3   電気伝導度法
3.3.1  要旨 試料を酸素気流中において強熱し,炭素を完全に酸化して二酸化炭素とし,一定量のアルカ
リ溶液に吸収させ,二酸化炭素吸収前後のアルカリ溶液の電気伝導度の変化を測定する。
3.3.2  試薬 試薬は,次による。
(1) アルカリ溶液 使用する装置によって,水酸化ナトリウム,水酸化カリウム又は水酸化バリウム溶液
    のN/10N/200程度の適当な濃度のものを調製する。すなわち二酸化炭素を除去した純水を用いて1N
    アルカリ溶液を調製して原液とし,次に二酸化炭素を除去した空気又は酸素を長時間通じて二酸化炭
    素を除去した純水を用いて原液をうすめ,規定の濃度のアルカリ溶液を調製し,ソーダ石灰又は水酸
    化ナトリウムを詰めた二酸化炭素吸収管を取り付けたポリエチレン容器に移して保存し,自動ビュレ
    ットなどを使用して取り出すものとする。
(2) 酸素 99.5V/V%以上のもの。
(3) 助燃剤 銅,すず,鉄及び酸化クロムは,いずれも炭素含有率のできるだけ少ないものとする。
3.3.3  装置及び器具 装置及び器具は,原則として次のものを用いる(付図3参照)。
(1) 酸素清浄装置 3.2.3(1)の酸素清浄装置に準ずるか,又は800850℃に加熱した粒状酸化銅を詰めた管,
    空びん及びクロム酸飽和硫酸(1)を入れた洗びん,ソーダ石灰若しくは水酸化ナトリウムを詰めた管又
    は塔を順次連結するものとする。ただし,純良な酸素を用い,酸化銅管を使用する必要が認められな
    いときは省いてもよい。
      なお,ソーダ石灰若しくは水酸化ナトリウムを詰めた管又は塔のうしろに,酸素ガス流量を調節す
    るための酸素放出びんを設けてもよい。
(2) 燃焼炉 3.2.3(2)の燃焼炉に準ずるものとする。ただし,燃焼管内に石綿を詰めない場合は,燃焼管の
    うしろに石綿又は石英綿を詰めた酸化鉄粉捕集管を接続するものとする。
      なお,燃焼管の試料導入口は,ここから過剰の酸素を大気中に放出し,空気が管内に侵入するのを
    防ぐようにすれば開放してもよい。管状電気炉の代わりに,高周波誘導加熱装置(付図2参照)を使
    用することができる。
(3) 二酸化硫黄除去装置 3.2.3(3)(a)の二酸化硫黄吸収びん又は二酸化マンガンを詰めた管を燃焼管のう
    しろに接続するものとする。
(4) 電気伝導度測定装置 燃焼管から出た二酸化炭素を吸収させるために,アルカリ溶液の一定量を入れ
    たじゃ管状の吸収管と比較標準用のアルカリ溶液の一定量を入れたじゃ管状の吸収管の各々に,電気
    伝導度を測定するための電極を封入し,これを一定温度に保ちうる恒温そうに入れたものを主体とす
    る。二酸化炭素吸収じゃ管の前又はうしろに,一定の流量で燃焼ガスを吸収管内に送り込むための定
    量ポンプ又は真空ポンプ,ガスだめ及び流量計を取り付ける。
(5) 記録装置 ホイートストンブリッジにより得られた電気伝導度変化量として取り出し,これを自動平
    衡記録計などによって分析成分含有率に対応する値を指示させるものとする。
      なお,このためには,記録紙による記録か,又はスケール上における直読かのいずれによってもよ
    い。
(6) 磁器燃焼ボート及び磁器燃焼ボートカバー 磁器燃焼ボート及び磁器燃焼ボートカバーは,3.2.3(4)に

――――― [JIS G 1281 pdf 5] ―――――

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