JIS H 1151:1999 ニッケル地金分析方法

H 1151 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1151 : 1993は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成,及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6351 : 1985,ISO 7523 : 1985,ISO
7524 : 1985,ISO 7525 : 1985,ISO 7526 : 1985及びISO 7527 : 1985を基礎として用いた。

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――――― [JIS H 1151 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1151 : 1999

ニッケル地金分析方法

Methods for chemical analysis of nickel metal

序文 この規格は,ISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron,
manganese, lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method, ISO 7523 : 1985, Nickel−
Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents−
Electrothermal atomic absorption spectrometric method, ISO 7524 : 1985, Nickel, ferronickel and nickel alloys−
Determination of carbon content−Infra-red absorption method after induction furnace combustion, ISO 7525 : 1985,
Nickel−Determination of sulfur content−Metylene blue molecular absorption spectrometric method after
generation of hydrogen sulfide, ISO 7526 : 1985, Nickel, ferronickel and nickel alloys−Determination of sulfur
content−Infra-red absorption method after induction furnace combustion, 及びISO 7527 : 1985, Nickel,
ferronickel and nickel alloys−Determination of sulfur content−Iodimetric titration method after induction furnace
combustionの対応する部分 (ISO 6351) を元に,対応する部分については対応国際規格を翻訳し,技術的
内容を変更することなく,作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,鉛の定量方法のうち,電気加熱原子吸光法に
ついては対応する国際規格で規定されている四塩化炭素を削除した。
1. 適用範囲 この規格は,JIS H 2104に規定するニッケル地金中のコバルト,鉄,銅,鉛,マンガン,
炭素,硫黄及びけい素の定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 6351 : 1985 Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese,
              lead and zinc contents−Flame atomic absorption spectrometric method
          ISO 7523 : 1985 Nickel−Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony,
              selenium, tin, tellurium and thallium contents−Electrothermal atomic absorption spectrometric
              method
          ISO 7524 : 1985 Nickel, ferronickel and nickel alloys−Determination of carbon content−Infra-red
              absorption method after induction furnace combustion
          ISO 7525 : 1985 Nickel−Determination of sulfur content−Metylene blue molecular absorption
              spectrometric method after generation of hydrogen sulfide
          ISO 7526 : 1985 Nickel, ferronickel and nickel alloys−Determination of sulfur content−Infra-red
              absorption method after induction furnace combustion
          ISO 7527 : 1985 Nickel, ferronickel and nickel alloys−Determination of sulfur content−Iodimetric
              titration method after induction furnace combustion

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2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

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H 1151 : 1999
    JIS H 0301 非鉄金属地金のサンプリング,試料調製及び分析検査通則
    JIS H 2104 ニッケル地金
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS Z 2615 金属材料の炭素定量方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 0301,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116,JIS K 0121,
JIS Z 2615及びJIS Z 2616の規定による。
4. 分析試料の採り方及び取扱い方
4.1   試料の採り方 試料の採り方は,次による。
a) 地金から切粉を取るときは,削りとった試料がその地金の品質を代表するように,採取する箇所は地
    金の中央部,周辺に近い部分などとする。また,地金面に直角にボーリングして貫通させるか,又は
    地金から切断した試料片からフライス盤などで切削して採取する。
b) ボーリングなどによって切粉試料を取るときは,あらかじめドリルその他の工具をエタノールなどを
    用いて清浄にする。試料採取箇所を清浄にし,次に油類その他の減磨剤を用いないで,切粉が酸化し
    ない程度の力を与えてボーリングを行う。この際,ドリルの圧力,回転数などを加減して,極端に発
    熱しないようにしなければならないが,冷却のため水などを注加してはならない。
c) 切粉試料はその全部を集め,切粉試料がひも状の場合は,清浄なはさみなどを用いて約5mm以下に
    切断した後,よく混ぜ合わせて分析用試料とする。ただし,燃焼法による炭素及び硫黄の定量に用い
    る試料は,約2mm以下の細片とする。
d) 分析用試料の採取と調製が,a)   c)の規定によることができない場合には,受渡当事者間の協議によ
    って定める。
4.2   試料の取扱い方 試料の取扱い方は,次による。
a) 分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,適宜なふた付きガラス容器などに入れ,密封し
    て保存する。
b) 分析用試料は,その表面に油などが付着しているおそれのあるときは,あらかじめエタノール,アセ
    トンなどで洗浄して乾燥する。
c) 分析用試料を鉄の定量に用いる場合で,鉄の汚染のおそれがあるときには,あらかじめ次の処理を行
    う。
      分析用試料の必要量をビーカーに取り,塩酸 (1+10) を試料片が沈む程度に加え,加熱して5分間
    煮沸するか,又は約80℃で約30分間加熱して,表面に付着又は混入した鉄分を溶解する。水で洗浄
    した後,エタノール,アセトンで順次洗浄して乾燥する。
4.3   試料のはかり方 試料のはかり方は,次による。
a) 分析試料のはかり取りに際しては,平均組成を代表するように注意しなければならない。
b) 分析試料のはかり取りには,化学はかり,電子はかりなどを用いる。

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5. 分析値のまとめ方
5.1   分析回数 通常同一分析所において,2回の繰返し分析を行う。
5.2   空試験 分析に当たっては,空試験を行い,測定値を補正する。
5.3   分析値の表示 分析値は質量百分率で表し,JIS H 2104に規定された数値の次の2けたまで算出し,
JIS Z 8401によってJIS H 2104に規定された数値の次の位に丸める。
6. コバルト定量方法
6.1   定量方法の区分 コバルトの定量方法は,次のいずれかによる。
a) チオシアン酸・トリオクチルアミン抽出吸光光度法 この方法は,コバルト含有率0.001% (m/m) 以
    上0.4% (m/m) 以下の試料に適用する。
b) フレーム原子吸光法 この方法は,コバルト含有率0.001% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以下の試料に適用
    する。
c)   CP発光分光分析法 この方法は,コバルト含有率0.001% (m/m) 以上0.5% (m/m) 以下の試料に適用
    する。
d) 陰イオン交換分離ICP発光分光分析法 この方法は,コバルト含有率0.000 1% (m/m) 以上0.05%
    (m/m) 以下の試料に適用する。
6.2   チオシアン酸・トリオクチルアミン抽出吸光光度法
6.2.1  要旨 試料を硝酸で分解した後,塩酸,チオ尿素及びチオシアン酸カリウムを加える。トリオクチ
ルアミン−キシレンを加え,生成するトリオクチルアミンチオシアン酸コバルト錯体をキシレンに抽出す
る。同時に抽出された鉄などをチオ硫酸ナトリウムで洗浄して除去した後,分光光度計を用いて有機相の
吸光度を測定する。
6.2.2  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 硝酸 (1+1)
c) 硫酸ナトリウム(無水)
d) チオ硫酸ナトリウム溶液 チオ硫酸ナトリウム五水和物25gを水に溶解し,水で液量を1 000mlとす
    る。
e) チオシアン酸カリウム溶液 (300g/l)
f)  チオ尿素溶液 (100g/l)
g) トリオクチルアミン−キシレン溶液 トリオクチルアミン10mlをキシレンに溶解し,キシレンで液
    量を200mlとする。
h) キシレン
i)  標準コバルト溶液 (20  最       一          ‰  バルト[99.9% (m/m) 以上]1.000gを硝酸 (1+1) 20mlで分解し
    常温まで冷却した後,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原
    液 (1mgCo/ml) とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に50倍に薄めて標準コバルト溶
    液とする。
6.2.3  試料はかり取り量 試料はかり取り量は,5.0gとし,10mgのけたまではかる。
6.2.4  操作
6.2.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。

――――― [JIS H 1151 pdf 5] ―――――

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