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るつぼを温水で洗って取り出す。
(c) 時計皿でビーカーの内容物が飛び出さないようにしながら,塩酸 (1+1) を徐々に加えて中和し,
過剰に約10mlを加え,次にエタノール (99.5) 約20mlを加えて約30分間加熱し,クロム酸を完全
に還元した後,ろ過して温水で洗う。
(d) ろ液及び洗液は,ビーカー500mlに受け,アンモニア水 (1+1) で中和する。これに塩酸 (1+1) 2
3mlを加え,液量を約200mlとし,次に全量ピペットを用いて硫酸塩標準液 (0.2mgSO4/ml) 50ml
を加え,煮沸するまで加熱する。
(e) かき混ぜながら加熱した塩化バリウム溶液 (100g/l) 約50mlを徐々に加える。これに酢酸 (1+1) 約
20mlを加えた後,少量のろ紙パルプを加え,約2分間十分にかき混ぜ,硫酸バリウムの沈殿を作り,
水浴上で約30分間加熱した後,室温で一夜放置,熟成する。
(f) 沈殿をろ紙6種Cを用いて,ろ過する。ろ液に塩化物イオンの反応を認めなくなるまで,温水で洗
浄を続ける。
(g) 沈殿は,ろ紙と共に,あらかじめ空焼きしてある質量既知の磁器るつぼに移し入れ,るつぼを傾け
て空気を十分に流通させながら,初めは徐々に加熱してろ紙を焼いた後,約700℃で約30分間強熱
する。
(h) 冷却後,硫酸1滴を加えて沈殿を潤し,再び徐々に加熱し,最後に約700℃で約30分間強熱し,デ
シケーター中で放冷した後,0.1mgのけたまで質量を量る。
(i) (a)において試料を加えない以外は,同一条件で(a)(h)によって操作し,添加した硫酸塩標準液に
対する沈殿の質量を量り,補正する。
(5) 計算 硫酸塩は,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。
G− T − G .04116
W= 100
S
ここに, W : 硫酸塩 (%)
G : (4)(h)で量った質量 (g)
T : (4)(g)(h)で用いたるつぼの質量 (g)
G' : 添加した硫酸塩標準液に相当する沈殿の質量 (g)
0.411 6 : 硫酸バリウムから硫酸塩への換算係数
S : 試料の質量 (g)
5.5.2 電量法
(1) 要旨 試料を酸素気流中で燃焼させ,発生した硫黄酸化物をあらかじめ一定のpH値に設定した過酸
化水素・硫酸ナトリウム吸収液に吸収させる。このとき増加した水素イオンを中和するのに必要なア
ルカリを,電気分解によって発生させるために消費された電気量として測定する。
(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS Z 2616による。
(3) 試薬 試薬は,JIS Z 2616の7.6(2)(試薬)による。
(4) 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2616の6.(器具及び材料)による。
(5) 装置 装置は,JIS Z 2616の7.6(3)(装置)による。
(6) 試料の量り取り量及び助燃剤添加量 試料の量り取り量は,使用する装置に適した量(通常は0.1
0.5gの範囲)とし,0.1mgのけたまで量り取り,助燃剤を添加する。助燃剤は,JIS Z 2616の6.12(助
燃剤)に示したものから適したものを選び,使用する装置に適した量を添加する。
(7) 予備操作 予備操作は,JIS Z 2616の7.6(4)(予備操作)による。
管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,JIS Z 2616の6.6(1)(管状電気抵抗加熱炉)による。
――――― [JIS K 1401 pdf 6] ―――――
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高周波誘導加熱炉を用いる場合は,JIS Z 2616の6.6(2)(高周波誘導加熱炉)による。
(8) 操作 操作は,次のとおり行う。
(8.1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合
(a) 量り取った試料を入れたボートを,管内温度を1 450℃に保ってある燃焼管の中央部に挿入し,あら
かじめ設定した流量で酸素を導入する。
(b) 試料が燃焼し,燃焼ガスは陰極セルに送られる。一定時間後に電解が始まり,指示値が次第に増加
する。指示値が一定になったときの値を読み取る。
(8.2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合
(a) 量り取った試料を入れたるつぼを受台に置き,燃焼管に挿入して気密に閉じる。
(b) 高周波誘導加熱炉を作動させる。
(c) 試料が燃焼し,燃焼ガスは陰極セルに送られる。一定時間後に電解が始まり,指示値が次第に増加
する。指示値が一定になったときの値を読み取る。
(9) 空試験 空試験は,次のとおり行う。
(9.1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 試料を入れないで,試料に添加した量と同量の助燃剤を入れた
ボートを用いて(8)(8.1)を行う。
(9.2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 試料を入れないで,試料に添加した量と同量の助燃剤を入れたる
つぼを用いて(8)(8.2)を行う。
(10) 計算 硫酸塩は,JIS Z 2616の7.6(7)(計算)によって算出し,小数点以下2けたに丸める。
備考 電量法によって得られた結果に疑義が生じた場合は,重量法によって判定する。
5.5.3 赤外線吸収法
(1) 要旨 試料を酸素気流中で高温に加熱し,硫黄を酸化して二酸化硫黄とし,これを酸素と共に赤外線
吸収検出器に送り,赤外線吸収量を測定する(積分法)。又は,試料を一定容積内の一定圧力下の循環
酸素気流中で加熱し,硫黄を二酸化硫黄に酸化し,過剰の酸素と共に循環ループ中の赤外線吸収器に
送り,二酸化硫黄の赤外線吸収量を測定する(循環法)。
(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS K 2616による。
(3) 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2616の6.(器具及び材料)による。
(4) 装置 装置は,JIS Z 2616の7.7(2)(装置)又は7.8(2)(装置)による。
(5) 試料量り取り量及び助燃剤添加量 試料量り取り量は,使用する装置に適した量(通常は,0.11.0g
の範囲)とし,0.1mgのけたまで量り取り,助燃剤を添加する。助燃剤は,JIS Z 2616の6.12(助燃
剤)に示したものから適したものを選び,使用する装置に適した量を添加する。
(6) 予備操作 予備操作は,JIS Z 2616の7.7(3)(予備操作)又は7.8(3)(予備操作)による。
(7) 操作 操作は,JIS Z 2616の7.7(4)(定量操作)又は7.8(4)(定量操作)による。
(8) 空試験 空試験は,JIS Z 2616の7.7(5)(空試験)又は7.8(5)(空試験)による。
(9) 計算 硫酸塩は,JIS Z 2616の7.7(6)(計算)又は7.8(6)(計算)によって試料中の硫黄含有率として
求め,次の式によって換算し,小数点以下2けたに丸める。
W=S×3.00
ここに, W : 硫酸塩 (%)
S : 試料中の硫黄含有率 (%)
3.00 : 硫黄からの硫酸塩への換算係数
備考 赤外線吸収法によって得られた結果に疑義が生じた場合は,重量法によって判定する。
――――― [JIS K 1401 pdf 7] ―――――
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K 1401-1992
6. 検査 検査は,5.によって行い,表1の品質に適合しなければならない。
7. 表示 容器の見やすい箇所に,次の事項を表示しなければならない。
(1) 規格名称又は三酸化二クロム若しくは酸化クロム
(2) 種類
(3) 正味質量
(4) 製造番号又はロット番号
(5) 製造年月又はその略号
(6) 製造業者名又はその略号
付表1 引用規格
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準試薬
JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
JIS K 8101 エタノール (99.5) [エチルアルコール (99.5)](試薬)
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8202 塩化1, 10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)
JIS K 8231 過酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8625 炭酸ナトリウム(無水)(試薬)
JIS K 8789 1, 10-フェナントロリン一水和物(o-フェナントロリン)(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
JIS K 8978 硫酸第一鉄(試薬)
JIS K 8979 硫酸第一鉄アンモニウム(モール塩)(試薬)
JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
JIS Z 8401 数値の丸め方
――――― [JIS K 1401 pdf 8] ―――――
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クロム塩類JIS改正原案作成委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 岸 松 平 武蔵工業大学
寺 西 大三郎 通商産業省基礎産業局
細 川 幹 夫 工業技術院標準部
田 坂 勝 芳 工業技術院標準部
佐 藤 邦 弘 日本化学工業株式会社生産管理部
星 野 重 夫 武蔵工業大学
池 田 順 一 財団法人日本規格協会
小 口 順一郎 大森クローム工業株式会社
横 川 市 次 株式会社ニッピ皮革センター
菊 池 茂 夫 菊池色素工業株式会社技術部
平 手 直 之 株式会社東芝総合研究所材料応用技術センター
篠 塚 清 堺化学工業株式会社
室 井 俊一郎 日本電工株式会社
三 浦 礼 司 東ソー株式会社山形工場
桜 井 俊 彦 カリ塩懇話会
(事務局) 佐々木 一 郎 日本無機薬品協会
分科会 構成表
(分科会主査) 佐 藤 邦 弘 日本化学工業株式会社生産管理部
星 野 重 夫 武蔵工業大学
田 坂 勝 芳 工業技術院標準部
小 口 順一郎 大森クローム工業株式会社
室 井 俊一郎 日本電工株式会社
三 浦 礼 司 東ソー株式会社山形工場
桜 井 俊 彦 カリ塩懇話会
佐々木 一 郎 日本無機薬品協会
岸 岡 佑 之 日本化学工業株式会社亀戸工場
新 井 捷 日本化学工業株式会社徳山工場
加 藤 良 蔵 日本電工株式会社研究所
JIS K 1401:1992の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 1401:1992の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0113:2005
- 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8085:2006
- アンモニア水(試薬)
- JISK8085:2021
- アンモニア水(試薬)
- JISK8101:2006
- エタノール(99.5)(試薬)
- JISK8155:2017
- 塩化バリウム二水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8202:2019
- 1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物(試薬)
- JISK8231:2016
- 過酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8355:2006
- 酢酸(試薬)
- JISK8355:2021
- 酢酸(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISK8789:1995
- 1,10-フェナントロリン一水和物(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISK8978:2008
- 硫酸鉄(II)七水和物(試薬)
- JISK8979:2008
- 硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)
- JISZ2616:2015
- 金属材料の硫黄定量方法通則
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方