JIS K 1402:1992 三酸化クロム | ページ 2

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K 1402-1992
      交換機能をもつもので,カラム以外の形態のものも含む。
  (c) 検出器 電気伝導度検出器。ただし,それと同等以上の機能をもつことが,あらかじめ確かめられ
      ているときは,他の種類の検出器を用いてもよい。
(4.2) 記録計 JIS K 0124の3.3(2)(記録計)による。
(4.3) シリンジ 容量1mlのもの。
                            図1 イオンクロマトグラフの構成(一例)
(5) 測定用試料溶液の調製 測定用試料溶液の調製は,次のとおりとする。
  (a) 試料約10gを10mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移す。
  (b) 水約100mlに溶かして全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (c) この中から,全量ピペットを用いて,5mlを全量フラスコ100mlに取り,溶離液を標線まで加える。
      これを測定用試料溶液という。
(6) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 装置の分離カラムに溶離液を,除去カラムに除去液を一定流速で流しておく。
  (b) シリンジを用いて測定用試料溶液(4)の一定量(通常は,0.1ml以上)を試料導入部の導入口から装
      置に導入し,クロマトグラムを記録する。
        注(4) 孔径0.45         下のろ過材を用いてろ過し,初めの約10mlを捨て,次のろ液を用いる。
  (c) クロマトグラム上の硫酸塩のピークについて,ピーク面積を算出する。
        ピーク面積の算出方法は,JIS K 0127の8.2(ピーク面積)による。
        備考 あらかじめ,共存イオンのピークが硫酸塩のピークの位置と重ならないことを,確認して
              おく。
(7) 検量線の作成 硫酸塩希釈標準液 (0.01mgSO4/ml) から,010mlの範囲で,容量を変えて溶液を取り,
    その各々を別々の全量フラスコ100mlに移し入れ,それぞれ溶離液を標線まで加え,数段階の濃度の
    検量線作成のための測定用試料溶液を調製する。これらについて,(6)(b)(c)を行い,測定用試料溶液
    100ml中の硫酸塩の量とピーク面積との関係線を作成する。これを検量線という。
      この検量線及び(6)(c)で得たピーク面積から測定用試料溶液100ml中の硫酸塩の量 (mgSO4) を求め
    る。
(8) 計算 硫酸塩は,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。
                                 A
                        W               100
                             S  B  1000
                      ここに, W :  硫酸塩 (%)
                                 A :  検量線から求めた測定用試料溶液中の硫酸塩の量 (mg)

――――― [JIS K 1402 pdf 6] ―――――

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                                 S :  試料の質量 (g)
                                 B :  測定用試料溶液の分取比1001
    備考 イオンクロマトグラフ法によって得られた結果に疑義が生じた場合は,重量法によって判定す
          る。
4.3.3  赤外線吸収法
(1) 要旨 試料を酸素気流中で高温に加熱し,硫黄を酸化して二酸化硫黄とし,これを酸素と共に赤外線
    吸収検出器に送り,赤外線吸収量を測定する(積分法)。
      又は,試料を一定容積内の一定圧力下の循環酸素気流中で加熱し,硫黄を酸化して二酸化硫黄とし,
    過剰の酸素と共に循環ループ中の赤外線吸収器に送り,二酸化硫黄の赤外線吸収量を測定する(循環
    法)。
(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS Z 2616による。
(3) 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2616の6.(器具及び材料)による。
(4) 装置 装置は,JIS Z 2616の7.7(2)(装置)又は7.8(2)(装置)による。
(5) 試料量り取り量及び助燃剤添加量 試料は,るつぼを用いて,使用する装置に適した量(通常は,0.1
    0.5gの範囲)とし,0.1mgのけたまで量り取り,助燃剤を添加する。助燃剤は,JIS Z 2616の6.12
    (助燃剤)に示したものから適したものを選び,使用する装置に適した量を添加する。
(6) 予備操作 予備操作は,JIS Z 2616の7.7(3)(予備操作)又は7.8(3)(予備操作)による。
(7) 操作 操作は,JIS Z 2616の7.7(4)(定量操作)又は7.8(4)(定量操作)による。
(8) 空試験 空試験は,JIS Z 2616の7.7(5)(空試験)又は7.8(5)(空試験)による。
(9) 計算 硫酸塩は,JIS Z 2616の7.7(6)(計算)又は7.8(6)(計算)によって試料中の硫黄含有率として
    求め,次の式によって換算し,小数点以下2けたに丸める。
                        W=S×3.00
                      ここに, W :  硫酸塩 (%)
                                 S :  試料中の硫黄含有率 (%)
                               3.00 :  硫黄から硫酸塩への換算係数
    備考 赤外線吸収法によって得られた結果に疑義が生じた場合は,重量法によって判定する。
5. 検査 検査は,4.によって行い,表1の品質に適合しなければならない。
6. 表示 容器の見やすい箇所に,次の事項を表示しなければならない。
(1) 規格名称又は無水クロム酸
(2) 正味質量
(3) 製造番号又はロット番号
(4) 製造年月又はその略号
(5) 製造業者名又はその略号

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K 1402-1992
                                        付表1 引用規格
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0124 高速液体クロマトグラフ分析のための通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 8005 容量分析用標準試薬
    JIS K 8101 エタノール (99.5) [エチルアルコール (99.5)](試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)(重炭酸ナトリウム)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(無水)(試薬)
    JIS K 8789 1,10-フェナントロリン一水和物(o-フェナントロリン)(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8978 硫酸第一鉄(試薬)
    JIS K 8979 硫酸第一鉄アンモニウム(モール塩)(試薬)
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方

――――― [JIS K 1402 pdf 8] ―――――

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                            クロム塩類JIS改正原案作成委員会 構成表
                                   氏名                           所属
     (委員長)              岸    松 平       武蔵工業大学
                             寺 西 大三郎      通商産業省基礎産業局
                             細 川 幹 夫       工業技術院標準部
                             田 坂 勝 芳       工業技術院標準部
                             佐 藤 邦 弘       日本化学工業株式会社生産管理部
                             星 野 重 夫       武蔵工業大学
                             池 田 順 一       財団法人日本規格協会
                             小 口 順一郎      大森クローム工業株式会社
                             横 川 市 次       株式会社ニッピ皮革センター
                             菊 池 茂 夫       菊池色素工業株式会社技術部
                             平 手 直 之       株式会社東芝総合研究所材料応用技術センター
                             篠 塚     清      堺化学工業株式会社
                             室 井 俊一郎      日本電工株式会社
                             三 浦 礼 司       東ソー株式会社山形工場
                             桜 井 俊 彦       カリ塩懇話会
     (事務局)              佐々木 一 郎      日本無機薬品協会
                                        分科会 構成表
                                   氏名                           所属
     (分科会主査)          佐 藤 邦 弘       日本化学工業株式会社生産管理部
                             星 野 重 夫       武蔵工業大学
                             田 坂 勝 芳       工業技術院標準部
                             小 口 順一郎      大森クローム工業株式会社
                             室 井 俊一郎      日本電工株式会社
                             三 浦 礼 司       東ソー株式会社山形工場
                             桜 井 俊 彦       カリ塩懇話会
                             佐々木 一 郎      日本無機薬品協会
                             岸 岡 佑 之       日本化学工業株式会社亀戸工場
                             新 井     捷      日本化学工業株式会社徳山工場
                             加 藤 良 蔵       日本電工株式会社研究所