JIS K 1463:2007 過酸化水素 | ページ 2

4
K 1463 : 2007
    ンガン酸カリウム溶液の滴定及び終点の検出を行うことができる。この場合,指示電極には白金電極
    を用い,終点の測定は電位差変化率が最大となる点とする。
5.3.7  測定値の算出
  次の式を用いて,過酸化水素濃度を求める。
                            .0001 701B  f
                         A                 100
                                   20
                                S
                                   250
                     ここに,         A :  過酸化水素濃度(質量分率%)
                               0.001 701 :  0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液 1 mLに相当する
                                           過酸化水素の質量 (g)
                                      B :  滴定に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の
                                           体積 (mL)
                                      f :  0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                      S :  試料の質量 (g)

5.4 安定度

5.4.1  一般
  一定体積の試料を沸騰水浴中で一定時間加熱し,冷却後,元の体積に合わせ過酸化水素濃度を測定する。
5.4.2  試験器具
a) 全量フラスコ JIS R 3505に規定する容量50 mLのもの。このフラスコは,安定度の測定専用とする。
b) アルミはく 市販のアルミはくを約50 mm角に切ったもの。
c) 水浴 試料を入れたとき,引き続いて沸騰状態を保てるような熱容量及び加熱能力が大きなもの。
d) 恒温槽 温度設定範囲が少なくとも1525 ℃であり,温度調節精度が±1 ℃以内のもの。
5.4.3  操作
a) 試料を,水で十分洗浄した後,試料で共洗いした全量フラスコ1)の標線を超えるまで入れ,1525℃
    の範囲の一定の温度に設定された恒温槽に30分間つけた後,ピペットで標線まで試料を抜き取る。
      注1) 使用する全量フラスコは,汚染によって異常値が出やすいため,通常と異なる測定値が検出
            された場合は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製した100 g/L溶液を,
            全量フラスコに満たして1時間以上放置し,次に水で洗い,更にJIS K 8541に規定する硝酸
            を用いて調製した硝酸 (1+7) 溶液を満たして3時間以上放置し,再び水で十分に洗うとよ
            い。
b) 全量フラスコは,口部をアルミはくで覆い,フラスコの首部が通る孔を開けた天板を通して,沸騰水
    浴中で標線が沸騰水浴の水面下に没するように固定し,5時間加熱する。その際,水浴の天板は,沸
    騰水浴からの水蒸気によって全量フラスコの首部が熱せられないように,ゴムシートなどによって全
    量フラスコとのすき(隙)間を最小限とする。
c) 加熱後,直ちにa)の恒温槽に30分間つけ,加熱前の温度まで冷却し,水を標線まで加えよく混合す
    る。5.3によって過酸化水素濃度の測定を行う。
5.4.4  測定値の算出
  次の式を用いて,安定度を求める。
                              '
                         H      100

――――― [JIS K 1463 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 1463 : 2007
                      ここに,   H :  安定度 (%)
                                 J′ :  加熱後の過酸化水素濃度(質量分率%)
                                  J :  加熱前の過酸化水素濃度(質量分率%)

5.5 蒸発残分

5.5.1  一般
  試料を白金によって分解した後,沸騰水浴上で蒸発乾固して残分を求める。
5.5.2  試験器具
a) 蒸発皿 JIS H 6202に規定する白金蒸発皿75番,又はJIS R 1302に規定する磁器蒸発皿丸底形80 mm
    若しくは平底形80 mmのもの。蒸発皿の質量の恒量は,JIS K 0067に規定する方法によって,0.1 mg
    のけたまで求める。
b) 水浴 試料を入れたとき,引き続いて沸騰状態を保てるような熱容量及び加熱能力が大きなもの。
c) 恒温乾燥器 105110 ℃の温度範囲に調節できるもの。
5.5.3  操作
a) ビーカー50 mLに試料約40 gを10 mgのけたまではかりとる。
b) 水10 mLを入れた質量既知の蒸発皿に,試料を数回に分けて加える。磁器蒸発皿を用いる場合は,蒸
    発皿に白金はく又は白金線を入れておく。
c) 少量の水でビーカー内を洗浄し,その洗浄液を蒸発皿に加える。分解が激しい場合は,蒸発皿を冷水
    で冷却し調節する。
d) 分解が収まったら沸騰水浴上で蒸発乾固する。磁器蒸発皿を用いる場合は,沸騰水浴上に移す前に,
    白金はく又は白金線を少量の水で洗い取り出しておく。
e) 105110 ℃に調節した恒温乾燥器中で2時間乾燥する。
f)  乾燥後デシケーター中で30分間放冷し,残分を蒸発皿ごと0.1 mgのけたまではかる。
5.5.4  測定値の算出
  次の式を用いて,蒸発残分を求める。
                            W1  W2
                        C           100
                               S
                      ここに,   C :  蒸発残分(質量分率%)
                                W1 :  残分と蒸発皿の質量 (g)
                                W2 :  蒸発皿の質量 (g)
                                 S :  はかりとった試料の質量 (g)

5.6 遊離酸(H2SO4として)

5.6.1  一般
  試料を水で希釈し,水酸化ナトリウム溶液で中和滴定する。
5.6.2  試薬
a) メチルレッド溶液(1.0 g/Lエタノール) JIS K 8001に規定する方法によって調製したもの。
  1)   IS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gを,JIS K 8102に規定するエタノール (95) 100 mLに溶
      かして調製する。
b) 0.01 mol/L水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(滴定用溶液)の(19.1)によって調製した,有効
    なファクターをもつ1 mol/L水酸化ナトリウム溶液を用いて調製したもの。

――――― [JIS K 1463 pdf 7] ―――――

6
K 1463 : 2007
  1) 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にはかりとり,二酸化炭素を
      含まない水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン容器に保存する。この溶液は,使用時に調
      製する。
  2) ファクターは,1 mol/L水酸化ナトリウムの値を用いる。
5.6.3  試験器具
a) ガラスビュレット又は電動ビュレット
b)   H計 指示薬を使用しない場合に使用する。
5.6.4  操作
a) 試料約30 gを10 mgのけたまではかりとり,コニカルビーカー300 mLに移し入れ,水約150 mLを加
    える。
b) 指示薬としてメチルレッド溶液23滴を加え,0.01 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定し,溶液の色
    が黄色に変わった点を終点とする。
c)   )の終点を求めるときにpH計を使用する場合は,JIS Z 8802に規定された方法に従い,終点はpH 5.3
    とする。
      注記 滴定を行うときに,JIS K 0113に規定する電位差滴定装置を使用する場合は,指示電極はpH
            電極を用いるとよい。
5.6.5  測定値の算出
  次の式を用いて,遊離酸を求める。
                            .0000 49G   f
                         E                 100
                                  S
                     ここに,       E :  遊離酸(H2SO4として)(質量分率%)
                              0.000 49 :  0.01 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する硫酸の質
                                         量 (g)
                                   G :  滴定に要した0.01 mol/L水酸化ナトリウム溶液の体積 (mL)
                                    f :  0.01 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    S :  はかりとった試料の質量 (g)

6 表示

  包装単位ごとに,次の事項を表示する。タンクローリーなどでは送り状などに表示してもよい。
a) 規格番号及び種類
b) 正味質量
c) 製造年月又はその略号(ロット番号)
d) 製造業者名又はその略号
e) 取扱上の注意事項