JIS K 1462:1981 フェライト用酸化鉄（ＩＩＩ）（フェライト用酸化第二鉄）

                                                                                    K 1462-1981

pdf 目次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 種類・・・・[1]
•  3. 品質・・・・[1]
•  4. 試料採取方法・・・・[1]
•  5. 試験方法・・・・[1]
•  5.1 一般事項・・・・[1]
•  5.2 酸化鉄 (III)・・・・[2]
•  5.2.1 定量方法の種類・・・・[2]
•  5.2.2 二クロム酸カリウム滴定法・・・・[2]
•  5.2.3 EDTA滴定法・・・・[3]
•  5.3 乾燥減量・・・・[4]
•  5.4 二酸化けい素・・・・[4]
•  5.4.1 定量方法の種類・・・・[4]
•  5.4.2 吸光光度法・・・・[5]
•  5.4.3 重量法・・・・[6]
•  5.5 アルミニウム・・・・[7]
•  5.5.1 定量方法の種類・・・・[7]
•  5.5.2 吸光光度法・・・・[7]
•  5.5.3 原子吸光光度法・・・・[9]
•  5.6 マンガン・・・・[9]
•  5.6.1 定量方法の種類・・・・[9]
•  5.6.2 吸光光度法・・・・[10]
•  5.6.3 原子吸光光度法・・・・[11]
•  5.6.4 けい光X線法・・・・[11]
•  5.7 カルシウム・・・・[13]
•  5.7.1 定量方法の種類・・・・[14]
•  5.7.2 原子吸光光度法・・・・[14]
•  5.7.3 けい光X線法・・・・[14]
•  5.8 硫酸イオン・・・・[15]
•  5.8.1 定量方法の種類・・・・[15]
•  5.8.2 亜鉛還元-重量法・・・・[15]
•  5.8.3 アルミニウム還元-重量法・・・・[16]
•  5.8.4 L-アスコルビン酸還元-重量法・・・・[17]
•  5.8.5 燃焼法・・・・[17]
•  5.8.6 けい光X線法・・・・[19]

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――――― [JIS K 1462 pdf 1] ―――――

K 1462-1981

pdf 目次

•  5.9 塩化物イオン・・・・[20]
•  5.9.1 定量方法の種類・・・・[20]
•  5.9.2 吸光光度法・・・・[20]
•  5.9.3. けい光X線法・・・・[21]
•  6. 表示・・・・[22]
•  引用規格・・・・[22]

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――――― [JIS K 1462 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 1462-1981

フェライト用酸化鉄 (III)(フェライト用酸化第二鉄)

Iron (III) xide for Ferrite

1. 適用範囲

 この規格は,フェライト用酸化鉄 (III) について規定する。
    備考 この規格の中で{}を付けて示してある単位及び数値は,国際単位系 (SI) によるものであ
          って,参考として併記したものである。

2. 種類

 フェライト用酸化鉄 (III) は,主成分とその他の成分の含量によって,次の3種類に分ける。
(1) 1種
(2) 2種
(3) 3種

3. 品質

 フェライト用酸化鉄 (III) は,5.によって試験し,次の表の規定に適合しなければならない。
                                              表
                                    種類     1種          2種         3種
                  成分
                  酸化鉄 (III) (Fe2O3) %   99.0以上     98.8以上    98.5以上
                  乾燥減量%                0.30以下     0.30以下    0.30以下
                  二酸化けい素 (SiO2) %    0.01以下     0.06以下    0.30以下
                  アルミニウム (Al) %      0.02以下     0.02以下    0.05以下
                  マンガン (Mn) %          0.30以下     0.30以下    0.30以下
                  カルシウム (Ca) %        0.01以下     0.02以下    0.04以下
                  硫酸イオン (SO42−) %       −        0.20以下    0.30以下
                  塩化物イオン (Cl−) %       −        0.15以下    0.15以下

4. 試料採取方法

 試料は,全体を代表するように,受渡し当事者間の協定に基づく合理的な方法によっ
て採取する。

5. 試験方法

5.1 一般事項

 一般事項は,次のとおりとする。
(1) 化学分析について共通する一般事項は,JIS K 0050(化学分析通則)による。
(2) 吸光光度法については,JIS K 0115(吸光光度分析方法通則)による。
(3) 原子吸光光度法については,JIS K 0121(原子吸光分析方法通則)による。
  引用規格 : 22ページに示す。

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K 1462-1981
(4) けい光X線法については,JIS K 0119(けい光X線分析方法通則)による。

5.2 酸化鉄 (III)

5.2.1 定量方法の種類

 酸化鉄 (III) の定量方法には,次の2種類があり,そのいずれを用いてもよい。
(1) 二クロム酸カリウム滴定法
(2)   DTA滴定法

5.2.2 二クロム酸カリウム滴定法

 二クロム酸カリウム滴定法は,次のとおりとする。
(1) 要旨 試料を塩酸に溶解し,塩化すず (II) 溶液を加えて鉄 (III) イオンを鉄 (II) イオンに還元し,更
    に塩化水銀 (II) 溶液を加えて塩化水銀 (I) の沈殿を作り,指示薬として4-アニリロベンゼンスルホン
    酸ナトリウム溶液を加え,二クロム酸カリウム標準溶液で滴定する。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 JIS K 8180〔塩酸(試薬)〕に規定するもの。
(2.2) 混酸(硝酸−りん酸) 水140mlに,冷却しながらJIS K 8951〔硫酸(試薬)〕に規定する硫酸30ml
      を加え,更にJIS K 9005〔りん酸(試薬)〕に規定するりん酸30mlを加える。
(2.3) 塩化すず (II) 溶液 JIS K 8180に規定する塩酸100mlを三角フラスコに入れ,水浴上で加熱しなが
      らJIS K 8136〔塩化第一すず(試薬)〕に規定する塩化すず (II) 50gを少量ずつ加えて溶解し,水を
      加えて1lとする。この溶液には,JIS K 8580〔すず(試薬)〕に規定する粒状のすずを少量加え,か
      っ色びんに入れて密せんして保存する。
(2.4) 塩化水銀 (II) 溶液 JIS K 8139〔塩化第二水銀(試薬)〕に規定する塩化水銀 (II) の飽和溶液。
(2.5) 4-アニリロベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液 (0.2w/v%)   IS K 9514〔ジフェニルアミン-4-スル
      ホン酸ナトリウム(試薬)〕に規定する4-アニリロベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2gを水に溶解
      して100mlとする。この溶液は,かっ色びんに入れて密せんして保存する。
(2.6)   /10二クロム酸カリウム標準溶液 JIS K 8005(容量分析用標準試薬)に規定する二クロム酸カリ
      ウム(1)を100110℃に保った恒温乾燥器中で34時間乾燥し,デシケーター中で放冷する。
        その4.903g(K2Cr2O7100%に対し)を量り採り,水に溶解してメスフラスコ1000mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。
    注(1) 砕く必要がある場合は,めのう乳ばちを用いる。
(3) 操作 操作は,次の手順によって行う。
(3.1) 試料約4gを0.1mgまで量り採り,コニカルビーカー300mlに移し入れる。
(3.2) 塩酸40mlを加え,加熱溶解後,水100mlを加える。
(3.3) 冷却後,メスフラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(3.4) この中から20mlをコニカルビーカー500mlに分取し,沸騰を避けながら液量が約5mlになるまで濃
      縮する。
(3.5) 引き続き加熱しながら塩化すず (II) 溶液を液の色がなくなるまで滴加し,更にその1滴を過剰に加
      えて急冷する。
(3.6) 塩化水銀 (II) 溶液10mlを一度に加え,塩化水銀 (I) の絹糸状の沈殿が生じた後,約5分間放置す
      る。
(3.7) 混酸(硫酸−りん酸)30mlを加えた後,水30100mlを加える。
(3.8) 指示薬として4-アニリロベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液 (0.2w/v%) 56滴を加え,直ちにN/10
      二クロム酸カリウム標準溶液で滴定する。液の色が緑から青緑を経て,紫を帯びてはすぐ消えるよ
      うになったら1滴ごとによく振り混ぜ,2131滴を加えて振り混ぜても消えなくなったときを終点と

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                                                                                              3
                                                                                    K 1462-1981
      する。
(3.9) 別にコニカルビーカー500mlに塩酸3mlを採り,水で25mlとし,加熱して塩化すず (II) 溶液1滴
      を加えて急冷する。以下(3.6)(3.8)と同様に操作して空試験を行う。
(4) 計算 次の式によって酸化鉄 (III) (Fe2O3) を算出する。
                            .0007985 (V  V)
                        C                    100
                                    20
                                S
                                    250
                    ここに         C :  酸化鉄 (III) (%)
                             0.007985 :  N/10二クロム酸カリウム標準溶液1mlに相当する酸化鉄
                                        (III) の量 (g)
                                   V :  滴定に要したN/10二クロム酸カリウム標準溶液の量 (ml)
                                   V' :  空試験に要したN/10二クロム酸カリウム標準溶液の量 (ml)
                                   S :  試料 (g)

5.2.3 EDTA滴定法

 EDTA滴定法は,次のとおりとする。
(1) 要旨 試料を塩酸及び硝酸に溶解し,酢酸ナトリウム及びアンモニア水でpHを調整した後,指示薬
    としてバリアミンブルーBを加え,EDTA標準溶液で滴定する。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
(2.2) 硝酸 JIS K 8541〔硝酸(試薬)〕に規定するもの。
(2.3) 塩酸 (1+3)   IS K 8180に規定するものを用いて調製する。
(2.4) アンモニア水 (1+2)   JIS K 8085〔アンモニア水(試薬)〕に規定するものを用いて調製する。
(2.5) 酢酸ナトリウム溶液 (20w/v%)   IS K 8372〔酢酸ナトリウム(無水)(試薬)〕に規定する酢酸ナト
      リウム20gを水に溶解して100mlとする。
(2.6) バリアミンブルーB指示薬 バリアミンブルーB塩酸塩〔N-(P-メトキシフェニル)-P-フェニレン
      ジアミン塩酸塩〕1gとJIS K 8150〔塩化ナトリウム(試薬)〕に規定する塩化ナトリウム100gを均
      一になるまで混ぜ合わせる。
(2.7) 3/100M EDTA標準溶液 JIS K 8107〔エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(試薬)〕に規定する
      エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム11.25gを水に溶解して全量を1lとする。
        標定 鉄(99.9%以上)約1.5gを0.1mgまで量り採り,ビーカー300mlに入れる。時計ざらで覆
      い,JIS K 8180に規定する塩酸30ml及びJIS K 8541に規定する硝酸15mlを加えて溶解した後,メ
      スフラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。この中から25mlをコニカルビーカー500ml
      に分取し,(3)(3.4)(3)(3.7)の操作を行い,次の式によって3/100M EDTA標準溶液のファクターを
      算出する。
                                  25
                         f       500
                               .0001675
                      ここに            f :  3/100M EDTA標準溶液のファクター
                                       m :  鉄の量り採り量 (g)
                                       V :  滴定に要した3/100M EDTA標準溶液の量 (ml)
                                 0.001675 :  3/100M EDTA標準溶液1mlに相当する鉄の量 (g)

――――― [JIS K 1462 pdf 5] ―――――

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