JIS K 1462:1981 フェライト用酸化鉄（ＩＩＩ）（フェライト用酸化第二鉄） | ページ 2

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K 1462-1981
(3) 操作 操作は,次の手順によって行う。
(3.1) 試料約2gを0.1mgまで量り採り,コニカルビーカー500mlに移し入れる。
(3.2) 塩酸30ml及び硝酸15mlを加え,加熱溶解後,水200mlを加える。
(3.3) 冷却後,メスフラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(3.4) この中から25mlをコニカルビーカー500mlに分取する。
(3.5) アンモニア水 (1+2) を徐々に加えて,わずかに水酸化鉄 (III) の沈殿が生じた後,塩酸 (1+3) を
      加えて沈殿を溶解し,弱酸性とする。次に,酢酸ナトリウム溶液 (20w/v%) を徐々に加え,赤かっ
      色になってから更に2mlを加える。
(3.6) 塩酸 (1+3) を赤かっ色が消えるまで滴加する(2)。
(3.7) 温水を加えて液量を約300400mlとし,バリアミンブルーB指示薬約0.05gを加え,3/100M EDTA
      標準溶液で滴定する。液の色が青紫から徐々に薄くなり,青紫が消える直前で1滴ごとによく振り
      混ぜ,茶色を経て2131滴で黄に変わったときを終点とする。
    注(2) この方法で操作を行うと,pH1.72.0の範囲内になる。
(4) 計算 次の式によって酸化鉄 (III) (Fe2O3) を算出する。
                            .0002395 f  V
                        C                  100
                                   25
                                S
                                   500
                    ここに         C :  酸化鉄 (III) (%)
                             0.002395 :  3/100M EDTA標準溶液1mlに相当する酸化鉄 (III) の量 (g)
                                    f :  3/100M EDTA標準溶液のファクター
                                   V :  滴定に要した3/100M EDTA標準溶液の量 (ml)
                                   S :  試料 (g)

5.3 乾燥減量

 乾燥減量の定量方法は,次のとおりとする。
(1) 要旨 試料を乾燥器中で乾燥し,その減量を求める。
(2) 器量及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
(2.1) 平形はかりびん JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)に規定する50mm×30mmのもの。
(2.2) 恒温乾燥器
(3) 操作 操作は,次の手順によって行う。
(3.1) 試料 約3gを質量既知の平形はかりびんに採り,はかりびんの底面になるべく一定の厚さに広げ,
      せんをした後0.1mgまで量る。
(3.2) せんを取り,はかりびん及びせんを105110℃に保った恒温乾燥器中で2時間乾燥する。
(3.3) デシケーター中で放冷後,せんをした後0.1mgまで量る。
(4) 計算 次の式によって乾燥減量を算出する。
                            m1  m2
                        C           100
                               S
                      ここに     C :  乾燥減量 (%)
                                m1 :  (3)(3.1)で量った質量 (g)
                                m2 :  (3)(3.3)で量った質量 (g)
                                 S :  試料 (g)

5.4 二酸化けい素

5.4.1 定量方法の種類

 二酸化けい素の定量方法には,次の2種類があり,そのいずれを用いてもよい。

――――― [JIS K 1462 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 1462-1981
(1) 吸光光度法
(2) 重量法

5.4.2 吸光光度法

 吸光光度法は,次のとおりとする。
(1) 要旨 試料を塩酸に溶解した後,過塩素酸を加えて酸化脱水し,ろ過した後,沈殿を炭酸ナトリウム
    で融解する。この溶液にモリブデン酸アンモニウム溶液を加えてドデカモリブドけい酸とし,還元剤
    を加え,生じたモリブデン青の吸光度を測定し,検量線から二酸化けい素を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
(2.2) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定するものを用いて調製する。
(2.3) 塩酸 (1+10)   IS K 8180に規定するものを用いて調製する。
(2.4) 過塩素酸 JIS K 8223〔過塩素酸(試薬)〕に規定する含量60%のもの。
(2.5) モリブデン酸アンモニウム溶液 (10w/v%)  JIS K 8905〔モリブデン酸アンモニウム(試薬)〕に規
      定するモリブデン酸アンモニウム10gを水に溶解して100mlとする。
(2.6) 炭酸ナトリウム JIS K 8625〔炭酸ナトリウム(無水)(試薬)〕に規定するもの。
(2.7) 酒石酸溶液 (10w/v%)  JIS K 8532〔酒石酸(試薬)〕に規定する酒石酸10gを水に溶解して100ml
      とする。
(2.8) 硫酸 (1+11)   IS K 8951に規定するものを用いて調製する。
(2.9) 還元剤溶液 JIS K 8050〔1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸(試薬)に規定する1-アミノ-2-ナフ
      トール-4-スルホン酸0.5g,JIS K 8061〔亜硫酸ナトリウム(無水)(試薬)〕に規定する亜硫酸ナト
      リウム2g及びJIS K 8059〔亜硫酸水素ナトリウム(重亜硫酸ナトリウム)(試薬)〕に規定する亜硫
      酸水素ナトリウム20gを水200mlに溶解し,冷暗所に保存する。
(2.10) 二酸化けい素標準原液 (0.1mg SiO2/ml)   IS K 8885〔二酸化けい素(無水けい酸,沈降製)(試薬)〕
      に規定する無水けい酸を恒量になるまで1000℃で強熱後,デシケーター中で放冷する。これから
      0.10gを量り採り,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム1gと共に白金るつぼ中で融解し,温水に
      溶解してメスフラスコ1000mlに移し入れ,冷却後,水を標線まで加えてポリエチレン容器に保存
      する。
(2.11) 二酸化けい素標準溶液 (0.005mg SiO2/ml) 二酸化けい素標準原液 (0.1mg SiO2/ml) 10mlをメスフ
      ラスコ200mlに分取し,水を標線まで加える。この溶液は,使用の都度調製する。
(3) 器具,装置及びろ紙 器具,装置及びろ紙は,次のとおりとする。
(3.1) 白金るつぼ JIS H 6201(化学分析用白金るつぼ)に規定するもの。
(3.2) 光電光度計又は光電分光光度計
(3.3) ろ紙 JIS P 3801〔ろ紙(化学分析用)〕に規定する定量分析用6種のろ紙。
(4) 操作 操作は,次の手順によって行う。
(4.1) 試料を1種の場合は約10g,2種の場合は約3g,3種の場合は約1.5g採り,これを0.01gまで量り,
      ビーカー300mlに移し入れる。
(4.2) 塩酸を1種の場合は50ml,2種及び3種の場合は30ml加え,時計ざらでふたをして熱板上で加熱
      溶解する。
(4.3) 過塩素酸を1種の場合は50ml,2種及び3種の場合は30ml加え,強く加熱して蒸発した過塩素酸
      の蒸気がビーカー壁を伝わって逆流する程度に約15分間加熱を続ける。
(4.4) 熱板から降ろして放冷し,析出した過塩素酸塩類に塩酸 (1+1) を1種の場合は40ml,2種及び3

――――― [JIS K 1462 pdf 7] ―――――

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      種の場合は20ml加え,温水で全量を約200mlとし,かき混ぜながら加熱して完全に溶解する。
(4.5) ろ紙でろ過し,温水及び温塩酸 (1+10) でろ紙に付着した色が消えるまで洗浄し,更に温水で23
      回洗浄する。
(4.6) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼに移し入れ,約500℃で完全に灰化する。
(4.7) 冷却後,炭酸ナトリウム1gを0.01gまで量り,先の白金るつぼに入れて約5分間融解する。
(4.8) 放冷後,水20mlを加え,熱板上で加熱溶解し,ビーカー300mlに移し入れる。
(4.9) 硫酸 (1+11) 10mlを加えてかき混ぜる。
(4.10) 冷却後,メスフラスコ250mlに洗い移し,水を標線まで加える。
(4.11) この中から推定される二酸化けい素含量に応じて525ml(SiO2として0.0010.3w/v%を含むよう
      に)をメスフラスコ50mlに分取し,水を加えて約30mlとする。
(4.12) 硫酸 (1+11) 2ml及びモリブデン酸アンモニウム溶液 (10w/v%) 2mlを加えてよく振り混ぜた後,10
      分間放置する。
(4.13) 酒石酸溶液 (10w/v%) 4mlを加えて振り混ぜ,1分間以内に還元剤溶液2mlを加えて振り混ぜ,水を
      標線まで加える。
(4.14) 約10分間放置後,吸収セルに移し入れ,空試験の溶液を対照液として波長800nm付近の吸光度を
      測定し,あらかじめ作成した検量線から二酸化けい素 (SiO2) を求める。
(5) 検量線の作成 二酸化けい素標準溶液 (0.005mg SiO2/ml) 030mlの範囲で5個以上を段階的にメスフ
    ラスコ50mlに採り,(4) (4.11)以後の操作を行って吸光度を求め,二酸化けい素量と吸光度との関係を
    示す検量線を作成する。

5.4.3 重量法

 重量法は,次のとおりとする。
(1) 要旨 試料を塩酸及び硝酸に溶解し,過塩素酸を加えて脱水し,ろ過した後,ふっ化水素酸を加えて
    二酸化けい素を揮発させ,その減量を二酸化けい素として求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
(2.2) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
(2.3) 過塩素酸 JIS K 8223に規定する含量60%のもの。
(2.4) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定するものを用いて調製する。
(2.5) 塩酸 (1+10)   IS K 8180に規定するものを用いて調製する。
(2.6) 硫酸 (1+1)   IS K 8951に規定するものを用いて調製する。
(2.7) ふっ化水素酸 JIS K 8819〔ふっ化水素酸(試薬)〕に規定するもの。
(3) 器具及びろ紙 器具及びろ紙は,次のとおりとする。
(3.1) 白金るつぼ JIS H 6201に規定するもの。
(3.2) ろ紙 JIS P 3801に規定する定量分析用6種のろ紙。
(4) 操作 操作は,次の手順によって行う。
(4.1) 試料を1種の場合は約30g,2種の場合は約10g,3種の場合は約5g採り,これを0.01gまで量り,
      1種の場合は広口ビーカー500mlに,2種及び3種の場合は広口ビーカー300mlに移し入れる。
(4.2) 水50mlを加え,次に1種の場合は塩酸100ml及び硝酸30ml,2種及び3種の場合は塩酸40ml及び
      硝酸10ml加え,熱板上で加熱溶解し,引き続き加熱し,液量が1種は約150ml,2種及び3種は約
      80mlになるまで濃縮する。
(4.3) 過塩素酸を1種の場合は230ml,2種及び3種の場合は120ml加え,過塩素酸塩類が析出するまで

――――― [JIS K 1462 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    K 1462-1981
      強く加熱する(3)。
(4.4) 熱板から降ろして放冷し,析出した過塩素酸塩類に塩酸 (1+1) を1種の場合は60ml,2種及び3
      種の場合は30ml加え,温水で全量を1種では約300ml,2種及び3種では約200mlとし,かき混ぜ
      ながら完全に溶解する。
(4.5) 直ちにろ紙でろ過し,ビーカー内壁に付着している残留物をゴム管付ガラス棒でこすり取ってろ紙
      上に移し,温塩酸 (1+10) でろ紙に付着した色が消えるまで洗い,更に温水で45回洗う。
(4.6) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼに移し入れ,乾燥後,約500℃でろ紙を灰化し,恒量になるまで1100℃
      以上で強熱して(4),デシケーター中で放冷後,0.1mgまで量る。
(4.7) 残留物を硫酸 (1+1) 23滴で潤し,ふっ化水素酸約2mlを加え,熱板上で硫酸の白煙が出なくな
      るまで加熱する。
(4.8) 再び1100℃以上で恒量になるまで強熱し,デシケーター中で放冷後,0.1mgまで量る。
(4.9) 別に(4.2)(4.8)の操作を行い,次の式によって空試験値を算出する。
                        B  m1m2
                      ここに     B :  空試験値 (g)
                                m1' :  空試験操作(4.6)で量った質量 (g)
                                m2' :  空試験操作(4.8)で量った質量 (g)
            注(3) 放冷したときに過塩素酸塩類が紫になる点を終点とする。
              (4) ろ紙が燃え尽きるまで緩やかに加熱し,以後強熱する。
(5) 計算 次の式によって二酸化けい素 (SiO2) を算出する。
                            m1  m2   B
                        C               100
                                S
                      ここに      C :  二酸化けい素 (%)
                                 m1 :  (4)(4.6)で量った質量 (g)
                                 m2 :  (4)(4.8)で量った質量 (g)
                                  S :  試料 (g)
                                  B :  空試験値 (g)

5.5 アルミニウム

5.5.1 定量方法の種類

 アルミニウムの定量方法には,次の2種類があり,そのいずれを用いてもよい。
(1) 吸光光度法
(2) 原子吸光光度法

5.5.2 吸光光度法

 吸光光度法は,次のとおりとする。
(1) 要旨 試料を塩酸及び硝酸に溶解し,メチルイソブチルケトンで鉄を抽出分離した後中和し,塩酸を
    加えてメスフラスコに移し入れ,水を加えて一定量とする。その中から適量を分取し,緩衝液,メル
    カプト酢酸溶液,アルミノン溶液及びアラビアゴム溶液を順次加え,沸騰水浴上で加熱して発色させ,
    その吸光度を測定し,検量線からアルミニウムを求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
(2.2) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
(2.3) 塩酸 (5+3)   IS K 8180に規定するものを用いて調製する。
(2.4) 塩酸 (10+13)   IS K 8180に規定するものを用いて調製する。
(2.5) 硫酸 (1+1)   IS K 8951に規定するものを用いて調製する。

――――― [JIS K 1462 pdf 9] ―――――

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(2.6) アンモニア水 (1+1)   JIS K 8085に規定するものを用いて調製する。
(2.7) メチルイソブチルケトン JIS K 8903〔4-メチル-2-ペンタノン(メチルイソブチルケトン)(試薬)〕
      に規定するもの。
(2.8) 緩衝液 JIS K 8359〔酢酸アンモニウム(試薬)〕に規定する酢酸アンモニウム156g及びJIS K 8116
      〔塩化アンモニウム(試薬)〕に規定する塩化アンモニウム108gを炭酸を含まない水(5)約800mlに
      溶解してろ過後,炭酸を含まない水(5)で1lとする。
(2.9)   -ニトロフェノール溶液 (0.2w/v%)   IS K 8721〔P-ニトロフェノール(試薬)〕に規定するP-ニト
      ロフェノール0.20gを水に溶解して100mlとする。
(2.10) メルカプト酢酸溶液 (10v/v%)  JIS K 8630〔メルカプト酢酸(チオグリコール酸)(試薬)〕に規定
      するメルカプト酢酸10mlを水で100mlとする。
(2.11) アルミノン溶液 (0.2w/v%)  JIS K 8011〔アウリントリカルボン酸アンモニウム(アルミノン)(試
      薬)〕に規定するアルミノン0.20gを水100mlに溶解し,不溶物があればろ過する。この溶液は,か
      っ色びんに移し入れ暗所に保存する。
(2.12) アラビアゴム溶液 (5w/v%) アラビアゴム粉末5.0gを水100ml中に加え,かき混ぜて溶解し,不
      溶物があればろ過する。この溶液は,使用の都度調製する。
(2.13) アルミニウム標準原液 (1mg Al/ml)  金属アルミニウム(99.99%以上)1.00gを塩酸 (2+1) 20ml
      に溶解し,メスフラスコ1000mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(2.14) アルミニウム標準溶液 (0.01mg Al/ml) アルミニウム標準原液 (1mg Al/ml) を水で100倍に薄め
      る。この溶液は使用の都度調製する。
    注(5) 水を硬質1級のフラスコに入れ,15分間以上煮沸して炭酸を除去した後,ソーダ石灰管などを付
          けて二酸化炭素をさえぎり,酸又はアルカリの蒸気が混入しないように注意して室温まで冷却
          したもので,使用の都度調製する。
(3) 装置 装置は,次のとおりとする。
      光電光度計又は光電分光光度計
(4) 操作 操作は,次の手順によって行う。
(4.1) 試料約1gを0.01gまで量り採り,ビーカー100mlに移し入れる。
(4.2) 塩酸15ml及び硝酸5mlを加え,加熱して溶解し,更に加熱を続け,液量を約5mlに濃縮する。
(4.3) 冷却後,分液漏斗200ml(以下,これを分液漏斗Aという。)に移し入れ,ビーカーの内壁に付着し
      ている試料溶液を塩酸 (5+3) 30mlを用いて洗い,洗液を分液漏斗Aに入れる。
(4.4) メチルイソブチルケトン30mlを加え,約1分間激しく振り混ぜて静置する。
(4.5) 水層を別の分液漏斗200ml(以下,これを分液漏斗Bという。)に移し入れ,分液漏斗Aに塩酸 (5
      +3) 23mlを加え,約30秒間激しく振り混ぜて静置し,水層を分液漏斗Bに移し入れる。
(4.6) 分液漏斗Bにメチルイソブチルケトン20mlを加え,約1分間激しく振り混ぜて静置し,水層をビ
      ーカー200mlに移し入れる。メチルイソブチルケトン層に塩酸 (5+3) 23mlを加え,約30秒間激
      しく振り混ぜて静置し,水層をビーカーに移し入れる。
(4.7) ビーカーに硫酸 (1+1) 4mlを加えて加熱し,残存するメチルイソブチルケトンを分解除去し,引き
      続き硫酸の白煙を約10分間発生させる。
(4.8) 冷却後,水約20mlを加えて溶解し,指示薬としてP-ニトロフェノール溶液 (0.2w/v%) 23滴を加
      え,アンモニア水 (1+1) を滴加し,よく振り混ぜて中和後,直ちに塩酸 (10+13) 1mlを加えてよ
      く振り混ぜ,メスフラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。

――――― [JIS K 1462 pdf 10] ―――――

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