JIS K 2256:2013 石油製品―アニリン点及び混合アニリン点の求め方

                                                                                   K 2256 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 試験の原理・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 試験器及び器具・・・・[3]
•  7 試料・・・・[3]
•  8 試験の手順及び評価・・・・[4]
•  9 結果の表し方・・・・[6]
•  10 精度・・・・[6]
•  11 試験結果の報告・・・・[7]
•  附属書A(規定)試験管法試験器・・・・[8]
•  附属書B(規定)薄膜法試験器・・・・[11]
•  附属書JA(規定)U字管法試験器・・・・[14]
•  附属書JB(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[20]

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K 2256 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)
から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経
て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS K 2256:1998は改正され,この規格
に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 2256 : 2013

石油製品−アニリン点及び混合アニリン点の求め方

Petroleum products-Determination of aniline point and mixed aniline point

序文

  この規格は,1997年に第3版として発行されたISO 2977を基とし,国内の実情に合わせるため,技術
的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。

1 適用範囲

  この規格は,石油製品のアニリン点及び混合アニリン点を求める方法について規定する。試料のアニリ
ン点がアニリン−試料混合液の凝固点よりも低い場合(アニリン点測定操作において室温で透明なアニリ
ン−試料混合液を冷却したとき,それが白濁する前にアニリンの結晶が現れる場合)には,混合アニリン
点を適用する。ただし,アニリン点及び混合アニリン点の測定操作において,室温で白濁しているアニリ
ン−試料混合液を加熱したとき,それが透明になる前に沸騰又は泡立ちが起こる場合には,この規格は,
適用できない。
  なお,アニリン点及び混合アニリン点を求める方法は,表0Aに示す3種類の試験方法とする。
                                     表0A−試験方法の種類
             試験項目     試験方法                       適用区分
           アニリン点及び試験管法   JIS K 2580に規定するASTM 色6.5以下の試料に適用する。
           混合アニリン点U字管法    JIS K 2254に規定する初留点が予期されるアニリン点より
                                    も十分に高い試料に適している。
                         薄膜法     JIS K 2580に規定するASTM 色0.5以上の試料に適用する。
                                    特にASTM 色6.5を超える試料に適している。
                                    また,JIS K 2254に規定する初留点が予期されるアニリン点
                                    よりも十分に高い試料にも適している。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 2977:1997,Petroleum products and hydrocarbon solvents−Determination of aniline point and
              mixed aniline point(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法を全てに規
          定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び
          健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

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K 2256 : 2013

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS B 7410 石油類試験用ガラス製温度計
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 2254 石油製品−蒸留試験方法
    JIS K 2580 石油製品−色試験方法
      注記 対応国際規格 : ISO 2049,Petroleum products−Determination of colour (ASTM scale)(MOD)
    JIS K 8042 アニリン(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
アニリン点(aniline point)
  アニリンと試料との混合液(体積比1:1)が均一な溶液として存在する最低温度(アニリン及び試料が
完全に溶け合っている状態から,温度を下げて両者が分離して濁りを生じる温度)。
3.2
混合アニリン点(mixed aniline point)
  アニリン,試料及びヘプタンの混合液(体積比2:1:1)が均一な溶液として存在する最低温度(アニリン,
試料及びヘプタンが完全に溶け合っている状態から温度を下げて両者が分離して濁りを生じる温度)。
3.3
泡立ち温度(bubble point)
  標準条件下で加熱したときに,混合液自体に最初に泡が生じる瞬間の温度。

4 試験の原理

  規定量のアニリン及び試料,又はアニリン,試料及びヘプタンを試験管に入れ,かき混ぜながら2層が
混合して透明になるまで,規定の昇温速度で加熱する。次いで,混合液を1分間に0.51 ℃の割合で冷却
し,混合液の全体が急に白濁するときの温度を読み取り,アニリン点又は混合アニリン点とする。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   アニリン この規格で用いるアニリンは,次による。
a)   IS K 8042に規定するアニリンにJIS K 8574に規定する水酸化カリウムを入れて脱水した後,傾斜法

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                                                                                   K 2256 : 2013
    によって上澄み液をとる。次の検査を試験日ごとに行い合格したものを用いる。このアニリンを用い
    て5.3に規定するヘプタンのアニリン点を8.1,8.3及び箇条9によって求める。同様の操作をもう一
    度行い,2個のアニリン点の差が0.1 ℃以内のとき,その平均値を求め,その値が69.3 ℃±0.2 ℃で
    ある場合は合格とする。
b) アニリン点試験用として市販のアンプル詰めアニリンを用いる場合には,同一ロットごとにa)と同様
    の検査を行う。ただし,アニリンの脱水処理は,省略してもよい。
c) ヘプタンのアニリン点が69.3 ℃±0.2 ℃でない場合は,脱水処理したアニリンを蒸留し,体積分率10
    90 %留出液を採取する。この蒸留によって精製したアニリンを用いて,再びヘプタンのアニリン点
    を測定し,規定の範囲内にあることを確認する。
      警告 アニリンは,毒性が強いので,誤飲,蒸気吸入,皮膚への付着などを避けるため,取扱いに
            は,十分な注意が必要である。
5.2   脱水剤 JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウム又は硫酸カルシウム(無水)。
5.3   ヘプタン n-ヘプタンで純度が体積分率99.75 %以上のもの。このヘプタンのアニリン点は69.3 ℃
±0.2 ℃である。

6 試験器及び器具

  試験器及び器具は,次による。
6.1   アニリン点試験器 アニリン点試験器には,附属書Aに規定する試験管法試験器,附属書Bに規定
する薄膜法試験器及び附属書JAに規定するU字管法試験器がある。
  自動アニリン点試験器を用いてもよい。自動試験器を用いる場合は,定期的にヘプタンのアニリン点を
測定し,69.3 ℃±0.2 ℃であることを確認する。
  なお,自動試験器で得られた試験結果に疑義が生じた場合は,試験管法,薄膜法又はU字管法によって
判定する。
  アニリンは吸湿性があり,水分を含むアニリンは誤った試験結果を示すため,アニリン点試験器及び冷
却浴の加熱又は冷却用の媒体には,いずれにも水を用いてはならない。また,アニリン点が露点以下の場
合は,アニリンと試料との混合液を覆うように乾燥した空気又は不活性ガスを測定管内に静かに流し込む
とよい。
    注記 体積分率0.1 %の水を含むアニリンは,脱水したアニリンを用いたヘプタンのアニリン点より
          約0.5 ℃高くなる場合がある。
6.2   温度計 JIS B 7410に規定する温度計番号39 (AP),40 (AP) 又は41 (AP) のもの。JIS B 7410の附
属書によってあらかじめ温度計の誤差を求めておく。
6.3   全量ピペット JIS R 3505に規定する呼び容量5 mL及び10 mLのもの。
6.4   はかり 0.01 gの桁まで質量をはかることができるもの。
6.5   保護眼鏡 安全ガラス製のもの。
6.6   保護手袋 耐アニリン性のもの。

7 試料

  試料の採取及び脱水方法は,次による。
a) 試料の採取方法及び調製方法 試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調
    製方法又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。

――――― [JIS K 2256 pdf 5] ―――――

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