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K 2436 : 2007
表2−ナフタレンの凝固点と純度との関係
凝固点 純度 凝固点 純度 凝固点 純度
℃ %(質量分率) ℃ %(質量分率) ℃ %(質量分率)
75.0 90.0 77.0 94.0 79.0 98.0
75.1 90.2 77.1 94.2 79.1 98.2
75.2 90.4 77.2 94.4 79.2 98.4
75.3 90.6 77.3 94.6 79.3 98.6
75.4 90.8 77.4 94.8 79.4 98.8
75.5 91.0 77.5 95.0 79.5 99.0
75.6 91.2 77.6 95.2 79.6 99.2
75.7 91.4 77.7 95.4 79.7 99.4
75.8 91.6 77.8 95.6 79.8 99.5
75.9 91.8 77.9 95.8 79.9 99.6
76.0 92.0 78.0 96.0 80.0 99.7
76.1 92.2 78.1 96.2 80.1 99.8
76.2 92.4 78.2 96.4 80.2 99.9
76.3 92.6 78.3 96.6 80.3 100.0
76.4 92.8 78.4 96.8
76.5 93.0 78.5 97.0
76.6 93.2 78.6 97.2
76.7 93.4 78.7 97.4
76.8 93.6 78.8 97.6
76.9 93.8 78.9 97.8
5.5 不純物
5.5.1 要旨
ガスクロマトグラフ法によって,精製ナフタレン及び95 %ナフタレン中に含まれる不純物の含量を求め
る。
試験に共通する一般事項は,JIS K 0114による。
5.5.2 装置及び器具
装置及び器具は,次による。
a) ガスクロマトグラフ
1) 検出器 水素炎イオン化検出器。試料を導入したとき,低沸点成分が十分に分離溶出し,質量分率
0.01 %以上の成分のピークの高さは,ノイズレベルの2倍以上であるもの。
2) カラム用管 内径3 mm及び長さ3 mのほうけい酸ガラス管又はステンレス鋼管。
3) カラム 担体[5.5.3 a) 参照]に充てん剤用試薬[5.5.3 b) 参照]をJIS K 0114に規定する担持率が
5 %(質量分率)となるように担持した充てん剤を,カラム用管[5.5.2 a) 2) 参照]に充てんしたも
の又はこれと同等のもの。カラムは充てん剤をつめた市販品を使用する。自ら充てんカラムを作製
して,測定に使用する場合にはJIS K 0114の7.2 e)(充てん方法)による。
4) 試料導入部 液体試料導入口及び気化器を備えたもの。
b) 化学はかり 0.1 mgまではかれるもの。
c) マイクロシリンジ 110 μLのもの。
d) データ処理装置
5.5.3 担体,試薬及びキャリヤーガス
――――― [JIS K 2436 pdf 6] ―――――
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K 2436 : 2007
担体,試薬及びキャリヤーガスは,次による。
a) 担体 粒度150180 μmの耐火れんが(けい藻土を主成分とした耐火温度1 100 ℃程度のもの。)又
はこれと同等のもの。
注記 市販の担体には,ユニポート,セライト545などがある。
b) 固定相液体 ポリエステル(アルキレングリコールフタル酸エステル)
注記 市販の充てん剤には,サーモン3000などがある。
c) 調製用試薬
1) アセトン JIS K 8040に規定する濃縮300又は同等のもの。
d) 検量用試薬 検量用試薬は,次による。JISに規定するもの以外は,試験に支障のないものを使用す
る。
1) インダン
2) インデン
3) アセトフェノン
4) プロピオフェノン
5) ベンゾチオフェン
6) 2-メチルナフタレン
7) 1-メチルナフタレン
8) キノリン(JIS K 8279に規定するもの。)
9) 2,3-ジメチルナフタレン
10) フェノール(JIS K 8798に規定するもの。)
11) -クレゾール(JIS K 8305に規定するもの。)
12) 2,3-キシレノール
13) 3,5-キシレノール
14) 3,4-キシレノール
15) フルオレン(内標準物質)
e) キャリヤーガス 純度99.99 %(体積分率)以上の窒素又はヘリウム。
5.5.4 検量
検量は,次による。
a) 検量用標準試料の調製 5.5.3 d) の検量用試薬を用いて,試料の被検成分に近い濃度のものを調製す
る。また,内標準物質としてフルオレンを試料の一番濃度の高い被検成分に合わせて調製し,次に試
料と同一濃度になるように,アセトンを用い,希釈して調製する。
b) 相対感度の求め方 5.5.4 a) で調製した検量用標準試料を導入し,クロマトグラムの各ピーク面積を
測定する。ピーク面積の測定は,JIS K 0114によって,データ処理装置を用いて行い,ピーク成分ご
とに面積を算出する。ただし,求める精度によっては,半値幅法を用いてもよい。
各成分の相対感度は,次の式によって算出し,JIS Z 8401によって,小数点以下2けたに丸める。
なお,未知微量成分の相対感度は,1.00とする。
Ai Ws
fi
Wi As
――――― [JIS K 2436 pdf 7] ―――――
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K 2436 : 2007
ここに, fi : i成分の相対感度
Ai : i成分のピーク面積 (μVs)
Wi : 標準試料中のi成分の質量 (g)
Ws : 標準試料中の内標準物質の質量 (g)
As : 内標準物質のピーク面積 (μVs)
c) 相対保持時間の求め方1) 5.5.4 a) で調製した検量用標準試料を導入し,クロマトグラムを記録して,
試料導入時(スタートマーク)から各成分のピークの頂点までの時間(保持時間)を時間目盛によっ
て0.1分間まで読み取る。
各成分の相対保持時間は,次の式によって算出し,JIS Z 8401によって,小数点以下2けたに丸め
る。
Ti
Ri
Ts
ここに, Ri : i成分の相対保持時間
Ti : i成分の保持時間 (min)
Ts : 内標準物質の保持時間 (min)
注1) カラム,温度及びキャリヤーガスを変えない限り,一度測定しておけばよい。
5.5.5 操作
操作は,検量時と同じ測定条件で行う。ただし,測定条件は機器によって異なるので,操作は使用する
機器の最適条件のもとで行う。
測定条件の例を表3に,そのクロマトグラムの例を図2に示す。
――――― [JIS K 2436 pdf 8] ―――――
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K 2436 : 2007
表3−測定条件の例
試料
精製ナフタレン 95 %ナフタレン
測定条件
ポリエステル(アルキレングリコールフタル酸エ
固定相液体
ステル)
固定相液体保持量 %(質量分率) 5
担体 (μm) 耐火れんが (150180) )
カラム用管内径及び長さ mm×m 3×3
カラム槽温度 ℃(昇温速度 ℃/min) 160200 (5)
検出器温度 ℃ 240
試料導入部温度 ℃ 240
キャリヤーガス 窒素
キャリヤーガス流量 mL/min 45
検出器 水素炎イオン化検出器
水素圧力 kPa 58.8
空気圧力 kPa 49.0
試料導入量 μL 1
溶媒 アセトン
試料/溶媒比 g/mL 10/30
レンジ 103
最小面積 μVs 100
アテネーション 22
記録紙送り速度 mm/min 10
計算方法 内標準法
全面積 μVs 10 000 000
注a) 粒度150180 μmの耐火れんが(けい藻土を主成分とした耐火温度1 100 ℃程度のも
の。)又はこれと同等のもの。
――――― [JIS K 2436 pdf 9] ―――――
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K 2436 : 2007
図2−ガスクロマトグラムの例
5.5.6 計算
不純物の含量は,次の式によって算出し,JIS Z 8401によって,小数点以下1けたに丸める。
Ai Ws
Ci 100
fi As S
――――― [JIS K 2436 pdf 10] ―――――
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JIS K 2436:2007の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 2436:2007の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISC3105:1994
- 硬銅より線
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK2435-1:2006
- ベンゼン・トルエン・キシレン―第1部:ベンゼン
- JISK8040:2020
- アセトン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
- JISK8125:1994
- 塩化カルシウム(水分測定用)(試薬)
- JISK8279:2013
- キノリン(試薬)
- JISK8305:2013
- m-クレゾール(試薬)
- JISK8552:2017
- 硝酸コバルト(II)六水和物(試薬)
- JISK8798:2012
- フェノール(試薬)
- JISK8949:2019
- 硫化ナトリウム九水和物(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISM8100:1992
- 粉塊混合物―サンプリング方法通則
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方