JIS K 2436:2007 工業用ナフタレン | ページ 3

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                                                                                   K 2436 : 2007
                      ここに,   Ci :  i成分の含量 %(質量分率)
                                  Ai :  i成分のピーク面積 (μVs)
                                  fi :  i成分の相対感度
                                 As :  内標準物質のピーク面積 (μVs)
                                 Ws :  内標準物質の質量 (g)
                                  S :  試料の質量 (g)

5.6 硫酸着色試験方法

5.6.1  要旨
  硫酸中に試料を加え,よく振り混ぜた後,直ちに硫酸層の着色度を比色標準液と比色する。
5.6.2  器具
  器具は,次による。
a) 試験管 内径27±1 mm,長さ120±3 mmのもの。
b) 三角フラスコ 容量200 mLのもの。
c) シリンジ 0.2 mLをはかり取れるもの。
d) 水浴 80±1 ℃に調節できるもの。
5.6.3  試薬
  試薬は,次による。
a) 硝酸コバルト(II)六水和物 JIS K 8552に規定するもの。
b) 硫化ナトリウム九水和物 JIS K 8949に規定するもの。
c) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
5.6.4  比色標準液の調製
  硝酸コバルト(II)六水和物5 gを三角フラスコにはかり取り,水100 mLを加えて溶かしたものを硝酸
コバルト溶液とする。
  また,硫化ナトリウム九水和物0.1 gを三角フラスコにはかり取り,水100 mLを加えて溶かしたものを
硫化ナトリウム溶液とする。表4に示す混合割合によって比色標準液を調製する。硫化ナトリウム溶液0.2
mLを加えるときは,シリンジを用いる。
  比色標準液は,試験の都度調製する。
                                    表4−比色標準液の調製表
                                                                            単位 mL
                                                     混合割合
               比色標準液
                               硝酸コバルト溶液         水         硫化ナトリウム溶液
                  1番                 2                 10                0.2
                  2番                 6                 10                0.2
                  3番                10                 −                0.2
5.6.5  操作
  硫酸10 mLを試験管にはかり取り,水浴上で80 ℃に加熱する。この中に粉砕した試料2 gを入れ,正
確に2分間緩やかに振り動かした後,直ちに硫酸層の着色度を,他の試験管に入れた比色標準液と,背後
に白紙を置いてそれぞれ管の側面から透かして見て比色する。

――――― [JIS K 2436 pdf 11] ―――――

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5.7 不揮発分

5.7.1  要旨
  試料を加熱浴中で空気を通しながら加熱して,ナフタレンを揮発させ,残分は更に乾燥して質量をはか
る。この操作は,ドラフト内で行うことが望ましい。
5.7.2  装置及び器具
装置及び器具は,次による。
a) 装置 装置は,図3に示す例のように組み立てる。
b) 蒸発器 質量40 g以下のガラス製容器とし,形状及び寸法は図4による。
c) 加熱浴 温度150±5 ℃に加熱及び調節できるグリセリン,シリコーンオイルなどを用いたもの。
d) 空気送入設備 毎分約3 Lの空気を定常的に送入できるもの。
e) 乾燥器 温度を約110±5 ℃に保てるもの。
f)  化学はかり 0.1 mgまではかれるもの。
g) デシケーター
                                   図3−不揮発分測定装置の例

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                                   図4−不揮発分測定用蒸発器
5.7.3  操作
  操作は,次による。
a) 全装置を図3のように組み立てる。
b) あらかじめ150±5 ℃で恒量とした蒸発器の質量を1 mgまではかり,これに試料約10 gを1 mgまで
    はかり取り,150±5 ℃に加熱したグリセリンなどの加熱浴中にできるだけ深く浸し,空気を毎分約3
    Lの割合で30分間通してナフタレンを揮発させる。
c) 蒸発器を加熱浴から取り出し,その外部を洗った後,110±5 ℃の乾燥器中で恒量になるまで乾燥させ,
    デシケーター中で約90分間放冷した後,質量をはかる。この操作を繰り返して恒量とする。
    注記 c) の乾燥は,通常約2時間で恒量になる。
5.7.4  計算
  不揮発分は,次の式によって算出し,JIS Z 8401によって,小数点以下1けたに丸める。
                             A  B
                         N         100
                              S
                      ここに,   N :  不揮発分 (%)(質量分率)
                                 A :  蒸発器及び残分の質量 (g)
                                 B :  蒸発器の質量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)

5.8 水分測定方法

5.8.1  要旨
  水分測定は,JIS K 0068の6.3に規定するカールフィッシャー容量滴定法又はJIS K 0068の6.4に規定
するカールフィッシャー電量滴定法のいずれかによって行う。

――――― [JIS K 2436 pdf 13] ―――――

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5.8.2  試薬
  試薬は,JIS K 0068の6.3.3(試薬)又は6.4.3(試薬)による。
5.8.3  装置
  装置は,JIS K 0068の6.3.2(装置及び器具)又は6.4.2(装置及び器具)による。
5.8.4  試料の量
  試料の量は,JIS K 0068の6.2(試料の採取)による。
5.8.5  操作
  操作は,JIS K 0068の6.3.4(試料採取操作),及び6.3.5(操作)又は6.4.4(操作)による。
    注記1 試料採取容器は,JIS K 0068の図7に例示されている注射筒形固体試料採取器を使用すると
            試料採取が容易である。
    注記2 滴定溶剤は,JIS K 0068の6.3.3 j) 2)(メタノール−クロロホルム混合溶媒)に記載されてい
            るメタノール−クロロホルム混合溶剤を用いることが適切である。
5.8.6  計算方法
  計算方法は,JIS K 0068の6.3.6(計算)又は6.4.5(計算)による。

6 検査

  検査は,箇条5によって試験し,表1に適合しなければならない。

7 表示

  ナフタレンの容器には,次の事項を表示しなければならない。ただし,大形容器(タンクローリー,貨
車など)の場合には,送り状に表示してもよい。
a) 規格番号及び種類
b) 正味質量又は正味容量
c) 製造年月又はその略号
d) 製造番号
e) 製造業者名又はその略号

――――― [JIS K 2436 pdf 14] ―――――

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                                          附属書A
                                          (規定)
                                       試料採取方法

序文

  この附属書は,試料採取方法について規定する。
A.1 一般事項
A.1.1   一般
A.1.1.1 試料の採取は,在庫品,積荷,移送中のパイプラインなどから行う。
A.1.1.2 芳香族製品及びタール製品は,高引火性の危険物及び有害性の製品が多いので,その取扱いには
設備上及び操作上十分な注意が必要である。
A.1.2 容器の種別
A.1.2.1 液体製品及び半固体製品の場合
a) 小形容器 18 L缶,ドラム缶など
b) 大形容器 タンク,タンカー,タンク車,タンクローリーなど
A.1.2.2 固体製品の場合
a) 小形容器 袋,ドラム缶など
b) 大形容器 サイロ,船,貨車,トラック,ばら積みなど
A.1.3 用語の定義
  用語の定義は,次による。
a) ロット ロットとは,同一の管理条件下に生産及び貯蔵され,同一の品質と見なして,同じ取扱いを
    する製品の集まり。
b) 代表試料 1ロットの製品の平均品質を代表するように採取した試料。
A.1.4 ロットの識別
  1ロットの製品を小形容器に入れるときは,容器ごとに製品名,製造所名,充てん年月日,ロット番号
などを記載する。
A.1.5 試料の採取の時期及び場所
  試料採取の時期及び場所は,受渡当事者間の協議による。
  なお,高引火性のベンゼン,トルエンなどをタンク上部から採取する方法は,安全対策上問題が多いの
で,できるだけタンク,パイプラインなどのノズルから採取する。
A.1.6 容器の抜取個数
  複数の容器からなるロットの代表試料を採取するときは,表A.1又は表A.2に示す個数の容器をランダ
ムに抜き取り,それぞれ1個の試料を採取して同量ずつ混合したものを代表試料とする。ただし,大形容
器などにおいて,内容量がそれぞれ異なるときは,ほぼ内容量に比例する試料量を混合して代表試料とす
る。

――――― [JIS K 2436 pdf 15] ―――――

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