JIS K 2438:1990 ピリジン類（ピリジン・ピコリン・キノリン）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 2438-1990

ピリジン類(ピリジン・ピコリン・キノリン)

Pyridine Bases (Pyridine・Picoline・Quinoline)

                            FW=79.10 FW=93.13 FW=129.16
                                            C6H7N
1. 適用範囲 この規格は,工業用のピリジン,ピコリン及びキノリン(以下,ピリジン類という。)につ
いて規定する。
    備考1. この規格値の中で{}を付けて示してある単位及び数値は,従来単位であって規格値である。
         2. ピリジン類は,皮膚,眼などに対する刺激及び臭気が強く,また,引火爆発性の物質である
            ので取扱いには,十分な注意が必要である。
  引用規格及び関連規格 : 22ページに示す。
2. 種類 種類は,表1のとおりとする。
                                           表1 種類
                                     種類             主成分
                               純ピリジン            ピリジン
                                 懿  ピコリン
                                                     ピコリン
                               高沸点ピコリン
                               分留キノリン          キノリン
3. 品質 ピリジン類の品質は,4.によって試験したとき,次の表2のとおりとする。

――――― [JIS K 2438 pdf 1] ―――――

2
K 2438-1990
                                           表2 品質
                    種類
                            純ピリジン       懿  ピコリン  高沸点ピコリン   分留キノリン
       項目
       密度 (20℃)   /cm3    0.9800.988      0.9400.948      0.9400.955      1.0861.096
       比重 (15/4 ℃)       0.9850.993      0.9450.953      0.9450.960      1.0901.100
       水分 %                                        0.5以下
       ピリジン %            99以上             −              −              −
         懿   ピコリン %       −             98以上            −              −
       キノリン %              −               −              −            95以上
       蒸留試験                                          140145℃の留出量
                               −               −                              −
       (脱水試料につき)                                95v/v%以上
                        ハーゼン標準比色液
       色                                無色うすい褐色 無色うすい黄色    うすい褐色褐色
                        20番以下
       備考   密度又は比重のいずれかを適用する。
4. 試験方法
4.1   一般事項 試験に共通する一般事項は,JIS K 0050(化学分析方法通則)によるほか,次による。
4.1.1  試薬,溶液の濃度を%で示したものは,特に規定のない限り,質量百分率を意味する。
4.1.2  液面で目盛を読むときは,次の区分によって,表面張力によって上昇した液面の上縁又は下縁で読
み取る。
(1) 浮きばかりの場合 上縁
(2) メスシリンダー及びその他の場合 下縁
4.1.3  浮きばかり及び温度計は,あらかじめ校正したものを用いる。
    備考 単に溶液と記し,特に溶媒を示さないものは,すべて水溶液を示す。
4.2   試料の採取及び調製
4.2.1  試料の採取 試料の採取は,JIS K 2420(芳香族製品及びタール製品試料採取方法)によって行い,
これを代表試料とする。ただし,貯槽などから採取する場合,内容物が十分に均一となっているときは,1
か所から1回採取した試料を代表試料としてもよい。
  また,ピリジン類は吸湿性,着色性があるので,試料用容器には,遮光した密栓容器を用いる。
4.2.2  試料の調製 代表試料を脱水しないまま,よく振り混ぜたものを試験に用いる。
4.2.3  脱水試料の調製 試料約300mlを,ガラス製共通すり合せ三角フラスコ500mlに取り,JIS K 8574
[水酸化カリウム(試薬)]に規定する水酸化カリウム約100gを加え,栓をする。次に,5060℃に加熱
し,ほぼ同温度に保ちながら5分間以上よく振り動かした後,30分間静置し,更に,同様の操作を3回繰
り返した後,上澄み液を取り脱水試料とする。
4.3   密度測定方法 密度測定方法は,次のいずれかによる。
4.3.1  第1法 4.4によって比重 (15/4℃) を測定し,次の式によって20℃における密度を算出する。
                        D   (d  5 k) .099997
                      ここに, D :  密度 (20℃) (g/cm3)
                                 d :  比重 (15/4℃)
                                 k :  比重−温度補正係数 (℃−1)
                                      kの値 (1) は,次による。
                                      種類              k
                                     純ピリジン        0.001 01
                                       懿   ピコリン   0.000 93

――――― [JIS K 2438 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 2438-1990
                                     高沸点ピコリン    0.000 91
                                     分留キノリン      0.000 76
                           0.999 97 :  4℃における水の密度 (g/cm3)
    注(1)   の値には,浮きばかり自身の温度補正を含んでいない。比重 (15/4℃) の浮きばかりの温度補
          正値は,0.000 025×d× (15−t) で与えられるが,この補正値はかなり小さいので,無視して差
          し支えない。ここで,tは測定温度 (℃) とする。
4.3.2  第2法 JIS K 2249(原油及び石油製品の密度試験方法並びに密度・質量・容量換算表)の4.3振
動式密度計法によって,20℃における試料の密度を求める。ただし,測定温度が20℃以外の場合は,次の
式によって密度 (20℃) を算出する。
                        D20  Dt   k  (t 20)
                      ここに, D20 :  密度 (20℃) (g/cm3)
                                 Dt :  t℃における測定密度 (g/cm3)
                                  k :  密度−温度補正係数 (g/cm3℃)
                                      kの値は,次による。
                                       種類              k
                                      純ピリジン        0.001 01
                                        懿   ピコリン   0.000 93
                                      高沸点ピコリン    0.000 91
                                      分留キノリン      0.000 76
                                  t :  Dtの測定温度 (℃)
4.4   比重測定方法
4.4.1  要旨 浮きばかりを用いて,試料の比重を測定し,比重−温度補正係数を用いて比重 (15/4℃) を
求める。
4.4.2  器具 器具は,次のとおりとする。
(1) シリンダー 流し出し口付ガラス製シリンダーで,内径約40mm,高さ約350mmのもの。
(2) 浮きばかり JIS B 7525(比重浮ひょう)に規定する大型19本組(細分目盛0.001)の57番のもの。
(3) 温度計 棒状温度計で,0℃から100℃まで1℃ごとに目盛を刻んだもの,又はこれと同等以上の精度
    のもの。
4.4.3  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料をシリンダーに取り,静かに浮きばかりを浮かべ,そのまま約10分間静置させる。
(2) 浮きばかりを約2目盛だけ沈め,手を放して浮きばかりが静止したとき,その目盛を読み取る(2)。
(3) 浮きばかりを取り去り,直ちに温度計を入れてかき混ぜた後,温度計の指示位置がわずかに液面上に
    現れるようにして,その示度を読み取り,これを測定時の試料温度とする。
(4) 試料の量は,浮きばかりを入れたとき,その下端とシリンダー底との間が15mm以上になるように取
    り,測定は1020℃で行う。
    注(2) 液中に約2目盛沈める操作は,浮きばかり首部のメニスカスを明りょうにするために行う。メニ
          スカスが明りょうでない場合は,浮きばかりを洗浄しなければならない。
          また,測定の際,液中に首部を2目盛以上沈めると,それだけ付着液が増加し,浮きばかりの
          質量が増すので注意する。
4.4.4  計算 比重は,次の式によって算出する。
                        d   d1 k(t  15)
                      ここに,   d :  比重 (15/4℃)
                                d1 :  測定比重

――――― [JIS K 2438 pdf 3] ―――――

4
K 2438-1990
                                 k :  比重−温度補正係数 (℃−1)
                                      kの値(1)は,4.3.1のkの値による。
                                 t :  測定温度 (℃)
4.5   水分定量方法 水分の定量は,カールフィッシャー法による定量滴定法又は電量滴定法のいずれか
による。この試験において共通する一般事項は,JIS K 0068(化学製品の水分試験方法)による。
4.5.1  容量滴定法
(1) 要旨 容量滴定法は,よう素,二酸化硫黄,ピリジン又はそれに代わる塩基及びメタノール,クロロ
    ホルムなどの有機溶剤を成分とするカールフィッシャー試薬が,水と定量的に反応することを利用す
    る測定方法である。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(2.1) 試料採取器具
  (a) 注射器
        注射筒 ロック式 110ml
        注射針 ロック式 外径1mm,長さ5070mm
  (b) ピペット 220ml
  (c) ゴム栓 シリコーンゴム製丸型,直径1315mm,厚み57mm
(2.2) 化学はかり 0.1mgまで量れるもの。
        備考 適当な接続器具によって自動滴定装置と接続し,自動的に質量を入力できるものを用いる
              と便利である。
(2.3) 自動容量滴定装置 自動容量滴定装置は,滴定フラスコと自動ビュレットからなる滴定部とマイク
      ロコンピューターによる滴定制御機能,データ処理機能及び終点検出機能をもつ測定制御部並びに
      表示部から構成する。
        ガラス器具の連結部はすり合わせとし,グリース(カールフィッシャー試薬と反応したり,溶解
      しないもの)を塗って大気からの吸湿を防ぐ。
        図1に,構成例を示す。

――――― [JIS K 2438 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 2438-1990
                                 図1 自動容量滴定装置の構成例
(2.4) 滴定フラスコ 滴定フラスコは,試料注入口,双白金電極,滴定ノズル及びシリカゲルなどの乾燥
      剤を入れた乾燥管を備えた容量約100250mlのガラス製平底フラスコとし,かき混ぜ速度を適当
      に調節できるマグネチックスターラーの上に置く。
        試料注入口は,パッキン付きのステンレス鋼又は四ふっ化エチレン樹脂製ストッパーをすり合わ
      せ結合できる構造のもの。
(2.5) 双白金電極 滴定液に浸した双白金電極に微弱な電流(交流又は直流)を流して分極を起こさせ,
      カールフィッシャー試薬による滴定によってよう素がわずかに過剰となり,分極が復極するのを終
      点として電気的に検出できるもの。
(2.6) 自動ビュレット 自動ビュレットは,容量10ml又は20mlの自動切替弁付ピストンビュレットであ
      って,パルスモーターによる最少排出量が0.010.02mlのもの。
(2.7) 乾燥用デシケーター シリカゲルなどの乾燥剤を入れたもの。
(2.8) 水分調整用デシケーター JIS K 8514[臭化ナトリウム(試薬)]に規定する臭化ナトリウムに,約
      10%の水を加えたものを入れたもの。
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(3.1) カールフィッシャー試薬 あらかじめ(4) (4.1)によって力価を標定し,その値が約3mgH2O/mlのも
      の。
        備考 この試薬は,密封容器に入れて冷暗所に保存する。調製する場合は,JIS K 0068の2.1 (2) (d)
              による。ただし,調製した場合は24時間以上経過後に標定しなければならない。

――――― [JIS K 2438 pdf 5] ―――――

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