39
K 6241 : 2012
B30-1
強度
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 保持時間(分)
a) チオジプロピオン酸ジラウリルのクロマトグラム
強度
329
514
100 200 300 400 500 m/z
b) ピークB30-1の質量スペクトル
図B.30−チオジプロピオン酸ジラウリル
――――― [JIS K 6241 pdf 41] ―――――
40
K 6241 : 2012
B31-1
強度
4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 保持時間(分)
a) ブチルヒドロキシアニソールのクロマトグラム
165
強度
180
50 100 150 200 250 300 350 400 450 m/z
b) ピークB31-1の質量スペクトル
図B.31−ブチルヒドロキシアニソール
――――― [JIS K 6241 pdf 42] ―――――
41
K 6241 : 2012
附属書C
(規定)
GC保持指標の求め方
C.1 一般事項
JIS K 0214の用語番号323に規定するGC保持指標は,次の手順によって求める。
GC保持指標は,同じ種類のカラム固定相液体を用いる限り,測定条件(カラム槽温度条件及びキャリ
ヤーガスの流量)を変えても大きく影響されないため,老化防止剤を解析する場合は,保持時間を用いる
よりも正確である。
C.2 試薬
GC保持指標の測定に用いる試薬及びキャリヤーガスは,次による。
C.2.1 n-アルカン n-アルカンは,炭素数1042のn-アルカン(分析用)を用いる。
C.2.2 シクロヘキサン シクロヘキサンは,JIS K 8464に規定するものを用いる。
C.2.3 キャリヤーガス キャリヤーガスは,ヘリウムガスを用いる。
C.3 装置
C.3.1 GC/MS装置
GC/MS装置は,4.2.24.2.4による。
C.4 手順
GC保持指標を求める手順は,次による。
C.4.1 炭素数1042のn-アルカンを,それぞれの濃度が0.050.1容部(質量/体積g/L)になるようは
かりとり,一つの容器にまとめてシクロヘキサンを加える。
C.4.2 1 μLをGC/MS装置に注入して測定を開始する。
C.4.3 得られたクロマトグラムから,各n-アルカンを帰属する。それぞれのn-アルカンの炭素数に100
を乗じたGC保持指標を割り付ける。例えば,デカン(C10H22)のGC保持指標は,1 000(10×100),ト
リコサン(C23H48)のGC保持指標は,2 300(23×100)となる。
C.4.4 目的とする老化防止剤の直前に溶出するn-アルカンのピークと老化防止剤の直後に溶出するn-ア
ルカンのピークとの保持時間差を求め,これをd1とする(図C.1)。
C.4.5 目的とする老化防止剤のピークと老化防止剤の直前に溶出するn-アルカンのピークとの保持時間
差を求めd2とする(図C.2)。
C.4.6 老化防止剤のGC保持指標(RI)は,次の式によって算出する。
d2
RI Cn 100
d1
ここに, Cn : 目的とする老化防止剤の直前に溶出するn-アルカンのピーク
のGC保持指標
d1 : 目的とする老化防止剤の直前に溶出するn-アルカンのピーク
と老化防止剤の直後に溶出するn-アルカンのピークとの保持
時間差
――――― [JIS K 6241 pdf 43] ―――――
42
K 6241 : 2012
d2 : 目的とする老化防止剤のピークと老化防止剤の直前に溶出す
るn-アルカンのピークとの保持時間差
C.5 GC保持指標の計算例
N-1.3-ジメチルブチル-N-フェニル-p-フェニレンジアミン(6PPD)を例に,C.4.6に示す式からGC保持
指標を求める方法を次に示す。
6PPD(保持時間12.68分)は,トリコサン(C23H48,保持時間12.30分)とテトラコサン(C24H50,保持
時間12.72分)との間に溶出するため,図C.1からd1は,0.42(12.72-12.30),図C.1及び図C.2からd2は
0.38(12.68-12.30)となる。これにCn(トリコサンのGC保持指標 : 2 300)を加えて計算し,6PPDのGC
保持指標2 390を得る。
トリコサン テトラコサン
強度
12.30 12.72
12.2 12.3 12.4 12.5 12.6 12.7 12.8
保持時間(分)
図C.1−トリコサン及びテトラコサンのクロマトグラム
6PPD
強度
12.68
10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0 14.5
保持時間(分)
図C.2−6PPDのクロマトグラム
参考文献 JIS K 6220-3 ゴム用配合剤−試験方法−第3部 : 老化防止剤
ISO 6472,Rubber compounding ingredients−Symbols and abbreviated terms
――――― [JIS K 6241 pdf 44] ―――――
43
K 6241 : 2012
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
ISO 10638:2010 Rubber−Identification of antidegradants by gas chromatography/mass
JIS K 6241:2012 ゴム−ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS法)によ
る老化防止剤の同定 spectrometry
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇(V) JISと国際規格との技術的差異の理由
国際 条ごとの評価及びその内容 及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
3 原理 3 JISとほぼ同じ 変更 試料片から老化防止剤を回収技術的な差異はない。
する方法をより詳しく説明し
た。
4 加熱脱着 − 4.1.1 トラップ冷媒 削除 トラップ冷媒を削除した。 使用実態がないため削除した。
GC/MS法 ISO定期見直し時に提案する。
4.2 装置及び器具 − − 追加 装置の概略図を追加した。 装置構成を分かりやすくした。
ISO定期見直し時に提案する。
4.2.1 加熱脱着装置 4.2.1 JISとほぼ同じ 変更 加熱可能な温度の上限を変更附属書B測定条件と同じ温度に変更した。
した。 ISO定期見直し時に提案する。
− 4.2.2 トラップ装置 削除 トラップ装置を削除した。 使用実態がないため削除した。
ISO定期見直し時に提案する。
4.2.2 ガスクロマト 4.2.3 JISとほぼ同じ 変更 4.2.2,4.2.3,4.2.4に分割した。 項番号を分け,分かりやすくした。
グラフ,4.2.3 カラ ISO定期見直し時に提案する。
ム,4.2.4 質量分析計
− 4.2.3.1 GC条件 削除 オーブン温度プログラムを削4.4.1に手順の項を追加し,そこに移した。
除した。 ISO定期見直し時に提案する。
4.2.5 質量分析計の − − 追加 質量分析計の装置校正の項を装置校正は正確な定性を行うために必要。
装置校正 追加した。 ISO定期見直し時に提案する。
4.3.2 原料ゴム 4.3.2 採取方法 変更 原料ゴムに限定した。 未加硫配合ゴム及び加硫配合ゴムの採取
K6
方法を4.3.3に移した。
241
ISO定期見直し時に提案する。
: 2
4.3.3 未加硫配合ゴ − − 追加 未加硫配合ゴム及び加硫配合具体的に採取方法を記載した。
01
4
ム及び加硫配合ゴム ゴムの採取方法を追加した。ISO定期見直し時に提案する。
2
3
――――― [JIS K 6241 pdf 45] ―――――
次のページ PDF 46
JIS K 6241:2012の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 10638:2010(MOD)
JIS K 6241:2012の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.20 : ゴム配合剤
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.10 : 生ゴム及びラテックス
JIS K 6241:2012の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0123:2018
- ガスクロマトグラフィー質量分析通則
- JISK0214:2013
- 分析化学用語(クロマトグラフィー部門)
- JISK6229:2015
- ゴム―溶剤抽出物の求め方(定量)
- JISK6298:2009
- 原料ゴム―天然ゴム・合成ゴム―サンプリング及びその後の準備手順
- JISK6387-1:2005
- ゴムラテックス―第1部:サンプリング
- JISK6387-2:2011
- ゴムラテックス―第2部:全固形分の求め方
- JISK8034:2006
- アセトン(試薬)
- JISK8464:2017
- シクロヘキサン(試薬)