JIS K 6383:2001 合成ゴム―ＳＢＲ―試験方法

K 6383 : 2001

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)/財団法人日本工業規格(日本産業規格)協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによ
ってJIS K 6383 : 1995は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正は,日本工業規格(日本産業規格)を国際規格に整合させるため,ISO 2322 : 1996 (Styrene-butadiene rubber
(SBR)−Emulsion-and solution-polymerized types−Evaluation procedures)を基礎として用いた。
  JIS K 6383には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) A法による精度
    附属書2(参考) C法による精度
    附属書3(参考) 精度評価結果を活用する際の指針及び解説
    附属書4(参考) JIS K 6383 : 2001(今回改正 : ISO整合)とJIS K 6383 : 1995の比較データ
    附属書5(参考) JISと対応する国際規格との対比表

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 6383 : 2001

合成ゴム−SBR−試験方法

Styrene-butadiene rubber (SBR) − Emulsion-and solution-polymerized types−Evaluation procedures

序文 この規格は,1996年に第4版として発行されたISO 2322, Styrene-butadiene rubber (SBR) −
Emulsion-and solution-polymerized types−Evaluation proceduresを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更又は追加している事項である。変更
の一覧表をその説明を付けて,附属書5に示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通している者とする。この規格は,この使用に関連
して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責任に
おいて安全及び健康に対する適切な措置を確立しなければならない。
1. 適用範囲 この規格は,乳化重合,又は溶液重合によって製造されたスチレン・ブタジエンゴム (SBR)
の原料ゴムの物理及び化学試験方法と加硫特性評価方法(標準配合剤,配合及び混練方法を含む)につい
て規定する。
  なお,この規格には,油展ゴムも含まれる。
  この規格は,表1に示すゴム(通常,加硫物として使用される)に適用する。
                                    表1 原料SBRのタイプ
                      ゴム                          スチレン
                (油展又は非油展) 共重合形式       総量          ブロック量
                                                   % (m/m)         % (m/m)
                シリーズA
                a)乳化重合SBR    ランダム           ≦50                0
                b)溶液重合SBR    ランダム           ≦50                0
                c)溶液重合SBR    部分ブロック       ≦50             ≦30
                シリーズB
                a)乳化重合SBR    ランダム           >50                 0
                b)溶液重合SBR    ランダム           >50                 0
                c)溶液重合SBR    部分ブロック       ≦50              >30
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 2322 : 1996 Styrene-butadiene rubber (SBR) −Emulsion-and solution-polymerized types−
              Evaluation procedures (MOD)

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2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格を構成する
ものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その最新版
(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 1410 酸化亜鉛
    JIS K 3331 工業用硬化油・脂肪酸
    JIS K 6220-2 ゴム用配合剤−試験方法−第2部 : 有機加硫促進剤及び有機加硫剤の試験方法
      備考 ISO 11235 : 1999, Rubber compounding ingredients−Sulfenamide accelerators−Test methodsから
                の引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6222-2 ゴム用粉末硫黄
    JIS K 6228 ゴム−灰分の定量
      備考 ISO 247 : 1990, Rubber−Determination of ashからの引用事項は,この規格の該当項目と同等で
                ある。
    JIS K 6229 ゴム−溶剤抽出物の定量
      備考 ISO 1407 : 1992, Rubber−Determination of solvent extractからの引用事項は,この規格の該当
                項目と同等である。
    JIS K 6236 原料ゴム−乳化重合SBRの結合スチレンの定量(屈折率法)
      備考 ISO 2453 : 1991, Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized−Determination of bound
                styrene content−Refractive index methodからの引用事項は,この規格の該当項目と同等で
                ある。
    JIS K 6237 原料ゴム−SBRの石けん分及び有機酸分の定量
      備考 ISO 7781 : 1996, Rubber, raw styrene-butadiene−Determination of soap and organic-acid contentか
                らの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6250 加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの物理試験方法通則
      備考 ISO 471 : 1995, Rubber−Temperatures, humidities and times for conditioning and testingからの引
                用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6251 加硫ゴムの引張試験方法
      備考 ISO 37 : 1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic−Determination of tensile stress-strain properties
                からの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6299 ゴム試験用試料の作製方法
      備考 ISO 2393 : 1994, Rubber test mixes−Preparation, mixing and vulcanization−Equipment and
                proceduresからの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6300-1 未加硫ゴム−物理試験方法−第1部 : ムーニー粘度,スコーチ試験
      備考 ISO 289-1 : 1994, Rubber, unvulcanized−Determinations using a shearing-disc viscometer−Part 1:
                Determination of Mooney viscosityからの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6300-2 未加硫ゴム−物理試験方法−第2部 : 振動式加硫試験機による加硫試験
      備考 ISO/FDIS 6502 : 1999, Rubber−Guide to the use of curemetersからの引用事項は,この規格の該
                当項目と同等である。
    ISO 3417 : 1991 Rubber−Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeterか

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                                                                                   K 6383 : 2001
        らの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    ISO 248 : 1991 Rubbers, raw−Determination of volatile-matter content
    ISO 1795 : 1992 Rubber, raw, natural and synthetic−Sampling and further preparative procedures
    ISO/TR 9272 : 1986 Rubber and rubber product−Determination of precision for test method standards
3. 試料及び試験片の調製 試料及び試験片の調製は,次による。
3.1   試料は,ISO 1795の5.(試料の調製)によって調製する。試料約1.5kgを採取し,次の試験に供す
る。
  試料は,品質が同一とみなすことのできるロット及びその端数ごとに採取し,その表面に付着した異物
を除去し,気密を保てる容器に保管して試験に用いる。この場合,試料を採取するための供試品のロット
の決め方及び採取数は,受渡当事者間の協定による。
3.2   試験片は,ISO 1795の8.(試験片の調製)によって調製する。
4. 原料ゴムの物理及び化学試験
4.1   ムーニー粘度
4.1.1  ムーニー粘度試料の調製 ムーニー粘度試料の調製には,次の切り出し法とロール通し法がある。
  試験報告書には,適用した方法を記録する。
a) 切り出し法 JIS K 6300-1の5.5.2(試験片の採取・作製)のa)の1)に規定する方法によって作製
    する。ベールから試験片を直接切り出す。試験片は,気泡を含んでいないことを確認し,厚さ約6mm,
    直径約50mmのものを2個作製する。
b) ロール通し法 JIS K 6300-1の5.5.2(試験片の採取・作製)のa)の2)に規定する方法によって作
    製する。ロール温度50±5℃,ロール間げき(1)1.4±0.1mmに調整した練りロール機に,250±5gの試
    料を10回重ね通ししてシート化する。この場合のロールの寸法はJIS K 6299の5.1(練りロール機)
    による。試験片は,直径約50mmでダイ中空部を完全に満たす厚さ約6mmの円板状のもの2個を1
    組とし,この2個のうち1個の試験片には中心にロータのシャフトを通す直径11mmの孔をあける。
    試験片は,できる限り内部に空気を含まないように作り,またダイ及びロータの表面に空気を残すよ
    うなポケットがないものでなければならない。
    注(1) ロール間げきの測定は,幅が10±3mm,長さが少なくとも50mmで,測定しようとするロール
          間げきより0.250.50mm厚めの短冊状鉛板を2枚用いて行う。
            ロール表面温度が規定温度に達した後,ムーニー粘度が50ML (1+4) 100℃以上で,約75mm
          ×約75mm×約6mmの大きさをもつ配合ゴム生地をロール中央部に挿入した後,2枚の鉛板を
          両ロールガイドの内側約25mmのところに縦にして同時に差し入れ,ロール間を通した鉛板の
          厚さをマイクロメータで0.01mmまで測定する。
    参考 それぞれの調製法におけるムーニー粘度測定データへの影響に関しては,附属書4(参考)の
          1.を参照。
4.1.2  ムーニー粘度の測定 ムーニー粘度は,JIS K 6300-1の5.6.(試験方法)に規定する方法によって
測定する。試験温度は100℃,ロータはL形ロータを標準とし,ML (1+4) 100℃として記録する。
  これ以外の条件で行う場合は,受渡当事者間の協定による。試験報告書には,用いた方法を記録する。
    備考 ML (1+4) 100℃が100を超える場合は,S形ロータを用いることができるが,結果はMS (1+
          4) 100℃として記録する。

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K 6383 : 2001
4.2   揮発分 揮発分の測定は,熱ロール法又はミルオーブン法のいずれかの方法による。
  試験報告書には,適用した方法を記録する。
  なお,ゴムがロール表面に粘着したり,粉状となってロール操作が困難な場合は,ミルオーブン法で測
定を行う。
a) 熱ロール法 試料から約250gの試験片を0.1gまで量り採り(質量m1),ロール表面温度を105±5℃,
    ロール間げき(1)を0.25±0.05mmに調整した練りロール機で,ロール通しを行う。試験片は,2回以上
    ロールに通した後,その質量を0.1gまで量り,再び2回ロールに通して質量を量る。このとき,ロー
    ル通し前後の質量の差が0.1g未満の場合は,試験片は乾燥したものとみなす。質量の差が0.1g以上で
    ある場合は,再び2回ロール通しをした後,質量を量る。0.1g未満となるまで,この操作を繰り返す
    (最終質量m2)。
      なお,試験片の質量を測定する前に,試験片はデシケータ中で室温まで放冷する。
      揮発分は,次の式によって算出し,小数点以下2けたまで求める。
                             m1  m2
                        VR           100
                               m1
                      ここに, VR :  揮発分 (%)
                                m1 :  試験片の質量 (g)
                                m2 :  乾燥後の試験片の質量 (g)
    参考 JIS K 6383 : 1995のA法とB法の差異に関しては,附属書4(参考)の2.を参照。
b) ミルオーブン法 ISO 248の5.(オーブン法)に規定する方法によって測定する。試料から250±5g
    の試験片を量り採り,ロール表面温度を70±5℃,ロール間げき(1)を1.3±0.15mmに調整した練りロ
    ール機に10回重ね通しを行い,試験片を均質化する。均質化の前及び後で試験片の質量を0.1gまで
    量る(それぞれ質量m3,m4とする)。均質化した試験片から約10gの二次試験片を採り,質量を1mg
    まで量る(質量m5)。シートの厚さが2mm以下となるようにロール間げきを調整した練りロール機に
    二次試験片を2回通す。もし,このシートにする操作ができない場合や,ゴムがロール表面に粘着す
    る場合は,均質化した試験片から約10gの二次試験片を採り,約2mm角に細かく切って,ガラス又
    はアルミニウムなどの容器に入れ,質量を1mgまで量る(質量m5)。二次試験片を105±5℃に保った
    オーブン(空気循環式乾燥機)に入れ,1時間加熱乾燥した後取り出し,デシケータ中で室温まで放
    冷して質量を量る。連続する測定間で質量が1mg以上減少しなくなるまで,30分間の加熱を繰り返
    す(最終質量m6)。
            揮発分は,次の式によって算出し,小数点以下2けたまで求める。
                              m3  m4   m5  m6
                        Vo                      100
                                m3       m5
                      ここに, VO :  揮発分 (%)
                                m3 :  均質化前の試験片の質量 (g)
                                m4 :  均質化後の試験片の質量 (g)
                                m5 :  均質化した試験片から採取した二次試験片の質量 (g)
                                m6 :  オーブンで乾燥後の二次試験片の質量 (g)
    参考 JIS K 6383 : 1995のA法とB法の差異に関しては,附属書4(参考)の2.を参照。
4.3   灰分 灰分は,JIS K 6228に規定するA法によって測定する。
4.4   全抽出量 全抽出量の測定は,JIS K 6229に規定するA法(ソックスレー抽出法)又はB法(加熱
還流法)のいずれかの方法による。試験報告書には,適用した方法を記録する。

――――― [JIS K 6383 pdf 5] ―――――

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