JIS K 7071:1988 炭素繊維及びエポキシ樹脂からなるプリプレグの試験方法 | ページ 2

6
K 7071-1988
                             W1  W2
                        VC           100   (7)
                               W1
                      ここに, VC :  揮発分 (%)
                                W1 :  乾燥前の試験片質量 (g)
                                W2 :  乾燥後の試験片質量 (g)
5.2.6  報告 報告には,次の事項を記録する。
(1) 試料の明細
(2) 硬化温度
(3) 試験片3個の試験結果及びその平均値(小数点以下1けたまで求める。)
5.3   樹脂流れ
5.3.1  試験方法の概要 プリプレグから切り出した試験片の両面に,多孔性離型フィルム,ブリーダクロ
ス及び離型フィルムの順に積層し,積層試験体を作る。所定の硬化温度に加熱した熱プレスを用い,所定
の圧力で試験片を硬化させる。硬化後,試験片から流出した樹脂を除去し,硬化前後の試験片の質量変化
から,樹脂流れ割合を算出する。
5.3.2  装置及び器具
(1) 裁断用型板 100±1mm×100±1mmの金属又はセラミック板を用いる。金属は,鋼のような硬い材質
    のものを用いる。板厚は,約5mmとする。
(2) 裁断用ナイフ 片刃のもの。
(3) 化学はかり 感量0.001gのもの。
(4) 多孔性離型フィルム 例えば,四ふっ化エチレン樹脂のような耐熱性のもの。
(5) ガラスブリーダクロス 例えば,朱子織クロス(JIS R 3414に規定する種類ES 22 B)。
(6) 離型フィルム 例えば,四ふっ化エチレンと六ふっ化プロピレンの共重合 (FEP) フィルムのような耐
    熱性のもの。
(7) 熱プレス 200℃まで加熱できるもので,300600kPa [{3.16.1kgf/cm2}] に加圧できるもの。
5.3.3  試験片 試験片は,プリプレグから裁断用型板を用いて100×100mmに切り出し,それを2層又は
4層に積層したもの。一方向プリプレグの場合は,直交4層積層したもの。
5.3.4  操作
(1) 積層した試験片の質量を0.001gまで量り,質量W1とする。
(2) 多孔性離型フィルムを約150×150mmの寸法に2枚切り出す。
(3) ガラスブリーダクロスを約150×150mmの寸法に6枚切り出す。
(4) 離型フィルムを約150×150mmの寸法に2枚切り出す。
(5) 図2に示すように以下の順で積層試験片を作製する。
  (a) 作業台に離型フィルムを置く。
  (b) ガラスブリーダクロス3枚を離型フィルムの上に合わせて置く。
  (c) 多孔性離型フィルム1枚をガラスブリーダクロスの上に合わせて置く。
  (d) 試験片の中心を多孔性離型フィルムの中心に合わせ,それぞれの端面が平行になるように置く。
  (e) その上に,多孔性離型フィルム1枚,ガラスブリーダクロス3枚,離型フィルム1枚の順に,合わ
      せて置く。

――――― [JIS K 7071 pdf 6] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    K 7071-1988
                                     図2 積層試験体の構成
(6) 所定の硬化温度±3℃に加熱されている熱プレスの間に,積層試験体を入れ,直ちに(積層試験体を入
    れて規定の圧力になるまでを目標5秒以内とする。)加圧 (400600kPa) [{4.16.1kgf/cm2}] する。加
    圧時間は,ゲルタイムに5分を加算した時間とする。
(7) 積層試験体を熱プレスから取り出し,冷却後,離型フィルム,ガラスブリーダクロス及び多孔性離型
    フィルムを取り除き,更に,試験片の端部に流出した樹脂も取り去る。
(8) 試験片の質量を0.001gまで量り,質量W2を記録する。
(9) 3個の試験片について,(1)(8)の操作を繰り返す。
5.3.5  計算
(1) 試験片の質量変化から樹脂流れは,次の式(8)によって,整数位まで算出する。
                             W1  W2
                         FR          100   (8)
                               W1
                      ここに, FR :  樹脂流れ (%)
                                W1 :  硬化前の試験片質量 (g)
                                W2 :  硬化後の試験片質量 (g)
(2) 揮発分を考慮した試験片の場合は,樹脂流れを次の式(9)によって,整数位まで算出する。
                                   VC
                             W1 1        W2
                                   100
                         FR                  100  (9)
                                     VC
                               W1 1
                                     100
                      ここに,   FR :  樹脂流れ (%)
                                 VC :  揮発分 (%)
5.3.6  報告 報告には,次の事項を記録する。
(1) 試料の明細
(2) 試験片の積層枚数
(3) 硬化温度,圧力,加圧時間などの成形条件
(4) 試験片3個の樹脂流れ試験結果及びその平均値
(5) 揮発分を考慮した場合の試験結果並びにその平均値及び揮発分試験の硬化温度
5.4   ゲルタイム ゲルタイムの試験方法は,次の方法A及び方法Bの2種類とする。
         方法A    [えい(曳)糸法] : プリプレグを加圧して樹脂を流し出し,樹脂の加熱によるえい
                  (曳)糸性の変化からゲルタイムを求める方法。
         方法B    [イオングラフィング法] : プリプレグの加熱による樹脂の粘度の変化を電気伝導性
                  の変化として計測し,ゲルタイムを求める方法。
5.4.1  方法A[えい(曳)糸法]

――――― [JIS K 7071 pdf 7] ―――――

8
K 7071-1988
(1) 試験方法の概要 プリプレグから切り出した試験片をアルミはくで包み,所定の硬化温度に加熱した
    熱プレスを用い,プリプレグを加圧して樹脂を流し出す。流れ出た樹脂のえい(曳)糸性を棒でつつ
    いて調べ,ゲルタイムを測定する。
(2) 装置及び器具
(2.1) 裁断用型板 約50×50mmの金属又はセラミック板を用いる。金属は鋼のような硬い材質のものを
      用いる。板厚は,約5mmとする。
(2.2) 裁断用ナイフ 片刃のもの。
(2.3) ゲルタイム測定用溝付きプレート 例えば図3の形状のもの(以下,溝付きプレートという。)。
(2.4) 熱プレス 200℃まで加熱できるもので,300600kPa [{3.16.1kgf/cm2}] に加圧できるもの。
(2.5) ストップウオッチ 秒単位で測定できるもの。
(2.6) 離型フィルム エポキシ樹脂と接着しない,耐熱性のもの。例えば,四ふっ化エチレン−六ふっ化
      プロピレン共重合フィルム(FEPフィルム)。
                          図3 ゲルタイム測定用溝付きプレート(一例)
(2.7) 棒 直径23mm,長さ約150mmの木又は竹製で,先端にテーパが付いたもの。
(2.8) アルミはく 厚さ約15   
(3) 試験片 試料から約50×50mmのプリプレグを切り出す。厚さ約2.5mmになる枚数を積層したものを
    試験片とする。
(4) 操作
(4.1) 溝付きプレートを,あらかじめ熱プレスの熱板上に載せ,溝付きプレートの板面上の温度を所定の
      硬化温度±3℃に加熱しておく。
(4.2) 試験片の1端面を残して,2枚重ねしたアルミはくで包む。
(4.3) 図4に示すように,溝付きプレート上に,離型フィルム,アルミはくで包んだ試験片,離型フィル
      ムの順に載せる。
(4.4) 直ちに300400kPa [{3.14.1kgf/cm2}] の圧力をかけ,試験片から樹脂を溝に流し出すと同時に,ス
      トップウオッチをスタートさせる。

――――― [JIS K 7071 pdf 8] ―――――

                                                                                              9
                                                                                    K 7071-1988
                                    図4 試験片のセット方法
(4.5) 棒を用いて溝に流れ出た樹脂のえい(曳)糸性を調べる。樹脂が糸を引かなくなったところを終点
      とし,その時間をゲルタイムとする(図5参照)。
                                 図5 えい(曳)糸性の観察方法
(4.6) 試験を3回行って,試験結果を平均する。平均値をもってゲルタイムとし,分,秒を単位として用
      いる。
5.4.2  方法B(イオングラフィング法)
(1) 試験方法の概要 プリプレグから切り出した試験片の両面に絶縁のためのガラスクロスをはった後,
    両面に電極を取り付け,全体を樹脂フィルムで包み,所定の硬化温度に加熱した熱プレスを用い,約
    300kPa{約3kgf/cm2}で加圧しながら加熱する。加熱時間に伴う電位差の変化を記録し,電位差の変
    曲点からゲルタイムを求める。プリプレグのイオングラフィング曲線の例を図6に示す。
                          図6 プリプレグのイオングラフィング曲線の例
(2) 装置及び器具
(2.1) 裁断用型板 約50×50mmの金属又はセラミック板を用いる。金属は鋼のような硬い材質のものを
      用いる。板厚は,約5mmとする。

――――― [JIS K 7071 pdf 9] ―――――

10
K 7071-1988
(2.2) 裁断用ナイフ 片刃のもの。
(2.3) 熱プレス 200℃まで加熱できるもので,300600kPa [{3.16.1kgf/cm2}] に加圧できるもの。
(2.4) 電極 厚さ0.51.0mm,約50×60mmの銅板2枚。
(2.5) 熱電対 JIS C 1602(熱電対)に規定する記号T又はKで素線径0.31.0mmのもの。
(2.6) 抵抗器 JIS C 6402(炭素皮膜固定抵抗器)に規定するRD−L又はP−Y 100k          精度F (1%) のも
      の。
(2.7) 電圧計 2ペン型,チャート定速送り型自動記録式のもの。
(2.8) ガラスクロス JIS R 3414に規定する種類ES 22 B又は相当品を用いる。約100×300mmのガラス
      クロス2枚。
(2.9) 離型フィルム エポキシ樹脂を接着しない耐熱性のもの。例えば,ポリエチレンテレフタレートフ
      ィルム。約100×300mmの離型フィルム1枚。
(2.10) 電源装置 直流で印加電圧1.5Vのもの。例えば,乾電池を用いてもよい。
(2.11) 段付きプレート 例えば,図3のようなもので,材質は,アルミニウム合金とする。
(3) 試験片 試料から約50×50mmのプリプレグを切り出す。厚さ約2.5mmになる枚数を積層したものを
    試験片とする。
(4) 操作
(4.1) 方法Bに用いる装置の回路図を図7に示す。
                               図7 イオングラフィング法の回路図
(4.2) 試験片の厚さ,幅及び長さのほぼ中間位置に熱電対を挿入する。
(4.3) 試験片の両面にガラスクロスをはり合わせる。
(4.4) ガラスクロスを介して試験片の両面に電極を取り付けた後,全体を離型フィルムで包む。
(4.5) 熱プレスをあらかじめ所定の硬化温度±3℃に加熱しておく。
(4.6) 電極,熱電対,電源及び電圧計を図8によって結線する。
(4.7) 図8に示すように離型フィルムに包んだ試験片をプレス熱板間に置き,直ちに(試験片を入れて規
      定の圧力になるまでを目標5秒以内とする。)約300kPa{約3kgf/cm2}の圧力を加え,温度及び試
      験片間の電位差の計測を開始する。

――――― [JIS K 7071 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11