JIS K 8163:2022 ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸カリウム（試薬） | ページ 2

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    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸5 mL及び水を加え
      て溶かし,更に水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “希塩酸溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

7.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 平形はかり瓶 JIS R 3503:2007に規定するもの又は類似のもので,試料を入れた場合,試料の厚さ
      が5 mm以下になる容量のもの。
  2) デシケーター 7.2 b) 3)による。
  3) 定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
  1) 試料0.5 gをあらかじめ恒量にした平形はかり瓶(w3 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(w4 g)。こ
      の場合,試料量m2 gは,(w4−w3)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでから平形はかり瓶に加えてもよい(m2 g)。
  2) 平形はかり瓶をはかり瓶の蓋をずらすなどし,定温乾燥器に入れ,105 ℃で2時間乾燥する。
  3) 乾燥後,平形はかり瓶に蓋をしてデシケーターに入れ,室温まで放冷する。
  4) その質量を0.1 mgの桁まではかる(w5 g)。
c) 計算 乾燥減量(105 ℃)は,次の式によって算出する。
                        B=w4−w5
                                 ×100
                             m2
                       ここで,        B :  乾燥減量(105 ℃)(質量分率 %)

7.5 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %
      としての相当量)に塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。褐色ガラ
      ス製瓶に保存し,30日以内に使用する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。

――――― [JIS K 8163 pdf 6] ―――――

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c) 操作 操作は,次による。
      なお,高温の蒸気が発生することがあるので,やけど及び排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及びインジゴ
      カルミン溶液(1.8 g/L)0.10 mLを加えて混合する。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて混合
      する。
  3) 試料溶液及び比較容器それぞれに硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から
      観察する。
d) 判定 試料溶液の色が,比較溶液の緑より濃いとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

7.6 他の重金属(Pbとして)

  他の重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) 酢酸ナトリウム(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 硫化ナトリウム·グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かし,放置したのちの上澄み液
      のもの。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
  2) ろ紙 7.2 b) 1)による。
  3) るつぼ 石英ガラス製のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを石英ガラス製るつぼにはかりとり,徐々に加熱し,放冷後に塩酸(2
      +1)5 mLを加え,加熱し,放冷する。水10 mLを加えて振り混ぜ,ろ紙を用いてろ過し,60 ℃以
      上の熱水20 mLで固形物を洗浄し,洗液及びろ液をビーカー100 mLなどに受け,沸騰水浴上で蒸
      発乾固し,塩酸(2+1)0.5 mLを加え,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,更に水を加
      えて15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLをビーカー100 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固し,
      鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.5 mL及び塩酸(2+1)0.5 mLを加え,少量の水で共通すり合わせ平
      底試験管に移し,更に水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,酢酸ナトリウム(200 g/L)でpH約3.5に調節し,水を加えて
      30 mLにし,硫化ナトリウム·グリセリン溶液0.05 mLを加えて振り混ぜ,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から
      観察する。
d) 判定 試料溶液の色が,比較溶液の暗色より濃くないとき,“他の重金属(Pbとして) : 質量分率0.003 %
    以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8163 pdf 7] ―――――

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8 容器

  容器は,気密容器とする。

9 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称 “ヘキサクロロ白金(IV)酸カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号