JIS K 8214:2020 ２，３，５－トリフェニルテトラゾリウム塩酸塩（試薬） | ページ 2

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K 8214 : 2020
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g//L)1 mLを加え,更に
    水を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで,目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更
      に水を加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に
    水を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加
      えて溶かし,更にエタノール(95)を加えて20 mLにする(A液)(この溶液は,6.8の試験にも用
      いる。)。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

――――― [JIS K 8214 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8214 : 2020
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.5 吸光度(10 mg/L,245 nm)(乾燥物換算)

  吸光度(10 mg/L,245 nm)(乾燥物換算)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  ・ 緩衝液(pH 7.0) JIS K 8001のJA.7(緩衝液)に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを全量フラスコ100 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,緩衝液(pH 7.0)
      を加えて溶かし,緩衝液(pH 7.0)を標線まで加えて混合する。その1 mLを全量フラスコ100 mL
      に正確にとり,緩衝液(pH 7.0)を標線まで加えて混合する。
  2) 緩衝液(pH 7.0)を対照として,試料溶液の波長245 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波
      長における吸収の測定)によって測定する。
d) 計算 吸光度(10 mg/L,245 nm)(乾燥物換算)は,次の式によって算出する。
                                   1.0
                         B  D
                                   100  C
                               m
                                     100
                      ここに,    B :  吸光度(10 mg/L,245 nm)(乾燥物換算)
                                  C :  6.6で求めた乾燥減量(105 ℃)(質量分率 %)
                                  D :  測定された吸光度の値
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)
e) 判定 計算して得られた値が,0.70以上のとき,“吸光度(10 mg/L,245 nm)(乾燥物換算) : 0.70以
    上(規格値)”とする。

6.6 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 平形はかり瓶 JIS R 3503の付図57に規定するもの又は類似のもので,試料を入れた場合,試料の
      厚さが5 mm以下になる容量のもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gをあらかじめ恒量にした平形はかり瓶(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。こ
      の場合,試料量m gは,(W2−W1)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでから平形はかり瓶に加えてもよい(m g)。
  2) 平形はかり瓶をはかり瓶の蓋をずらすなどし,定温乾燥器に入れ,105 ℃で3時間乾燥する。
  3) 乾燥後,平形はかり瓶に蓋をしてデシケーターに入れ,室温まで放冷する。
  4) その質量を0.1 mgの桁まではかる(W3 g)。
c) 計算 乾燥減量(105 ℃)は,次の式によって算出する。
                            W2  W3
                         E           100
                               m

――――― [JIS K 8214 pdf 7] ―――――

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                      ここに,    E :  乾燥減量(105 ℃)(質量分率 %)
d) 判定 計算して得られた値が規格値以下であるとき,“乾燥減量(105 ℃) : 質量分率5.0 %以下(規
    格値)”とする。

6.7 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  ・ 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規
      定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  2) デシケーター 6.6 a) 2)による。
  3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,排気に注意して行う。
  1) 試料1.0 gをあらかじめ恒量としたるつぼ(W4 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W5 g)。この場合,
      試料量m gは,(W5−W4)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m g)。
  2) 硫酸3 mLを可能な限り試料全体に行き渡るように加える。
  3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
      化が不十分な場合,冷却後に硫酸1 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
      まで加熱する。
  4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W6 g)。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
                            W6  W4
                         F           100
                               m
                      ここに,    F :  強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %)
e) 判定 計算して得られた値が規格値以下であるとき,“強熱残分(硫酸塩) : 質量分率0.2 %以下(規
    格値)”とする。

6.8 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) グルコース溶液(0.1 g/L) JIS K 8824に規定するD(+)-グルコース10 mgを全量フラスコ100 mL
      にはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合したもの。
  2) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4.12 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
        なお,滴定用溶液1 mol/L水酸化ナトリウム溶液を用いてもよい。

――――― [JIS K 8214 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8214 : 2020
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 試験管 透明で容量が10 mL程度のもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 6.4のA液20 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加えて混合する(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液1.0 mLを試験管にとり,グルコース溶液(0.1 g/L)1.0 mL及び水酸化ナト
      リウム溶液(40 g/L)1.0 mLを加え,沸騰水浴中で2分3分間加熱する。
  3) 試験管の上方又は側方から色を観察する。
d) 判定 試料溶液の色が赤いとき,“鋭敏度 : 試験適合(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  この規格の全ての要求事項に適合する容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“2,3,5-トリフェニルテトラゾリウム塩酸塩”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号