JIS K 8491:2013 ２，６－ジブロモ－Ｎ－クロロ－ｐ－ベンゾキノンモノイミン（試薬） | ページ 2

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  2) 直後に,濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり合わせ平底
      試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物はほとんど認めない。

6.3 融点

  融点の試験方法は,JIS K 0064による。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料1.0 gをはかりとり,残分は0.1 mgの桁まではかる。

6.5 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(99.5) 6.2 a) 1)による。
  2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定する。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) 四ほう酸ナトリウム−1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム
      十水和物2.84 gに水80 mlを加え,水浴中又は加熱で溶かした後,冷却し,1 mol/l 水酸化ナトリウ
      ム溶液8.2 mlを加え,水で100 mlとする。
  6.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
        び計算は,次による。
          注記 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
                液の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。
  6.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製気密容器500 mlにはかり
         とり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置する。
         その上澄み液54 mlをポリエチレン製気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
         1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

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  6.1.2) 標定 標定は,認証標準物質3) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
         用い,次のとおり行う。
  6.1.2.1) 認証標準物質3) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  6.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
           デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
           燥する。
  6.1.2.3) 認証標準物質3) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコ
           ニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ
           ルー溶液数滴を加え,6.1.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる
           点とする。
             注3) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際
                  単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物
                  質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,
                  その説明書に従って使用する。
                    なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準
                  総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認
                  証標準物質生産者がある。
  6.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,       f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                     A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                     V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                               0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
                                          の質量を示す換算係数(g/ml)
  7) フェノール標準液
  7.1) フェノール標準液(C6H5OH : 1 mg/ml) JIS K 8798に規定するフェノール1.00 gを水に溶かして
        1 000 mlにする。使用時に調製する。
  7.2) フェノール標準液(C6H5OH : 0.01 mg/ml) フェノール標準液(C6H5OH : 1 mg/ml)10 mlに水を
        加えて1 000 mlにする。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.05 gを,全量フラスコ100 mlにはかりとり,エタノール(99.5)を加え
      て溶かし,エタノール(99.5)を標線まで加えて混合する(A液)。
  2) 共通すり合わせ平底試験管に,フェノール標準液(C6H5OH : 0.01 mg/ml)1.0 mlをとり,水を加え
      て10 mlとし,四ほう酸ナトリウム−1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.5 mlを加え,A液0.1 mlを加
      えて,5分間放置する。
  3) 白色の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面か
      ら観察する。

――――― [JIS K 8491 pdf 7] ―――――

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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液の色に,青が現れる。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “2,6-ジブロモ-N-クロロ-p-ベンゾキノンモノイミン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号

9 保存方法

  この品目は,温度が上昇すると徐々に着色が強くなる。場合によっては急激な分解によって爆発するこ
ともある。製品は,0 ℃から10 ℃の暗所に保存する。
    注記 防爆された冷蔵庫などに保存するとよい。