JIS K 8491:2013 ２，６－ジブロモ－Ｎ－クロロ－ｐ－ベンゾキノンモノイミン（試薬）

                                                                                   K 8491 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[3]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 エタノール溶状・・・・[3]
•  6.3 融点・・・・[4]
•  6.4 強熱残分(硫酸塩)・・・・[4]
•  6.5 鋭敏度・・・・[4]
•  7 容器・・・・[6]
•  8 表示・・・・[6]
•  9 保存方法・・・・[6]

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――――― [JIS K 8491 pdf 1] ―――――

K 8491 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8491:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成25年6月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8491:1996によることができる。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 8491 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8491 : 2013

2,6-ジブロモ-N-クロロ-p-ベンゾキノンモノイミン(試薬)2,6-Dibromo-N-chloro-p-benzoquinone monoimine (Reagent)

                               C6H2Br2ClNO         FW : 299.35

序文

  この規格は,1955年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1996年に
行われたが,その後の試験・研究開発の進歩などに対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる2,6-ジブロモ-N-クロロ-p-ベンゾキノンモノイミン1) について規定する。
    注1) 別名 : 2,6-ジブロモキノンクロロイミド
    警告 2,6-ジブロモ-N-クロロ-p-ベンゾキノンモノイミンは,加熱すると,毒性を有するガス(一酸化
          炭素,二酸化炭素,窒素酸化物,塩化水素,臭化水素など)が発生するおそれがあるため,加
          熱を行う場合は,局所排気装置の下又はドラフト内で行う。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)

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K 8491 : 2013
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
    JIS K 8798 フェノール(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  2,6-ジブロモ-N-クロロ-p-ベンゾキノンモノイミンは,黄色から黄褐色の結晶性粉末で,エタノールにや
や溶けやすく,水にほとんど溶けない。水酸化ナトリウム溶液に溶ける。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 039 cm−1,1 664 cm−1,1 557 cm−1,
1 278 cm−1,1 010 cm−1,916 cm−1,747 cm−1,703 cm−1及び591 cm−1付近に主な吸収ピークを認める。試
料調製をJIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸
収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

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                                                                                              3
                                                                                   K 8491 : 2013

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                 項目                         規格値      試験方法
             エタノール溶状                                試験適合         6.2
             融点                            ℃            8184             6.3
             強熱残分(硫酸塩)              質量分率 %    0.1以下          6.4
             鋭敏度                                        試験適合         6.5

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液は,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液は,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外
         の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(99.5)を加
      えて溶かし,エタノール(99.5)で20 mlとする。

――――― [JIS K 8491 pdf 5] ―――――

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