JIS K 8563:2018 硝酸鉛（ＩＩ）（試薬） | ページ 2

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K 8563 : 2018
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて30 mL
      にして振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.5 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びカルシウム(Ca)

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレン製瓶などに保存する。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gに水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に
      二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
      製瓶などに保存する。
  4) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8563 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8563 : 2018
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)       589.0
                               カリウム(K)          766.5
                               カルシウム(Ca)       422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)10 mL及び水を
      加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(S液)[(S液)は6.6の試験にも用いる]。S液10 mL
      (試料量2.0 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量2.0 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,ナトリウム
      標準液(Na : 0.01 mg/mL)10 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)10 mL及びカルシウム標準液
      (Ca : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以
    下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %
    以下”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.6 銅(Cu)及び鉄(Fe)

  銅(Cu)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水

――――― [JIS K 8563 pdf 7] ―――――

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      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 6.5 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                               銅(Cu)               324.8
                               鉄(Fe)               248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.5のS液25 mL(5 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加
      えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液25 mL(5 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)
      5.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.5 e)の注記によって求めることができる。

6.7 銅(Cu),カルシウム(Ca)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),カルシウム(Ca)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかを用いる。
  1.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mL
        を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
  1.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量フラ
        スコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後,
        水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
        で加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。
                市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のも
                のを用いてもよい。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.5 a) 3)による。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.6 a) 1)による。

――――― [JIS K 8563 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8563 : 2018
  4) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.6 a) 2)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                   測定元素        測定波長 nm
                               銅(Cu)               327.395
                               カルシウム(Ca)       317.933
                               鉄(Fe)               238.204
                               イットリウム(Y)      360.074
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)0.5 mL,イット
      リウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X
      液)。
  2) 標準溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mLに標準液を表5に示す3段階の体積をとり,硝酸(1
      +2)0.5 mL,イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び水を標線まで加えて混合する(そ
      れぞれY1液,Y2液及びY3液とする)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                             標準液         mg/mL         採取量 mL
                                                      Y1      Y2      Y3
                      銅標準液(Cu)         0.01    0.5     1.0     2.0
                      カルシウム標準液(Ca) 0.01    2.5     5.0      10
                      鉄標準液(Fe)         0.01    0.5     1.0     2.0
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)0.5 mL,イットリウム標準液(Y : 0.01
      mg/mL)1.0 mL及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウ
      ム(Y)の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率を
    計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銅(Cu) : 

――――― [JIS K 8563 pdf 9] ―――――

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K 8563 : 2018
    質量分率0.001 %以下(規格値),カルシウム(Ca)質量分率0.005 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量
    分率0.001 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“硝酸鉛(II)”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号