JIS K 8948:2012 硫化鉄（ＩＩ）（試薬） | ページ 2

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K 8948 : 2012
                      ここに,          f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                       A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                               0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
                                            素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 蒸留装置 例を図1に示す。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,次のとおり行う。
  1) 平底フラスコに,細かく砕いた試料0.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり,更に,炭酸水素ナトリウ
      ム2 gも入れ,滴下漏斗及び導入管をつける。吸収液70 mlを受器に入れ,導入管の先端を吸収液
      につ(浸)ける。
  2) 滴下漏斗から塩酸(2+3)50 mlを加え,滴下漏斗のコックを閉じ,加熱して蒸留し35 mlをとる。
  3) 受器に生じる沈殿をろ紙(5種C)でろ過し,沈殿を水で洗う。
  4) 沈殿とろ紙を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに入れ,0.05 mol/l よう素溶液50 mlを正確に加
      える。さらに,塩酸10 mlを加え,栓をして30分間時々振り混ぜて沈殿を溶かす。
  5) さらに,水50 mlを加え,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で
      滴定する。指示薬のでんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加え
      る。終点は,液の青が消える点とする。
        別に,同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度(硫化水素発生率)は,次の式によって算出する。
                            .0004 395         f
                                      (V2−V1 )
                         A=                     100
                                     m
                      ここに,         A :  純度(硫化水素発生率)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                       f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                0.004 395 :  0.05 mol/l よう素溶液1 mlに相当するFeSの質量を示す
                                            換算係数(g/ml)

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                                                                                   K 8948 : 2012
                                       図1−蒸留装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “硫化鉄(II)”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度(硫化水素発生率)
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号