JIS M 8126:1994 鉱石中のニッケル定量方法 | ページ 3

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                                          表4 分取量
                                ニッケル含有率          分取量
                                   % (m/m)                ml
                                    0.1未満              25
                                    0.1以上              10
(4) この溶液を分液漏斗に水で移し入れ,ジメチルグリオキシム・エタノール溶液4ml及びクロロホルム
    5mlを加え,約30秒間激しく振り混ぜて,ニッケルを抽出し静置する。
(5) クロロホルム相を別の分液漏斗に移し,水相にはクロロホルム3mlを加えて約30秒間激しく振り混
    ぜて,ニッケルを抽出し静置する(20)。
(6) クロロホルム相は合併し,アンモニア水 (1+50) 1020mlを加えて約30秒間振り混ぜて,クロロホ
    ルム相を洗浄する。静置した後,クロロホルム相を別の分液漏斗に移す。
(7) クロロホルム相に塩酸 (1+20) 10mlを加え,約30秒間激しく振り混ぜて,ニッケルを逆抽出し静置
    する。クロロホルム相を別の分液漏斗に移し,これに再び塩酸 (1+20) 5mlを加えて同様の操作を行
    い,ニッケルを逆抽出する。水相は,合併して100mlの全量フラスコに移し入れる。
(8) 塩化アンモニウム溶液10mlを加え,水で液量を約70mlとする。臭素水2mlを加えて振り混ぜ,約1
    分間放置する。
(9) アンモニア水 (1+1) を加えて中和した後,更に過剰に10mlを加え室温まで冷却する。ジメチルグリ
    オキシム水酸化ナトリウム溶液2mlを加え,水で標線まで薄めた後,振り混ぜる。
(10) この溶液の一部を吸光光度計の吸収セルに採り,水を対照液として波長450nm付近(21)(22)における吸
    光度を測定する。
    注(19)   H計を用いる代わりに指示薬フェノールフタレイン溶液2,3滴を加え,アンモニア水 (1+1) を
          溶液の色が紅色となるまで滴加してもよい。
      (20) クロロホルム相に着色が認められるときは,再度5.4.4(5)の操作を繰り返す。
      (21) 呈色後,約90分間は安定である。
      (22) 波長465nm付近の吸光度を測定してもよい。この場合は,呈色後2060分の間に吸光度を測
          定する。
5.4.5  計算 5.4.6で作成した検量線からニッケル量を求め,試料中のニッケル含有率を,次の式によっ
て算出する。
                                A
                         Ni          100
                                 B
                             m
                                100
                      ここに, Ni :  ニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  分取した試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 B :  試料溶液の分取量 (ml)
5.4.6  検量線の作成 標準ニッケル溶液の各種液量(ニッケルとして0300    柿     を段階的に数個の100ml
の全量フラスコに採り,塩酸 (1+20) 15mlを加えた後,5.4.4(8)(10)の手順に従って試料と同様に操作し,
試料と並行して測定した吸光度とニッケル量との関係線を作成して検量線とする。
5.5   原子吸光法
5.5.1  要旨 試料を塩酸,硝酸及び過塩素酸で分解し,加熱して蒸発乾固する。塩類を塩酸と水とで溶解
し,ろ過した後,ランタンを加え,原子吸光光度計を用いて吸光度を測定する。

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M 8126-1994
5.5.2  試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (1+1,1+20)
(3) 硝酸
(4) 過塩素酸
(5) ふっ化水素酸
(6) 硫酸 (1+1)
(7) 二硫化ナトリウム
(8) ランタン溶液 塩化ランタン七水和物27gを水で溶解し200mlとする。この溶液は,約50mgのラン
    タンを含む。
(9) 標準ニッケル溶液 (20  最一椀一                             18)による。
5.5.3  試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.2gとする。
5.5.4  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり採り,ビーカー (200300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸1020mlを加え,加熱
    して液量が約5mlとなったとき,硝酸5ml及び過塩素酸10mlを加え,引き続き加熱して分解し,更
    に加熱を続け蒸発乾固する。
(2) 放冷した後,塩酸 (1+1) 10mlび水約30mlを加え,穏やかに加熱して可溶性塩を溶解した後,ろ紙(5
    種B)を用いてろ過し,残さは塩酸 (1+20) で3,4回洗浄し,次いで温水で十分に洗浄する(3)。ろ
    液及び洗液は,冷却した後水で100mlの全量フラスコに移し入れ,ランタン溶液10mlを加え,水で
    標線まで薄める(23)。
(3) この溶液の一部を採り(24),原子吸光光度計を用いて,波長232.0nm又は341.5nmの吸光度を測定する
    (25)。
    注(23) ニッケル量が多い場合には,検量線の直線領域で測定精度のよい濃度範囲に入るように,適当
          量を100mlの全量フラスコに正しく分取し,塩酸 (1+1) 及びランタン溶液を検量線とほぼ等量
          になるように加え,水で標線まで薄める。
      (24) 溶液中に塩化鉛の結晶が析出した場合,又は浮遊物が認められた場合には,溶液の一部を乾い
          たろ紙(5種A)でろ過し,ろ液を用いる。
      (25) 装置,測定条件などによっては,共存物質の影響の受け方が異なるので,バーナーの高さ,燃
          料ガス流量などは最適条件を選ぶ必要がある。
5.5.5  計算 5.5.6で作成した検量線からニッケル量を求め,試料中のニッケル含有率を,次のいずれか
の式によって算出する。
(1) 注(23)を適用しない場合
                         Ni     100
                      ここに, Ni :  ニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
(2) 注(23)を適用した場合
                                A
                         Ni          100
                                 B
                             m
                                100

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                      ここに, Ni :  ニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  分取した試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 B :  試料溶液の分取量 (ml)
5.5.6  検量線の作成 標準ニッケル溶液の各種液量(ニッケルとして0500    柿     を段階的に数個の100ml
の全量フラスコに採り,塩酸 (1+1) 10mlを加え(26),水で標線まで薄める。以下5.5.4(3)の手順に従って試
料と同様に操作し,試料と並行して測定した吸光度とニッケル量との関係線を作成して検量線とする。
    注(26) 注(3)を適用したときには,更に二硫酸ナトリウム23gを加えて溶解する。
5.6   誘導結合プラズマ発光分光分析法
5.6.1  要旨 試料を塩酸,硝酸及び過塩素酸で分解し,加熱して蒸発乾固する。塩類を塩酸と水とで溶解
し,ろ過した後,誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いて発光強度を測定する。
5.6.2  試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (1+1,1+20)
(3) 硝酸
(4) 過塩素酸
(5) ふっ化水素酸
(6) 硫酸 (1+1)
(7) 二硫化ナトリウム
(8) 標準ニッケル溶液 (40  最一椀一                             12)による。
5.6.3  試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.2gとする。
5.6.4  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり採り,ビーカー (200300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸1020mlを加え,加熱
    して液量が約5mlとなったとき,硝酸5ml及び過塩素酸10mlを加え,引き続き加熱して分解し,更
    に加熱を続け蒸発乾固する。
(2) 放冷した後,塩酸 (1+1) 10ml及び水約30mlを加え,穏やかに加熱して可溶性塩を溶解した後,ろ紙
    (5種B)を用いてろ過し,残さは塩酸 (1+20) で3,4回洗浄し,次いで温水で十分に洗浄する(3)。
    ろ液及び洗液は,冷却した後水で100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
(3) この溶液の一部を採り(24),誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いて,波長231.604nmの発光強度
    を測定する(27)。
    注(27) 精度,正確さを確認してあれば,他の波長を用いて測定してもよい。高次のスペクトル線が使
          用可能な装置では高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構がつ
          いている装置ではバックグラウンド補正機構を用いてもよい。
5.6.5  計算 5.6.6で作成した検量線からニッケル量を求め,試料中のニッケル含有率を,次の式によっ
て算出する。
                         Ni     100
                      ここに, Ni :  ニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)

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M 8126-1994
5.6.6  検量線の作成 標準ニッケル溶液の各種液量(ニッケルとして01mg)を段階的に数個の100ml
の全量フラスコに採り,塩酸 (1+1) 10mlを加え,更に試料中に含まれる主成分元素の量とほぼ同量にな
るように主成分元素の溶液(28)を加え(26),水で標線まで薄める。以下,5.6.4(3)の手順に従って試料と同様
に操作し,試料と並行して測定した発光強度とニッケル量との関係線を作成して検量線とする。
    注(28) 主成分元素の溶液は塩化物溶液を用いる。ただし,使用する試薬は,ニッケル含有率が0.001%
          (m/m) 以下のものとする。
                      鉱石中のニッケル定量方法改正原案作成委員会 構成表
                                     氏名                        所属
            (委員長)          奥 谷 忠 雄       日本大学理工学部工業化学教室教授
                                市 川 五 朗       住友金属鉱山株式会社
                                稲 垣 勝 彦       日本鉱業協会
                                尾 上     喬      同和鉱業株式会社
                                岸 野 忠 信       財団法人日本規格協会
                                佐 山 恭 正       三菱マテリアル株式会社
                                丹 野 一 雄       東邦亜鉛株式会社
                                中 村     靖      株式会社日鉱共石
                                野 村 紘 一       三菱マテリアル株式会社
                                宮 本 幸 夫       工業技術院標準部
                                渡 部 武 雄       三井金属鉱業株式会社
                      鉱石中のニッケル定量方法改正原案作成委員会 構成表
                                       氏名                      所属
            (委員長)          増 田 彰 正       東京大学
                                安 部     恵      工業技術院標準部
                                荒 木 誠 司       大蔵省造幣局
                                稲 垣 勝 彦       日本鉱業協会
                                岩 田 晶 夫       住友金属鉱山株式会社
                                大 野     茂      東邦亜鉛株式会社
                                奥 泉 洋 一       資源エネルギー庁
                                鬼 束 忠 人       工業技術院標準部
                                折 本 照 夫       東京ニッケル株式会社
                                小 林 昭 左       三井金属鉱業株式会社
                                佐 山 恭 正       三菱金属株式会社
                                菅 井 喜 郎       日本冶金工業株式会社
                                杉 山 鉄 男       太平洋金属株式会社
                                束 原     巌      古河電気工業株式会社
                                外 岡 和 夫       古河鉱業株式会社
                                中 村     靖      日本鉱業株式会社
                                藤 貫     正      工業技術院地質調査所
                                山 本 泰 一       同和鉱業株式会社
                                  (審議参加者)
                                       氏名                      所属
                                市 川 五 朗       住友金属鉱山株式会社
                                渋 谷 敏 和       住友金属鉱山株式会社
                                芹 田 吉 実       同和鉱業株式会社
                                野 村 紘 一       三菱金属株式会社
                                星 野     篤      資源エネルギー庁
                                村 井 幸 男       日本鉱業株式会社
                                渡 部 武 男       三井金属鉱業株式会社