JIS M 8128:2008 鉱石中のタングステン定量方法

                                                                                   M 8128 : 2008

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 試料の調製及び保管方法・・・・[1]
•  5 定量方法の区分・・・・[1]
•  6 酸分解・シンコニン沈殿分離酸化タングステン(VI)重量法 26.1 要旨・・・・[2]
•  6.2 試薬・・・・[2]
•  6.3 試料数及び試料はかりとり量・・・・[3]
•  6.4 操作・・・・[3]
•  6.5 計算・・・・[7]
•  7 融解・シンコニン沈殿分離酸化タングステン(VI)重量法 77.1 要旨・・・・[7]
•  7.2 試薬・・・・[7]
•  7.3 試料数及び試料はかりとり量・・・・[8]
•  7.4 操作・・・・[8]
•  7.5 計算・・・・[10]
•  8 併行許容差・・・・[10]

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――――― [JIS M 8128 pdf 1] ―――――

M 8128 : 2008

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,タングステン・モ
リブデン工業会(JTMIA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8128 :1976は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS M 8128 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8128 : 2008

鉱石中のタングステン定量方法

Methods for determination of tungsten in ores

1 適用範囲

  この規格は,鉱石中の酸化タングステン(VI)の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS M 8101 非鉄金属鉱石のサンプリング,試料調製及び水分決定方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 一般事項

  分析方法に共通の一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115及びJIS K 0116 による。

4 試料の調製及び保管方法

  JIS M 8101によって縮分した成分用試料1)を,150 μm以下2)に粉砕し,この成分用試料の一部を,100
105 ℃の空気浴中で約 2時間乾燥した後,デシケーター中で室温まで放冷し,保管する。
  これを成分試験試料(以下,試料という。)とする。
  なお,この場合の保管は,JIS M 8101による。
    注1) 成分分析のために採取した試料の総称をいう(JIS M 8101参照)。
       2) 箇条5 a)の分析方法によって定量を行う場合は,めのう乳鉢で,更に微粉砕することによって,
          試料の分解を容易に行うことができる。

5 定量方法の区分

  酸化タングステン(VI)の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 酸分解・シンコニン沈殿分離酸化タングステン(VI)重量法 この方法は,灰重石及び精鉱された鉄
    マンガン重石のような酸で分解が容易なタングステン鉱試料に適用する。
b) 融解・シンコニン沈殿分離酸化タングステン(VI)重量法 この方法は,一般タングステン鉱試料に
    適用する。

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M 8128 : 2008
6 酸分解・シンコニン沈殿分離酸化タングステン(VI)重量法
6.1   要旨
  試料を塩酸と硝酸とで分解し,シンコニンを加え,生成するタングステン酸の沈殿をこし分け,アンモ
ニア水で溶解した後,未分解物をろ別する。ろ液に塩化マグネシウム及び塩化アンモニウムを加えてりん
又はニオブを沈殿させてろ別する。ろ液に再び塩酸,硝酸及びシンコニンを加え,タングステン酸の沈殿
を再度生成させ,こし分ける。沈殿を強熱して酸化タングステン(VI)とし,硫酸とふっ化水素酸とで処
理して二酸化けい素を除去し,再び強熱した後,酸化タングステン(VI)の質量をはかる。次にこの酸化
タングステン(VI)並びに先にろ別した未分解物,及びりん又はニオブの沈殿を炭酸ナトリウムとほう酸
とで融解し,過酸化水素,塩酸及び酒石酸を加えて溶解した後,ICP発光分光法によって,酸化タングス
テン(VI)に含まれているモリブデン並びに未分解物,及びりん又はニオブの沈殿に含まれているタング
ステンを定量する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
6.2.1  塩酸
6.2.2  硝酸
6.2.3  ふっ化水素酸
6.2.4  硫酸(1+1)
6.2.5  アンモニア水
6.2.6  アンモニア水(1+20)
6.2.7  水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)
6.2.8  ほう酸
6.2.9  タングステン粉 モリブデン含有率が既知で,かつ,そのモリブデン含有率が試料中のモリブデン
含有率より低いもの。
6.2.10 過酸化水素
6.2.11 硝酸アンモニウム
6.2.12 炭酸ナトリウム
6.2.13 塩化マグネシウム・塩化アンモニウム混液 塩化マグネシウム六水和物50 gと塩化アンモニウム
100 gとを水800 mLに溶解し,フェノールフタレイン溶液(1 g/L)を指示薬とし数滴加え,溶液の色が赤
を呈するまでアンモニア水を加える。この溶液の赤色が消えるまで塩酸を加え,水で液量を1 000 mLとし
た後,p-ニトロフェノール溶液(4 g/L)を指示薬として数滴加え,溶液の色が黄を呈するまでアンモニア
水を加えてpHを56に調節し,保存する。
6.2.14 酒石酸溶液(500 g/L)
6.2.15 シンコニン溶液 シンコニン12.5 gを塩酸50 mLに溶解した後,更に水50 mLを加える。
6.2.16 シンコニン洗浄液 シンコニン溶液(6.2.15)30 mLに塩酸30 mLを加え,水で液量を1 000 mL
とする。
6.2.17 標準モリブデン溶液(Mo : 100 μg/mL) 酸化モリブデン(VI)[99.5 %(質量分率)以上]1.500
gをはかりとり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)10 mL
を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,溶液
を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Mo : 1 000 μg/mL)とする。
この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて標準モリブデン溶液とする。

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6.2.18 標準タングステン溶液(W : 1 000 μg/mL) タングステン(VI)酸ナトリウム二水和物1.794 gを
はかりとり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,水約100 mLを加えて溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.3 試料数及び試料はかりとり量

6.3.1  試料数
  分析用の試料数は,通常,2個とする。
6.3.2  試料はかりとり量
  試料はかりとり量は,0.501.00 gとし,0.1 mgのけたまではかる。

6.4 操作

6.4.1  試料の分解及び沈殿の生成
  試料の分解及び沈殿の生成は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり,ビーカー(300500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸約100 mLを加え,約
    90 ℃で23時間加熱して分解3)した後, 時計皿をずらし開口部を広くし, 液量が約50 mLになるま
    で濃縮する。
b) 塩酸 40 mL 及び硝酸 15 mLを加え,煮沸した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,
    液量が約20 mLになるまで加熱して濃縮する。
c) 時計皿で覆い,硝酸10 mLを加え,煮沸して酸化窒素などを除去した後,温水を加えて液量を約150 mL
    とする。
       注3) 分解とともにタングステン酸が析出し,試料の表面を覆い,分解が進まなくなることがある
            ので,ときどきかくはん棒を用いて,未分解物をビーカーの底に一様に広げて分解するとよ
            い。
6.4.2  沈殿のこし分け及び沈殿の溶解
  沈殿のこし分け及び沈殿の溶解は,次の手順によって行う。
a) 6.4.1 c)で得た溶液にシンコニン溶液(6.2.15)10 mLを加え,加熱して,数分間煮沸した後,約90 ℃
    の温度で約30分間保持し,温所に3時間又は室温で一夜間放置して沈殿を熟成させる。
b) 沈殿をろ紙(5種C)を用いてこし分け,ビーカーの内壁及び沈殿をシンコニン洗浄 液(6.2.16)で十
    分に洗浄する。ビーカーは保管し,ろ液及び洗液は捨てる。
c) アンモニア水約20 mL をろ紙の縁から回すように注いで,沈殿を溶解し4),少量のアンモニア水(1
    +20)で洗浄し,ろ液は,b)で保管しておいたビーカーに受ける。ろ紙は,そのまま保存する。
d) 溶液に硝酸アンモニウム約 2 gを加え,時計皿で覆い,加熱して数分間煮沸し,沈殿を溶解する。時
    計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,溶液をc)で保存しておいたろ紙を用いてこし分け,ア
    ンモニア水(1+20)で洗浄する。
e) ビーカーの内壁に付着した未分解物を,ポリスマンでこすり落とし,アンモニア水(1+20)を用いて
    完全にろ紙上に移し入れ,アンモニア水(1+20)で十分に洗浄し,ろ液及び洗液は,新しいビーカー
    (300500 mL)に受ける。このろ別した未分解物は,そのまま保存する。
       注4) 沈殿の溶解を容易に行う方法として,アンモニア水をろ紙の縁から注ぐ前に,ろ紙上の沈殿
            をかくはん棒又は水でb)で保管しておいたビーカーに移し入れる方法,ろ紙を広げて沈殿を
            少量の水で,b)で保管しておいたビーカーに移し入れた後,ろ紙を再度漏斗に取り付ける方
            法などがある。

――――― [JIS M 8128 pdf 5] ―――――

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