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用いる。
5) 受器 50 mLのガラス製ナス型フラスコ又は同等品を用いる。
注26) すり合わせジョイント部にリークがないことを事前に確認しておく。
b) イオンクロマトグラフ 装置は,JIS K 0127に規定するイオンクロマトグラフ分析通則による。測定
に適したカラムと電気伝導度検出器を装備したもの。
12.2.4 試料のはかりとり量
試料のはかりとり量は,0.50 gとする。
12.2.5 操作
定量操作は,次の手順によって行う。
a) 熱加水分解装置の組立て 全量ピペットを用いて10 mLの水酸化ナトリウム溶液(0.1 g/L)を受器に採
取して吸収液とし,放出管の先端を液中に差し入れる。
b) 熱加水分解分離 試料を薄く広げて載せた燃焼ボートを1 0001 200 ℃に保った反応管の中央部に
挿入し,直ちに水蒸気発生器に接続27)して,酸素を毎分200300 mL及び水蒸気を通じて20分間静
置し,留出したふっ化物を吸収液に吸収させる。
c) 試料溶液の調製 放出管及び冷却管を少量の水で洗い,受器中の吸収液に加える。放冷後,吸収液を
50 mLのガラス製全量フラスコに移し入れる。水で標線まで薄め,振り混ぜて試料溶液とする。
d) 測定 試料溶液の一部をイオンクロマトグラフに注入し,クロマトグラムを記録して,ふっ化物イオ
ンの信号強度(ピーク面積又はピーク高さ)を求める。
注27) 発生するふっ化物の採り逃しがないように注意して素早く行う。
12.2.6 空試験
試料を用いないで12.2.5の操作を行い,空試験値を求める。
12.2.7 検量線の作成
50 mLのガラス製全量フラスコ数個を一組とし,12.2.2 d)のふっ化物イオン標準溶液010 mLを段階的
に正しく加え,10 mLの水酸化ナトリウム溶液(0.1 g/L)を加えて水で標線まで薄め,振り混ぜて検量線用溶
液とする。次に12.2.5 d)の操作を行い,ふっ化物イオン量と信号強度の関係線を作成し,原点を通るよう
に平行移動して検量線とする。
12.2.8 計算
12.2.5 d)及び12.2.6で得た信号強度と12.2.7で作成した検量線とから,ふっ化物イオン量を求め,試料
中のふっ素含有率を次の式によって算出する。
A1 A2
F 100
m
ここに, F : ふっ素含有率[%(質量分率)]
A1 : 12.2.5 d)のふっ化物イオン量 (g)
A2 : 12.2.6のふっ化物イオン量 (g)
m : 試料のはかりとり量 (g)
――――― [JIS R 1603 pdf 26] ―――――
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12.3 熱加水分解分離-吸光光度分析法
12.3.1 要旨
試料を酸素及び水蒸気気流中で加熱分解し,試料中のふっ素をアルカリ溶液に捕集して試料溶液を調製
する。次いで,ランタン・アリザリンコンプレクソン溶液を加えて呈色させ,吸光度を測定する。
12.3.2 試薬
試薬は,次によるほかは,7.2.2に準じる。また,標準液は,市販の計量標準供給制度(JCSS)適合品又は
同等品とし,国際単位系(SI)トレーサブルなものを使用する。
a) 水 7.2.2 a)による。
b) 水酸化ナトリウム溶液 (0.1 g/L) 12.2.2 b)による。
c) 水酸化ナトリウム希釈溶液 (0.02 g/L) )を水で5倍に希釈する。
d) ランタン・アリザリンコンプレクソン 市販のランタン・アリザリンコンプレクソン試薬(例えば,
ドータイト試薬アルフッソン)溶液 (2.5 g/100 mL)
e) アセトン
f) ふっ化物イオン標準液 (1.0 mg F−/mL) 12.2.2 c)による。
g) ふっ化物イオン標準溶液 (0.1 mg F−/mL) 12.2.2 d)による。
h) ふっ化物イオン希釈溶液 (10 μg F−/mL) )を使用の都度水で10倍に希釈する。
12.3.3 装置及び器具
12.2.3 a)の熱加水分解装置を用いる。
12.3.4 試料のはかりとり量
試料のはかりとり量は,0.50 gとする。
12.3.5 操作
定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液の調製 12.2.5のa) c)の操作を行い,試料溶液とする。
b) 測定 12.3.5 a)で得た試料溶液の一部(液量20 mL以下,Fとして050 μg)を50 mLのガラス製全
量フラスコに採取し,ランタン・アリザリンコンプレクソン溶液5.0 mL,アセトン20 mLを正確に順
次加え,水で標線まで薄めてよく振り混ぜる。90分間放置後,溶液の一部を吸収セル(1 cm)に採り,
620 nm付近における吸光度を測定する。
12.3.6 空試験
試料を用いないで12.3.5の操作を行い,空試験値を求める。
12.3.7 検量線の作成
50 mLのガラス製全量フラスコ数個に,12.3.5 b)の試料溶液と同じ量の水酸化ナトリウム希釈溶液(0.02
g/L)を採取し,次いでふっ化物イオン希釈溶液(10 μg F−/mL) 05 mLを段階的に正しく加える。次に12.3.5
b)のランタン・アリザリンコンプレクソン溶液の添加以降の操作を行い,ふっ化物イオン量と吸光度の関
係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
12.3.8 計算
12.3.5 b)及び12.3.6で得た吸光度と12.3.7で作成した検量線とから,ふっ化物イオン量を求め,試料中
のふっ素含有率を次の式によって算出する。
A1 A2
F 100
m
――――― [JIS R 1603 pdf 27] ―――――
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ここに, F : ふっ素含有率[%(質量分率)]
A1 : 12.3.5 b)のふっ化物イオン量 (g)
A2 : 12.3.6のふっ化物イオン量 (g)
m : 試料のはかりとり量 (g)
13 塩素の定量方法
13.1 定量方法の区分
塩素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 熱加水分解分離−イオンクロマトグラフ法 : この方法は,塩素含有率0.001 %(質量分率)以上,0.2 %
(質量分率)以下に適用する。
b) 熱加水分解分離−吸光光度法 : この方法は,塩素含有率0.001 %(質量分率)以上,0.5 %(質量分
率)以下に適用する。
13.2 熱加水分解分離-イオンクロマトグラフ法
13.2.1 要旨
試料を酸素及び水蒸気気流中で加熱分解し,試料中の塩素をアルカリ溶液に捕集して試料溶液を調製す
る。次いで,イオンクロマトグラフを用いて,塩化物イオンを測定する。
13.2.2 試薬
試薬は,次によるほかは,7.2.2に準じる。また,標準液は,市販の計量標準供給制度(JCSS)適合品又は
同等品とし,国際単位系(SI)にトレーサブルなものを使用する。
a) 水 7.2.2 a)による。
b) 水酸化ナトリウム溶液 (0.1 g/L) 12.2.2 b)による。
c) 塩化物イオン標準液 (1.0 mg Cl−/mL)
d) 塩化物イオン標準溶液 (0.1 mg Cl−/mL) 使用の都度,c)の10 mLを全量ピペットを用いて100 mLの
ガラス製全量フラスコに採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜて調製する。
e) 溶離液 12.2.2 e)による。
13.2.3 装置及び器具
a) 熱加水分解装置 12.2.3 a)による。
b) イオンクロマトグラフ 12.2.3 b)による。
13.2.4 試料のはかりとり量
試料のはかりとり量は,0.50 gとする。
13.2.5 操作
定量操作は,次の手順によって行う。
a) 熱加水分解装置の組立て 12.2.5 a)による。
b) 熱加水分解分離 12.2.5 b)による。ただし,ふっ化物を塩化物と読み替える。
c) 試料溶液の調製 12.2.5 c)による。
d) 測定 12.2.5 d)による。ただし,ふっ化物を塩化物と読み替える。
13.2.6 空試験
試料を用いないで13.2.5の操作を行い,空試験値を求める。
13.2.7 検量線の作成
50 mLのガラス製全量フラスコ数個を一組とし,13.2.2 d)の塩化物イオン標準溶液010 mLを段階的に
――――― [JIS R 1603 pdf 28] ―――――
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正しく加え,10 mLの水酸化ナトリウム溶液(0.1 g/L)を加えて水で標線まで薄め,振り混ぜて検量線用溶液
とする。次に13.2.5 d)の操作を行い,塩化物イオン量と信号強度の関係線を作成し,原点を通るように平
行移動して検量線とする。
13.2.8 計算
13.2.5 d)及び13.2.6で得た信号強度と13.2.7で作成した検量線とから,塩化物イオンの量を求め,試料
中の塩素含有率を次の式によって算出する。
A1 A2
Cl 100
m
ここに, Cl : 塩素含有率[%(質量分率)]
A1 : 13.2.5 d)の塩化物イオン量 (g)
A2 : 13.2.6の塩化物イオン量 (g)
m : 試料のはかりとり量 (g)
13.3 熱加水分解分離-吸光光度法
13.3.1 要旨
試料を酸素及び水蒸気気流中で加熱分解し,試料中の塩素をアルカリ溶液に捕集して試料溶液を調製す
る。次いで,チオシアン酸第二水銀と硫酸第二鉄アンモニウムを加えて呈色させ,吸光度を測定する。
13.3.2 試薬
試薬は,次によるほかは,7.2.2に準じる。また,標準液は,市販の計量標準供給制度(JCSS)適合品又は
同等品とし,国際単位系(SI)にトレーサブルなものを使用する。
a) 水 7.2.2 a)による。
b) 水酸化ナトリウム溶液 (0.1 g/L) 12.3.2 b)による。
c) 水酸化ナトリウム希釈溶液 (0.04 g/L) )を水で2.5倍に希釈する。
d) エタノール95 %(体積分率)
e) チオシアン酸第二水銀溶液 (0.3 g/100 mL) チオシアン酸第二水銀0.3 gをエタノール95 %(体積分
率)に溶解して100 mLとし,ブフナー漏斗型ろ過器(3G4)などでろ過する。
f) 硝酸 (4+9)
g) 硫酸第二鉄アンモニウム溶液 (6 g/100 mL) 硫酸第二鉄アンモニウム6 gを硝酸(4+9)に溶解して100
mLとし,煮沸後不溶解物があればろ過する。
h) 塩化物イオン標準液 (1.0 mg Cl−/mL) 13.2.2 c)による。
i) 塩化物イオン標準溶液 (0.1 mg Cl−/mL) 13.2.2 d)による。
13.3.3 装置及び器具
12.2.3 a)の熱加水分解装置を用いる。
13.3.4 試料のはかりとり量
試料のはかりとり量は,0.50 gとする。
13.3.5 操作
定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液の調製 13.2.5のa) c)の操作を行い,試料溶液とする。
b) 測定 13.3.5 a)で得た試料溶液の一部(液量40 mL以下,Clとして02 000 μg)を50 mLのガラス製
全量フラスコに採取し,チオシアン酸第二水銀溶液5.0 mLを加えてよく振り混ぜた後,硫酸第二鉄ア
ンモニウム溶液2.0 mLを正しく加えて発色させ,水で標線まで薄めてよく振り混ぜる。30分間放置
――――― [JIS R 1603 pdf 29] ―――――
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後,溶液の一部を吸収セル(1 cm)に採り,460 nm付近における吸光度を測定する。
13.3.6 空試験
試料を用いないで13.3.5の操作を行い,空試験値を求める。
13.3.7 検量線の作成
50 mLのガラス製全量フラスコ数個に,13.3.5 b)の試料溶液の正しく2分の1量の水酸化ナトリウム希
釈溶液(0.04 g/L)を採取し28),次いで塩化物イオン標準溶液(0.1 mg Cl−/mL) 020 mLを段階的に正しく加
える。次に13.3.5 b)のチオシアン酸第二水銀溶液の添加以降の操作を行い,塩化物イオン量と吸光度の関
係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
注28) 例えば,30 mLの試料溶液を採取した場合は,水酸化ナトリウム希釈溶液の採取量は15 mLと
する。
13.3.8 計算
13.3.5 b)及び13.3.6で得た吸光度と13.3.7で作成した検量線とから,塩化物イオンの量を求め,試料中
の塩素含有率を次の式によって算出する。
A1 A2
Cl 100
m
ここに, Cl : 塩素含有率[%(質量分率)]
A1 : 13.3.5 b)の塩化物イオン量 (g)
A2 : 13.3.6の塩化物イオン量 (g)
m : 試料のはかりとり量 (g)
――――― [JIS R 1603 pdf 30] ―――――
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JIS R 1603:2007の国際規格 ICS 分類一覧
- 81 : ガラス及びセラミック工業 > 81.060 : セラミックス > 81.060.10 : セラミック原材料
JIS R 1603:2007の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0127:2013
- イオンクロマトグラフィー通則
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8007:1992
- 高純度試薬試験方法通則
- JISR6003:1998
- 研磨材のサンプリング方法
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方