JIS R 1695:2014 ファインセラミックス用安定化ジルコニア粉末中の酸化イットリウムの定量方法

                                                                                   R 1695 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 試料の採り方及び取扱い方・・・・[2]
•  5.1 試料の採り方・・・・[2]
•  5.2 試料の取扱い方・・・・[2]
•  5.3 試料のはかり方・・・・[2]
•  6 加圧硫酸分解-しゅう酸塩沈殿重量法・・・・[2]
•  6.1 要旨・・・・[2]
•  6.2 試料のはかりとり量・・・・[2]
•  6.3 水・・・・[2]
•  6.4 試薬・・・・[2]
•  6.5 分析器具・・・・[2]
•  6.6 定量操作・・・・[3]
•  6.7 空試験・・・・[4]
•  6.8 計算・・・・[4]
•  7 加圧硫酸分解-ICP発光分光分析法・・・・[4]
•  7.1 要旨・・・・[4]
•  7.2 試料のはかりとり量・・・・[4]
•  7.3 水・・・・[4]
•  7.4 試薬・・・・[4]
•  7.5 分析器具・・・・[5]
•  7.6 定量操作・・・・[5]
•  7.7 空試験・・・・[5]
•  7.8 検量線の作成・・・・[5]
•  7.9 計算・・・・[5]
•  8 分析値のまとめ方・・・・[5]
•  8.1 分析回数・・・・[5]
•  8.2 分析値の表示桁数・・・・[5]
•  8.3 分析値の報告・・・・[6]
•  8.4 分析報告書・・・・[6]
•  附属書A(参考)分析系統図・・・・[7]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS R 1695 pdf 1] ―――――

R 1695 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,独立行政法人産業技術総合研究所(AIST)
及び公益社団法人日本セラミックス協会(CerSJ)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべき
との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS R 1695 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              R 1695 : 2014

ファインセラミックス用安定化ジルコニア粉末中の酸化イットリウムの定量方法

Methods for determination of yttrium oxide in stabilized zirconia powders for fine ceramics

1 適用範囲

  この規格は,ファインセラミックス製造の原料として用いられる安定化ジルコニア粉末中の酸化イット
リウム(イットリア)の定量方法について規定する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな
          らない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8816 粉体試料サンプリング方法通則

3 一般事項

  化学分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0067,JIS K 0116,JIS K 0557及びJIS K 8001に
よる。

4 定量方法の区分

  酸化イットリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 加圧硫酸分解−しゅう酸塩沈殿重量法 この方法は,酸化イットリウム含有率1 %(質量分率)以上,
    20 %(質量分率)以下で,有効数字4桁で報告する場合に適用する。

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R 1695 : 2014
b) 加圧硫酸分解−ICP発光分光分析法 この方法は,酸化イットリウム含有率1 %(質量分率)以上,
    20 %(質量分率)以下で,有効数字2桁で報告する場合に適用する。

5 試料の採り方及び取扱い方

5.1 試料の採り方

  試料の採り方は,JIS Z 8816に規定する方法による。ただし,測定者及び依頼者によって相互に合意す
る場合は,この限りでない。

5.2 試料の取扱い方

  分析用試料約5 gを平形はかり瓶(50×30 mm)に入れ,110±5 ℃の空気浴中で2時間乾燥し,デシケ
ーター中で放冷した後,保存する。

5.3 試料のはかり方

  試料のはかりとりは,化学はかりを用いて0.1 mgの桁まではかる。

6 加圧硫酸分解-しゅう酸塩沈殿重量法

6.1 要旨

  試料を硫酸とともに加圧分解容器中で加熱して分解する。この溶液にしゅう酸を加えてしゅう酸イット
リウムの沈殿を生成させ,強熱して酸化イットリウムとして質量をはかる(附属書A参照)。

6.2 試料のはかりとり量

  試料のはかりとり量は,1.00 gとする。

6.3 水

  水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4を用いる。

6.4 試薬

6.4.1  硫酸(1+1)
6.4.2  しゅう酸二水和物
6.4.3  アンモニア水(1+1)
6.4.4  しゅう酸洗浄溶液 しゅう酸二水和物10.5 gをとり,水を加えて250 mLとしたもの。

6.5 分析器具

  容器類は,JIS K 0050の附属書Fによって洗浄したものを用いる。
6.5.1  化学はかり
6.5.2  空気浴 空気浴は,230±5 ℃に調節維持可能なものとする。
6.5.3  加圧分解容器 四ふっ化エチレン樹脂製の容器(樹脂容器)をステンレス鋼製の耐圧容器中に納め,
均衡板及び外蓋によって樹脂容器を密閉することのできる構造とする(図1参照)。

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                                                                                   R 1695 : 2014
                                                                        単位 mm
                                     図1−加圧分解容器の例
6.5.4  ガラス器具 平形はかり瓶及びビーカーは,JIS R 3503に規定する等級JR-1又は同等のものとす
る。
6.5.5  pH計
6.5.6  ホットプレート
6.5.7  白金るつぼ 白金るつぼは,一般用白金るつぼ30番程度のものとする。
6.5.8  電気炉 電気炉は,950±25 ℃に調節維持可能なものとする。
6.5.9  デシケーター デシケーターに用いる乾燥剤は,乾燥用の過塩素酸マグネシウムとする。

6.6 定量操作

  定量操作は,次の手順によって行う。
  なお,薬品及び高温物体との接触による事故を防止するため,眼鏡,ゴーグル,手袋,マスク,防護面,
耐熱面,耐熱前掛けなどの保護具を,必要に応じて,適切に使用する。また,安全及び環境に配慮して,
ドラフトチャンバー,排気フードなどの設備を利用する。
a) 白金るつぼを蓋とともに950 ℃の電気炉中で1時間強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,
    その質量をはかる。この操作を恒量となるまで繰り返した後,デシケーター中に保存する。
b) 試料を加圧分解容器の樹脂容器にはかりとる。硫酸(1+1)10 mLを加えて,内蓋をして耐圧容器に
    入れ,均衡板及び外蓋をはめてねじをきつく締め付け,230 ℃の空気浴中で約16時間加熱する。
      なお,損失及び汚染なしに試料が完全分解されることが確認できれば,加圧硫酸分解に代えて,硫
    酸−硫酸アンモニウム分解を適用してもよい。操作の例として,試料1.00 gをガラス製ビーカーには
    かりとり,硫酸アンモニウム8 g及び硫酸10 mLを加えて,バーナーを用いて穏やかに加熱する。徐々
    に温度を上げ,三酸化硫黄の白煙が出始めてから溶液が透明になるまで,突沸しないように注意しな
    がら加熱を続ける。

――――― [JIS R 1695 pdf 5] ―――――

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