14
A 1963 : 2015
素の起こり得る範囲内で,少なくとも2回の試験を行う。
各試験は,少なくとも1セット(6個)のサンプラで,1週間暴露(週変化を捉える)させる。サンプラ
は同じ空気を捕集できるように配置する。同時に6個のトラベルブランクをとる。
注記 屋外試験はサンプラを野外で使用した場合,使用に起因して増大する誤差のうち,実験室試験
では捉えられない誤差要因を明らかにすることである。
JA.5 試験方法
JA.5.1 概要
一定タイプの拡散サンプラが,ある環境要素の影響を受けないことが試験前に分かっている場合は,影
響を及ぼす可能性のある要素に限り試験を行う。
注記 拡散取込み速度(ng/ppb・min又はmL/min)は大気圧に左右されないことが知られているため,
大気圧試験を行う必要はない。
JA.5.2 抽出効率
JA.5.2.1 標準液添加法
JA.5.2.1.1 手順
既知濃度の分析対象物質(例えば,DNPH-ホルムアルデヒド溶液)をサンプラ内の捕集剤に添加する。
添加量は中間暴露時間に相当する荷重(ガイドラインの1/2付近濃度で48時間暴露相当量,10 μg程度)
を負荷する。サンプル数は1セット(6個)とする。適切な溶剤(例えば,アセトニトリル)で抽出後,
各抽出液について3回分析する。
JA.5.2.1.2 計算
試料に標準液を添加し,定量操作を行った後,回収した平均質量を求める。この平均質量を添加質量で
除することによって,抽出効率を算出する。抽出効率は95 %以上とする。
JA.5.2.2 相平衡法
JA.5.2.2.1 手順
一定濃度を含有する抽出溶剤を,一定量共栓試験管に2セット準備する。一方の共栓試験管にサンプラ
から取り出した捕集剤を入れ,少なくとも30分以上,平衡状態を保った後,分析する。
JA.5.2.2.2 計算
捕集剤を添加した溶液の濃度を,捕集剤を添加していない濃度で除して,抽出効率を算出する。抽出効
率は95 %以上が望ましい。
JA.5.3 拡散取込み速度の算出試験
温度(25±2)℃,湿度(50±5)%,気流0.1 m/sの条件下で,ホルムアルデヒド濃度として,0.04,0.08,
0.12,0.16及び0.24 ppm付近のガスを調製する。各々のガス濃度について,チャンバー内に試験対象サン
プラを1セット(6個)つるし,24時間暴露する。同時にチャンバー内濃度を基準測定法で24時間サンプ
リング(サンプリング流量はマスフローメータを用いて毎分100 mLに合わせる)した後,定量する。試
験結果は,表JA.1に従って整理する。表中の暴露濃度と暴露時間との積を横軸,捕集量を縦軸にとり,両
者の相関を計算する。このとき,得られた一次回帰式の傾きが拡散取込み速度(Diffusion uptake rate又は
Sampling rate,μg/ppm・hr)に相当する。また,式(JA.1) によって,mL/minで表示する拡散取込み速度へ
の換算が可能である。
245. T 1013.
mL/min u' (JA.1)
MW 298 P
――――― [JIS A 1963 pdf 16] ―――――
15
A 1963 : 2015
ここに, u' : 拡散取込み速度(ng/ppm・min)
24.5 : 298 K,101.3 kPaにおけるモル体積(L)
T : サンプリングした空気の温度(K)
MW : ホルムアルデヒドの分子量
P : サンプリングした空気の圧力(kPa)
ここで,Tを25 ℃,Pを1気圧(101.3 kPa),MWを30.01とし,式(JA.1)を変形すると式(JA.2)となる。
T 1013.
mL / min .0817 min)
ng / (ppm
298 P
T 1013.
mL / min 817 min)
ng / (ppb
298 P
T 1013.
mL / min 136. ng / (ppb
h) (JA.2)
298 P
表JA.1−拡散取込み速度の算出試験例
濃度 暴露時間 濃度×時間 サンプラに捕集された
(ppm) (h) (ppm・h) HCHO捕集量(μg)
0.042 24 1.01 1.141
0.088 24 2.11 2.282
0.137 24 3.29 3.423
0.170 24 4.08 4.564
0.250 24 6.00 6.846
一方,パッシブサンプラと一定流量(100 mL/min)でサンプリングするポンプ法との同時測定結果から,
計算で拡散取込み速度を求める方法もある。例えば,毎分100 mLで24時間サンプリングしたときに,サ
ンプラに捕集されたホルムアルデヒド(HCHO)の質量をHPLC分析によって求める(例えば,分析結果
100 μg)。同時にパッシブサンプラに捕集されたHCHOの質量もHPLC分析で求める(例えば,分析結果
12 μg)。これらの結果から,比例計算で拡散取込み速度が算出できる。
100(mL/min) : 100(μg)=x(mL/min) : 12(μg) x=12 mL/min
すなわち,拡散取込み速度は12 mL/minとなる。
JA.5.4 気流及びサンプラの向きが及ぼす影響試験
試験対象サンプラ6個をホルムアルデヒド校正ガスの中に設置する。気流とサンプラの向きを変えて暴
露実験を行う。具体的には気流は0.022 m/sまでの範囲(例えば,0.02 m/s,0.1 m/s,2 m/s)で変化させ
る。一方,サンプラの向きは気流に対する抵抗が最大及び最小の向きに設定する。
JA.5.5 環境試験条件がサンプラの性能(拡散取込み速度など)に及ぼす影響試験
JA.5.5.1 手順
2セット(1セットは6個のサンプラ)のサンプラを準備する。試験条件は,次のとおりである。温度,
湿度,濃度,暴露時間,サンプラの向き,干渉物質の有無。試験は1セットについては,低い測定値が出
るように試験条件を設定する。他のセットは測定値が高く出るように試験条件を設定する。
なお,基準測定法でホルムアルデヒド校正ガス濃度を同時測定する。表JA.2に試験条件を示す。ただし,
この条件はあくまでも参考である。
注記 代表的なサンプラの場合,取込み速度の低下が見られるのは,濃度,暴露時間,相対湿度,温
度,干渉物質濃度が増大したときである。
――――― [JIS A 1963 pdf 17] ―――――
16
A 1963 : 2015
表JA.2−環境試験条件の拡散取込み速度などに及ぼす影響試験
試験項目 試験条件
最大値(B) 最小値(A)
濃度範囲(μg/m3) 100 50
暴露時間(h) 72 24
相対湿度(%) 80±5 25±5
温度(℃) 30±2 10±2
気流(m/s) 2 0.02
干渉物質 有 無
JA.5.5.2 計算
各暴露条件につき,1セット(6個)のサンプラを供して試験を行い,拡散取込み速度の公称値を用いて,
各々の測定濃度(C)を次のとおり計算する。この計算で得られた計算値とホルムアルデヒド校正ガス濃
度とが±10 %以内であれば,拡散パラメータの影響がないと考えてよい。
md mb
ρ (JA.3)
d u t
ここに, ρ : 測定濃度(ng/L),すなわち,μg/m3
md : サンプル中のホルムアルデヒド質量(ng)
mb : ブランク中のホルムアルデヒド質量(ng)
d : 抽出効率
u : 拡散取込み速度(mL/min)
t : 暴露時間(min)
注記 最大値及び最小値で試験した場合の計算値(公称値を用いて求めた濃度)が,ホルムアルデヒ
ド校正ガス濃度と比較して±10 %以内であれば,この条件下において拡散取込み速度は環境パ
ラメータの影響はないと考えてよい。
JA.5.6 保管試験
JA.5.6.1 手順
2セット(1セットは6個のサンプラ)のサンプラを準備する。これにJA.5.2.1と同濃度の標準液を添加
する。これに蒸留水をマイクロシリンジで添加する(湿度80 %,気温25 ℃で暴露させたと等量の水を添
加)。1セット目は1日以内に分析する。2セット目は室温に2週間放置後,分析する。ブランクについて
も同様に操作を行い,分析する。
一方,サンプラを湿度80 %,気温2 ℃で暴露させた後,標準液を添加する。これらの試料について,1
日以内に分析するものと,室温に2週間放置した試料について分析し,放置時間の影響を検討する。
JA.5.6.2 計算
一対の試験ごとに,2セットの試験結果の平均値を算出する。ブランク試験については,保管したブラ
ンクサンプルの標準偏差も算出する。一対ごとの平均値を比較(差の検定)し,保管の影響を検討する。
JA.5.7 保管寿命試験
JA.5.7.1 手順
試験対象サンプラは,製造業者が指定した最大保管温度で保管しなければならない。指定保管寿命の公
称末日から3か月以内に,サンプラはJA.5.5に基づき試験を行う。具体的には,試験対象サンプラと使用
期限内サンプラを2セット(1セットは6個のサンプラ)準備し,表JA.2の条件で試験を行う。
JA.5.7.2 計算
各対象サンプラの平均値を算出し,平均値の比較(差の検定)から保管寿命を検討する。同時にブラン
――――― [JIS A 1963 pdf 18] ―――――
17
A 1963 : 2015
ク試験も実施する。
JA.5.8 サンプラの破過試験
3セット(1セットは6個のサンプラ)のサンプラを準備する。ガイドライン値の3倍濃度(300 μg/m3)
の雰囲気中に24時間,72時間,及び168時間(7日)暴露させる。サンプラを分析し,測定値に異常がな
いか否かを検討し,サンプラの破過を判定する。
JA.5.9 ブランク測定
未使用サンプラを6個分析し,平均値及び標準偏差を算出する。
JA.5.10 屋外試験
JA.4.2に従って暴露する。平均値及標準偏差を算出する。
JA.5.11 パッシブサンプラを用いた室内実測例
チューブ形サンプラを室内に10個つるすフィールド実験を行ったところ,変動係数で3.1 %であった。
一方,チューブ形サンプラとポンプ法(DNPH−HPLC)との同時測定を行った結果,図JA.2に示すよう
に高い相関が認められている。
図JA.2−パッシブサンプラを用いた室内測定例
――――― [JIS A 1963 pdf 19] ―――――
18
A 1963 : 2015
附属書JB
(参考)
参考文献
[1] ISO 12219-1,Interior air of road vehicles−Part 1: Whole vehicle test chamber−Specification and method for
the determination of volatile organic compounds in cabin interiors
[2] ISO 12219-2,Interior air of road vehicles−Part 2: Screening method for the determination of the emissions of
volatile organic compounds from vehicle interior parts and materials−Bag method
[3] ISO 12219-3,Interior air of road vehicles−Part 3: Screening method for the determination of the emissions of
volatile organic compounds from vehicle interior parts and materials−Micro-scale chamber method
[4] ISO 12219-4,Interior air of road vehicles−Part 4: Method for the determination of the emissions of volatile
organic compounds from vehicle interior parts and materials−Small chamber method
[5] ISO 12219-5,Interior air of road vehicles−Part 5: Screening method for the determination of the emissions of
volatile organic compounds from vehicle interior parts and materials−Static chamber method
[6] JIS A 1966 室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)の吸着捕集・加熱脱離・キャピラリーガスクロ
マトグラフィーよるサンプリング及び分析−ポンプサンプリング
[7] JIS A 1967 室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)の吸着捕集・加熱脱離・キャピラリーガスクロ
マトグラフィーによるサンプリング及び分析−パッシブサンプリング
[8] MDHS 78:1994,Formaldehyde in air−Laboratory method using a diffusive sampler, solvent desorption and
high performance liquid chromatography. Available (viewed 2011-11-18) t:
http://www.hse.gov.uk/pubns/mdhs/pdfs/mdhs78.pdf
[9] Levin J., Lindahl R. and Andersson K. (1988). High performance liquid chromatographic determination of
formaldehyde in air in the ppb to ppm range using diffusive sampling and hydrazone formation. Environmental
Technology Letters 9, 1423-1430.
[10] Berry R. et al (1996). Indoor air quality in homes; the Building Research Establishment Indoor Environment
Study. Reports BR 299 and BR 300, Buliding Research Establishment, Watford, UK.
[11] Brown V. M., Crump D. R., Gavin M. A. and Gardiner D. (1991). Aldehydes in the non-industrial indoor
environment. Proceedings of the International Symposium, on Clean Air at Work, Luxembourg, 1991. Royal
Society of Chemistry, Special Publication No.108, p 365-367.
[12] Gavin M.A., Crump D.R. and Brown V.M. (1995). Appropriate sampling strategies for the measurement of
formaldehyde in indoor air. Environ. Technol. 16, 579-586.
[13] Shigehisa UCHIYAMA, Shuji HASEGAWA (1999). A Reactive and Sensitive Diffusion Sampler for the
Determination of Aldehydes and Ketones in Ambient Air. Atmospheric Environment. 33(1999) 1999-2005.
[14] 駒井奥太郎,箭内慎吾,山縣文夫(2000),分子拡散型サンプラを用いたHCHO測定法の検討,室内
環境学会誌,3,No.2,110-111.
――――― [JIS A 1963 pdf 20] ―――――
次のページ PDF 21
JIS A 1963:2015の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16000-4:2011(MOD)
JIS A 1963:2015の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.20 : 雰囲気
JIS A 1963:2015の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISA1961:2015
- 室内空気中のホルムアルデヒドのサンプリング方法
- JISA1962:2015
- 室内及び試験チャンバー内空気中のホルムアルデヒド及び他のカルボニル化合物の定量―ポンプサンプリング
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8295:2020
- グリセリン(試薬)
- JISK8480:2020
- 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)
- JISK8872:2008
- ホルムアルデヒド液(試薬)
- JISK9005:2006
- りん酸(試薬)
- JISQ17025:2018
- 試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項