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G 1253 : 2002
一致しないこともある。
c) 品種別基準検量線(15)の作成 定量値の誤差が最小となるようにや金的履歴ごと又は適当な成分含有
率ごとに,b)の手順に従って操作し,IiとXiとの関係式を求め,品種別基準検量線とする。
注(15) )の品種別検量線及びb)の基準検量線を用いて得た定量値について許容差以内の精確さが得ら
れない場合に,共存成分の影響や鉄量変動の影響の補正を分析試料のや金的履歴ごと,又は適
当な成分含有率ごとに行う場合に適用する。
11. 検量線の検定
分析試料とや金的履歴及び化学組成が近似する検量線作成用標準物質を表8又は表9
の成分含有率の範囲で定量し,定量値が表8又は表9の対標準物質許容差内であることを確認する。満足
しない場合は,品種別検量線の細分化,検量線濃度範囲の分割又は基準検量線から品種別基準検量線への
変更などを検討する。
表8 対標準物質許容差(鋼)
単位 % (m/m)
成分 成分含有率の範囲 対標準物質許容差(16)
炭素 0.013 以上 0.12 未満 2.0× (0.039 26×C%+0.002 64)
0.12 以上 0.49 以下 2.0× (0.025 67×C%+0.004 26)
けい素 0.10 以上 1.42 以下 2.0× (0.025 98×Si%+0.003 20)
マンガン 0.12 以上 1.79 以下 2.0× (0.018 00×Mn%+0.004 05)
りん 0.004 以上 0.038 以下 2.0× (0.041 48×P%+0.000 30)
硫黄 0.002 以上 0.041 以下 2.0× (0.067 98×S%+0.000 36)
ニッケル 0.015 以上 4.00 未満 2.0× (0.016 38×Ni%+0.001 55)
4.00 以上 20.6 以下 2.0× (0.047 13×Ni%−0.121 44)
クロム 0.011 以上 1.02 未満 2.0× (0.020 64×Cr%+0.003 09)
1.02 以上 15.0 未満 2.0× (0.015 35×Cr%+0.008 48)
15.0 以上 25.6 以下 2.0× (0.041 39×Cr%−0.382 13)
モリブデン 0.010 以上 2.43 以下 2.0× (0.022 50×Mo%+0.003 81)
銅 0.024 以上 0.49 以下 2.0× (0.025 16×Cu%+0.001 31)
バナジウム 0.010 以上 0.40 以下 2.0× (0.018 74×V%+0.001 17)
コバルト 0.013 以上 0.27 以下 2.0× (0.034 77×Co%+0.001 50)
チタン 0.012 以上 0.05 未満 2.0× (0.023 04×Ti%+0.001 16)
0.05 以上 0.10 以下 2.0× (0.015 00×Ti%+0.001 43)
アルミニウム 0.005 以上 0.073 以下 2.0× (0.017 69×Al%+0.001 56)
ひ素 0.005 以上 0.046 以下 2.0× (0.028 34×As%+0.001 05)
すず 0.006 以上 0.066 以下 2.0× (0.023 83×Sn%+0.000 39)
ほう素 0.001 4 以上 0.007 以下 2.0× (0.049 28×B%+0.000 09)
窒素 0.001 以上 0.015 未満 2.0× (0.031 53×N%+0.000 25)
0.015 以上 0.070 以下 2.0× (0.018 68×N%+0.000 63)
ジルコニウム 0.008 以上 0.039 以下 2.0× (0.023 40×Zr%+0.002 57)
ニオブ 0.010 以上 0.050 以下 2.0× (0.015 00×Nb%+0.001 71)
カルシウム 0.000 6 以上 0.002 9 以下 2.0× (0.053 57×Ca%+0.000 14)
アンチモン 0.008 以上 0.019 以下 2.0× (0.091 67×Sb%+0.003 90)
タングステン 0.001 以上 0.05 未満 2.0× (0.212 01×X%+0.000 71)
鉛 0.05 以上 1 未満 2.0× (0.073 64×X%+0.007 63)
マグネシウム 1 以上 25 以下 2.0× (0.024 73×X%+0.056 19)
タンタル
セレン
テルル
ランタン
セリウム
注(16) 各成分の元素記号及びX%は,その成分の定量値 [% (m/m) ] を意味する。
――――― [JIS G 1253 pdf 11] ―――――
10
G 1253 : 2002
表9 対標準物質許容差(鉄)
単位 % (m/m)
成分 成分含有率の範囲 対標準物質許容差(16)
炭素 2.02 以上 4.32 以下 2.0× (0.018 06×C%+0.096 3)
けい素 0.32 以上 3.44 以下 2.0× (0.024 21×Si%+0.010 2)
マンガン 0.18 以上 0.93 未満 2.0× (0.016 20×Mn%+0.003 3)
0.93 以上 2.42 以下 2.0× (0.021 34×Mn%−0.001 5)
りん 0.010 以上 0.57 以下 2.0× (0.015 36×P%+0.002 1)
硫黄 0.003 以上 0.23 以下 2.0× (0.056 10×S%+0.001 2)
ニッケル 0.03 以上 1.70 未満 2.0× (0.010 25×Ni%+0.002 7)
1.70 以上 5.27 以下 2.0× (0.032 48×Ni%−0.035 1)
クロム 0.02 以上 2.11 以下 2.0× (0.018 23×Cr%+0.000 9)
銅 0.02 以上 2.11 以下 2.0× (0.025 73×Cu%+0.000 8)
チタン 0.009 以上 0.17 以下 2.0× (0.038 94×Ti%+0.000 9)
タングステン 0.001 以上 0.05 未満 2.0× (0.212 01×X%+0.0007 1)
鉛 0.05 以上 1 未満 2.0× (0.073 64×X%+0.0076 3)
マグネシウム 1 以上 25 以下 2.0× (0.024 73×X%+0.0561 9)
タンタル
セレン
テルル
ランタン
セリウム
12. 検量線の校正
検量線の校正は,次による。
a) 検量線作成用標準物質を定期的に定量し,定量値が表8又は表9に示す対標準物質許容差を満足する
か,又は検量線校正用試料を定期的に定量し,校正時の目標値(17)との差が表10又は表11に示す室内
再現許容差を満足することを確認する。前者による確認は,一定の頻度で必ず行う。これらを満足し
ない場合,及び次の1)9)に示すような装置変動要因が発生した場合には,検量線を校正する。
注(17) 検量線校正用試料を,検量線の作成及び検定後の初期の段階でその検量線を使って繰り返し分
析して得た各定量成分の暫定的な値。
1) 電源電圧に急激な変化があった場合
2) 分光器内の真空度が劣化した場合
3) 集光レンズ又は保護石英板を清掃した場合
4) アルゴンガスボンベのロットを変更した場合
5) 試料調製研磨材を取り替えた場合
6) 対電極を取り替えた場合
7) スペクトル線に対する入口スリットの相対位置を調整した場合
8) 装置の修理調整を行った場合
9) 長期間分析を休止した場合
b) 検量線の校正は,例えば,次の方法による。
検量線作成時からの発光強度測定値の変化を検量線含有率範囲の上限及び下限付近の2個の検量線
校正用試料を用いて式(9)によって補正する(18)。
Ii= + 戀 (9)
ここに, Ii : 分析試料の定量成分iの補正後強度
――――― [JIS G 1253 pdf 12] ―――――
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G 1253 : 2002
懿 (IiH−IiL) / (IiH−IiL)
Ii : 分析試料の定量成分iの未補正強度
拿 IiH− 椀
IiH : 高濃度側検量線校正用試料の検量線作成時の発光強度測定値
IiL : 低濃度側検量線校正用試料の検量線作成時の発光強度測定値
IiH : 高濃度側検量線校正用試料の定量時の発光強度測定値
IiL : 低濃度側検量線校正用試料の定量時の発光強度測定値
注(18) 計算上は,分析試料の発光強度測定値に対する校正となっているが,検量線を校正する効果は
同一である。
c) 検量線を校正した後には,検量線作成用標準物質を定量し,定量値が表8又は表9に示す対標準物質
許容差を満足するか,又は検量線校正用試料を定量して,校正時の目標値(17)との差が表10又は表11
に示す室内再現許容差を満足することを確認する。ただし,前者による確認は,一定の頻度で必ず行
う。
d) 校正によってc)の条件を満足しない場合は,検量線を10.によって再作成し,11.によって再検定する。
表10 室内再現許容差(鋼)
単位 % (m/m)
成分 成分含有率の範囲 室内再現許容差(19)
炭素 0.013 以上 0.12 未満 2.0× (0.027 21×C%+0.001 32)
0.12 以上 0.49 以下 2.0× (0.016 09×C%+0.002 63)
けい素 0.10 以上 1.42 以下 2.0× (0.017 94×Si%+0.000 31)
マンガン 0.12 以上 1.79 以下 2.0× (0.010 85×Mn%+0.001 53)
りん 0.004 以上 0.038 以下 2.0× (0.025 81×P%+0.000 17)
硫黄 0.002 以上 0.041 以下 2.0× (0.043 75×S%+0.000 24)
ニッケル 0.015 以上 4.00 未満 2.0× (0.010 21×Ni%+0.001 03)
4.00 以上 20.6 以下 2.0× (0.029 97×Ni%−0.078 02)
クロム 0.011 以上 1.02 以下 2.0× (0.008 00×Cr%+0.002 15)
1.02 以上 15.0 以下 2.0× (0.010 44×Cr%−0.001 46)
15.0 以上 25.6 以下 2.0× (0.027 66×Cr%−0.259 90)
モリブデン 0.010 以上 2.43 以下 2.0× (0.012 55×Mo%+0.001 01)
銅 0.024 以上 0.49 以下 2.0× (0.016 76×Cu%+0.000 86)
バナジウム 0.010 以上 0.40 以下 2.0× (0.009 91×V%+0.000 18)
コバルト 0.013 以上 0.27 以下 2.0× (0.012 20×Co%+0.000 86)
チタン 0.012 以上 0.05 未満 2.0× (0.015 55×Ti%+0.000 16)
0.05 以上 0.10 以下 2.0× (0.008 20×Ti%+0.000 52)
アルミニウム 0.005 以上 0.073 以下 2.0× (0.008 20×Al%+0.000 85)
ひ素 0.005 以上 0.046 以下 2.0× (0.009 39×As%+0.000 42)
すず 0.006 以上 0.066 以下 2.0× (0.007 79×Sn%+0.000 21)
ほう素 0.001 4 以上 0.007 以下 2.0× (0.008 79×B%+0.000 05)
窒素 0.001 以上 0.015 以下 2.0×(0.009 79×N%+0.000 19)
0.015 以上 0.070 以下 2.0×(0.004 53×N%+0.000 38)
ジルコニウム 0.008 以上 0.039 以下 2.0×(0.014 52×Zr%+0.000 21)
ニオブ 0.010 以上 0.050 以下 2.0×(0.007 13×Nb%+0.000 55)
カルシウム 0.000 6 以上 0.002 9 以下 2.0× (0.021 38×Ca%+0.000 08)
アンチモン 0.008 以上 0.019 以下 2.0× (0.046 50×Sb%+0.002 63)
注(19) 各成分の元素記号は,その成分の定量値 [% (m/m) ] を意味する。
――――― [JIS G 1253 pdf 13] ―――――
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G 1253 : 2002
表11 室内再現許容差(鉄)
単位 % (m/m)
成分 成分含有率の範囲 室内再現許容差(19)
炭素 2.02 以上 4.32 以下 2.0× (0.011 20×C%+0.065 0)
けい素 0.32 以上 3.44 以下 2.0× (0.015 92×Si%+0.006 3)
マンガン 0.18 以上 0.93 未満 2.0× (0.007 35×Mn%+0.001 2)
0.93 以上 2.42 以下 2.0× (0.015 20×Mn%−0.006 1)
りん 0.010 以上 0.57 以下 2.0× (0.010 37×P%+0.001 3)
硫黄 0.003 以上 0.23 以下 2.0× (0.034 78×S%+0.000 8)
ニッケル 0.03 以上 1.70 未満 2.0× (0.006 09×Ni%+0.001 7)
1.70 以上 5.27 以下 2.0× (0.021 61×Ni%−0.024 4)
クロム 0.02 以上 2.11 以下 2.0× (0.011 00×Cr%+0.000 5)
銅 0.02 以上 2.11 以下 2.0× (0.015 21×Cu%+0.000 6)
チタン 0.009 以上 0.17 以下 2.0× (0.015 43×Ti%+0.000 6)
13. 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 品種別基準検量線を用いる場合 9.で得た発光強度測定値Iiと10.a)で作成して12.で校正した検量線
とからWiを求め,試料中の定量成分iの定量値とする。
b) 基準検量線又は品種別基準検量線を用いる場合
1) 発光強度法の場合
1.1) 未補正定量値の算出 9.a)で得た発光強度測定値Iiと10.b)3)で作成して12.で校正した検量線とから
Xiを求め,これを未補正定量値Xiとする。
1.2) 定量値の算出 1.1)で得たXiと10.b)1)で求めたljを用いて,次の式(10)によって定量値を算出する。
W Xi lj Wj (10)
i
ここに, W : 分析試料中の定量成分iの定量値% (m/m)
i
Xi : 1.1)で得た分析試料中の定量成分iの未補正定量値% (m/m)
Wj : 分析試料中の共存成分jの含有率% (m/m)(20)
注(20) 補正計算は共存成分の積を用いて行うので,共存成分の含
有率を知る必要がある。この共存成分の含有率は,他の方
法又は発光分光分析方法で求めた定量値を用いる。
2) 強度比法の場合
2.1) 未補正定量値の算出 9.b)で得た発光強度測定値Iiと10.b)3)で作成して12.で校正した検量線とから
Xiを求め,これを未補正定量値Xiとする。
2.2) 定量値の算出 2.1)で得たXiと10.b)1)で求めたljを用いて式(10)によって定量値(21)を算出する。
注(21) 注(13)によって鉄量補正した場合は,式(11)によってWiを計算し,定量値とする。
W W (11)
i i WFe / 100
ここに, W : 分析試料の定量成分iの定量値% (m/m)
i
W : i 分析試料の定量成分iの鉄量補正定量値% (m/m)
W : 分析試料の鉄含有率% (m/m)
Fe
他の方法で求めた定量値又は次の式(12)によって求めた近
似値を用いる。
――――― [JIS G 1253 pdf 14] ―――――
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G 1253 : 2002
Fe 100 Wnon
W 100 (12)
100 Wcor
ここに, Wnon : 他の方法で求めた共存成分の定量値の和又は鉄量補正し
ない成分の定量値W% (m/m) の和
i
Wcor : 鉄量補正する成分の鉄量補正前の定量値W%i
(m/m) の和
――――― [JIS G 1253 pdf 15] ―――――
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JIS G 1253:2002の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1253:2002の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG0417:1999
- 鉄及び鋼―化学成分定量用試料の採取及び調製
- JISG1201:2014
- 鉄及び鋼―分析方法通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0211:2013
- 分析化学用語(基礎部門)
- JISK0212:2016
- 分析化学用語(光学部門)
- JISK0215:2016
- 分析化学用語(分析機器部門)
- JISR6001:1998
- 研削といし用研磨材の粒度