JIS K 0055:2002 ガス分析装置校正方法通則

K 0055 : 2002

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,財団法人化学物質
評価研究機構 (CERI) /財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正す
べきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによってJIS K 0055 : 1986は改正され,この規格に置き換えられる。
  JIS K 0055には,次に示す附属書がある。
    附属書(規定) 校正用ガス

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――――― [JIS K 0055 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 0055 : 2002

ガス分析装置校正方法通則

General rules for calibration method of gas analyzer

1. 適用範囲 この規格は,ガスの定量分析を行うためのガス分析装置(以下,分析装置という。)の目盛
値又は出力値(以下,目盛値という。)を,校正用ガスを用いて校正する方法の通則について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS B 7957 大気中のオキシダント自動計測器
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0213 分析化学用語(電気化学部門)
    JIS Z 8103 計測用語
3. 定義 この規格で用いられる主な用語の定義は,JIS K 0211, JIS K 0212, JIS K 0213及びJIS Z 8103
によるほか,次による。
a) ガス分析装置 ガス試料採取部,分析計,指示記録計などからなる装置。
b) 校正用ガス 分析装置の校正に用いる標準ガスで,ゼロガス・スパンガス・中間点ガスの総称。
c) ゼロガス 分析装置の最小目盛値を校正するために用いる校正用ガス。
d) スパンガス 分析装置の所定の測定段階(レンジ)の,最大目盛付近の目盛値を校正するために用い
    る校正用ガス。
e) 中間点ガス 分析装置の所定の測定段階(レンジ)内の,最小目盛と最大目盛の間の目盛値を校正す
    るために用いる校正用ガス。
f)  希釈ガス 校正用ガスを調製する際に,目的成分ガスをある濃度に希釈するために用いるガスで,目
    的成分ガスに経時変化を起こさせるような成分又は測定値に影響を与えるような成分を含まないもの。
g) 高純度物質 校正用成分ガスの原料物質で,高純度であるもの。
h) 指示誤差 分析装置の目盛を標準ガスによって校正したとき,標準ガスの表示濃度又は指示濃度と分
    析装置の指示値との偏差。通常,指示誤差は分析装置の測定段階(レンジ)ごとの最大目盛値に対す
    る偏差を百分率で表す。
4. 校正用ガス 校正用ガスは,次に示す方法によって調製されたものを用いる。
  なお,使用する規格に校正用ガスが規定されている場合は,それに従う。
    備考 校正用ガスの調製方法は附属書参照。
a) 容器詰め校正用ガス 容器詰め校正用ガスは,次による。

――――― [JIS K 0055 pdf 2] ―――――

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K 0055 : 2002
  1) 計量法トレーサビリティ制度などにおいて供給されている実用標準ガス。
  2) 高純度物質又は既知濃度のガスと希釈ガスとを質量比混合法,体積比混合法,質量体積比混合法及
      び圧力比混合法によってガス容器(1)に調製,又は流量比混合法によってガス容器(1)に充てんし,濃
      度値を確定し,その濃度の安定性が確認されたガス。
    注(1) ここでいう容器とは,市販されている高圧ガス容器又はスプレー缶詰の標準ガス容器のほか,
          校正用ガス調製に用いるガラス製,ステンレス製容器などを含む。
b) 校正用ガス調製装置による校正用ガス 容器詰め校正用ガスなどの既知濃度のガスを原料ガスとして,
    連続的に希釈する装置(2),高純度物質から一定濃度を連続的に発生させる調製装置(3)又は成分ガスを
    一定濃度で連続的に発生・希釈する装置(4)から得られたガスを用いる。
    注(2) 流量比混合法による校正用ガス調製装置は,計量法の特定計量器検定検査規則第20条の規定に
          基づく検査又は附属書4.1.2の流量比の校正方法で性能確認を行う。
      (3) パーミエーションチューブ法又は蒸気圧法によって校正用ガスを発生させる装置を指す。
      (4) オゾン,ホルムアルデヒドのようにオゾン発生装置,ホルムアルデヒド発生装置などを用いて,
          定濃度で発生させた成分ガスをガス希釈装置などで濃度調製する校正用ガス調製装置を指す。
          これらの装置で調製した校正用ガスは,ガス発生濃度を正確に求める実測でガス濃度を求め使
          用する。
5. 校正
5.1   準備
5.1.1  校正用ガスの選定 校正用ガスの選定に当たっては,混合成分の種類・濃度・精度,校正用ガス調
製装置の性能などについて,分析装置の条件に適合するものを選ばなければならない。
    備考 ゼロガスは,一般的には純度の確認された高純度窒素,高純度空気,零位調整標準ガスなどを
          用いるが,測定対象ガスが極低濃度であるときには,これらの品質基準でも不十分の場合があ
          る。このような場合,ゼロガス精製器などを用いて更に精製したものをゼロガスとして用いる。
5.1.2  分析装置の設置,配管及び接続 分析装置は,隣接区域からのコンタミネーション,振動,電源電
圧変動,温度変動などの影響のない環境に設置する。また,校正用ガスを分析装置に導入するための配管
接続は,できる限り短く,かつ,遊び空間ができないように,定められた導入口に接続する。
  さらに,配管の材質には,吸着性,反応性及び透過性が小さいものか無視できるもの(例えば,ステン
レス鋼,四ふっ化エチレン樹脂など)を用いる。
  なお,高圧ガス容器に充てんされた校正用ガスを使用する際には,圧力調整機構をもつ調整器(5)を使用
し,そのダイアフラムの材質は,吸着性,反応性の小さいものか,無視できるもの(金属製のものが望ま
しい。)を使用する。
    注(5) 圧力調整を必要としない場合は,ニードル弁などでもよい。
    備考 ガスクロマトグラフ質量分析装置などの高純度キャリヤーガスを用いるガス分析装置は,高圧
          ガス容器を交換する際の大気の混入を防ぐため,大気遮断弁,配管内のバージ機能及び流路切
          替えなどを十分考慮した配管とする必要がある。
5.2   ゼロ及びスパン調整(6) ゼロ及びスパン調整の実施周期は,分析装置の種類・用途に応じ,その性
能が維持できる期間を調べて,あらかじめ定めておかなければならない。通常,測定開始・終了時のほか,
必要に応じて8時間,24時間,1週間,1か月などを周期として,次によって行う。
a) 分析装置が定常状態に達したことを確認する。

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                                                                                              3
                                                                                   K 0055 : 2002
b) ゼロガスを設定流量で導入し,指示が安定した後,ゼロ調整を行う(7)。
c) スパンガスを設定流量で導入し,指示が安定した後,スパン調整を行う(7)。
d) 必要に応じてb)及びc)の操作を交互に繰り返して行い,ゼロ,スパン,それぞれの指示が,指定の再
    現性内で一致したことを確認する。
    注(6) ここでいうゼロ及びスパン調整は,連続分析装置の方法であり,ガスクロマトグラフなどの間
          欠式分析装置は,a)   b)に準じて基線(ベースライン)の安定性及び指示値の再現性を確認す
          る。
      (7) ゼロ調整及びスパン調整は,ゼロドリフト及びスパンドリフトを考慮し,最小目盛値付近及び
          最大目盛値付近に調整する。
            なお,ゼロ及びスパン調整の代わりに,測定対象ガス濃度を挟む2段階の中間点ガスを用い
          て校正点を調整してもよい。
5.3   定期校正
5.3.1  定期校正 定期校正の実施周期は,分析装置の種類・用途に応じ,その性能が維持できる期間を調
べて,あらかじめ定めておかなければならない。通常,1か月,3か月,6か月など,少なくとも1か年を
超えない期間を周期として行う。また,分析装置の設置時,修理後,校正用ガスの更新時などにも行う。
5.3.2  校正曲線の作成方法
a) 校正点の設定 分析装置の使用測定段階(レンジ)について,ゼロ点並びに最大目盛値のおおよそ20%,
    40%,60%,80%及び100%に相当する点を校正点とする。
      なお,校正点があらかじめ指定されている分析装置は,その指定された点又は目盛値とする。また,
    分析装置の直線性が確認されているものは,ゼロ点及び試料ガスより高い濃度の2点,又は試料ガス
    濃度より低い濃度及び高い濃度の2点を校正点としてもよい。
b) 校正曲線の作成 分析装置を,5.2の要領で,ゼロ及びスパン調整を行った後,a)で設定した各校正点
    に相当する中間点ガスをゼロ及びスパン調整したときと同一条件で分析装置に導入し,各中間点濃度
    に対する分析装置に指示値を読み取る。
      これをそれぞれ2回以上繰り返して行い,指定の再現性内で一致した指示値の平均をとる。
      以上の結果から,校正用ガスの濃度と分析装置の指示値との関係を求め,これを校正曲線とする。
5.3.3  校正曲線の確認 定期校正では,既に作成されている校正曲線が5.3.2の方法によって校正した場
合に,その分析装置に定められた指示誤差内で一致するかどうかを調べ,一致するように分析装置の維持
管理を行う。

――――― [JIS K 0055 pdf 4] ―――――

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K 0055 : 2002
                             附属書(規定)       校正用ガス
1. 適用範囲 この附属書は,規格本体4.に示す校正用ガスの調製方法について規定する。
2. 質量比混合法による調製
2.1   概要 質量比混合法とは,高圧ガス容器に原料純物質と希釈ガスを充てんし,それぞれの質量をひ
ょう量し,ガス濃度を求める方法をいう。
2.2   原料,器具及び装置 原料,器具及び装置は,次による。
a) 高純度物質 通常は純度99.5vol%(又はwt%)以上のものを用いる。
b) 希釈ガス 高純度物質及び校正用ガスを希釈するために用いる適正な品質であることが確認されてい
    るもの。
c) 高圧ガス容器 充てんガスと使用する容器の内面は,充てんするガスとの反応及び吸着のないもの。
d) 充てん装置 配管が充てんガスとの反応及び吸着のない耐圧性ものであり,真空排気装置,圧力計及
    び除害装置を備えているもの。
e) 超大型精密天びん 高圧ガス容器をひょう量できる大容量であり,かつ,1mgのけたまでひょう量で
    きる高性能なもの。
2.3   調製操作 調製操作は,次による。
a) 高圧ガス容器内のガスを,内圧0.11Paになるまで真空引きを行う。
b) 高圧ガス容器の質量m0を測定する。
c) 高圧ガス容器に,高純度物質を目標量充てんする。このときあらかじめ充てん圧を算出しておき,そ
    れを目安にして充てんする。
d) 高純度物質を含む容器の質量m1を測定する。
e) 高圧ガス容器に,希釈ガスを必要量充てんする。
f)  高純度物質及び希釈ガスを含む容器の質量m2を測定する。
2.4   計算 濃度を次の式によって算出する。
                               mA / a
                        C=
                            mA / a+mB / b
                      ここに,    C :  校正用ガス体積濃度
                                  a :  高純度物質1molの質量
                                  b :  希釈ガス1molの質量
                                 mA :  高純度物質の質量 (m1−m0)
                                 mB :  希釈ガスの質量 (m2−m1)
    備考 高圧ガス容器の質量は,湿度などの環境条件影響を受けやすいため,この誤差を小さくするた
          めに充てん容器とほとんど同じ形状及び質量の容器(タラ容器)も充てん容器と交互に質量測
          定を行い,タラ容器の質量との差で充てん量を求めていくとよい。
3. 固定容器による調製方法
3.1   概要 内容積既知のガラス製容器又はキャニスターなどに定量の希釈ガス及び高純度物質又は既知
濃度のガスを入れ,校正用ガスを調製する。

――――― [JIS K 0055 pdf 5] ―――――

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