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K 0090 : 1998
参考
この参考は,本体の規定に関する事柄を,本体に準じる形で補足したものであって規定の一部ではない。
参考表1 参考法の種類と概要
分析方法の 分析方法の概要
種類 要旨 試料採取 定量範囲 適用条件
vol ppm
高速液体ク 吸収瓶法
吸収液に吸収させた後,生成したジ 0.057 共存ガスによる妨害を
ロマトグラ フェニル尿素を高速液体クロマト吸収液 : アニリン (10l) 受けやすい場合
フ法 グラフ法(UV検出器)で定量 溶液 (2, 5g/l)
(pH79)
液量 : 10ml×1
検知管法 4−パラニトロベンジルピリジンと
検知管用ガス採取 0.520 塩化水素,塩素,二酸
ベンジルアニリンに反応して得た器(真空法,0.1l) (0.1l) 化窒素などの妨害が無
赤の着色層の長さで定量 で吸引 0.14 視できる場合
(0.5l)
参考1 高速液体クロマトグラフ法
JIS K 0124(高速液体クロマトグラフ分析通則)参照,定量は絶対検量線法で行う。
1.1 試料ガスの採取
1.1.1 試薬及び試薬溶液の調製方法
(1) 試薬
(a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
(b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
(c) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
(d) アニリン JIS K 8042に規定するもの。
(2) 試薬溶液(吸収液)の調製方法 アニリンの25gを塩酸 (1mol/l) に溶解し1lとしたもの。使用時に
この100mlをとり,水酸化ナトリウム溶液 (1mol/l) でpHを79に調節し,1lに薄める。
1.1.2 装置及び器具
(1) 吸収瓶 容量4050mlで図1に例示するものを1本用いる。
備考 この吸収瓶はJIS K 0095の図3(d)又はこれに準じるものを用いる。吸収瓶はノズル付き[JIS K
0095の図3(b)]でもよいが,この場合にはノズルの内径は1mm,2個直列に接続する。
(2) 試料ガス採取装置 装置は図2に例示する構成で,次の要件を備えること。このものはJIS K 0095の
図2(a)の構成である。
(a) 試料ガス採取装置は,排ガス中の共存部分で腐食されない材質のもの。例えば,ガラス,ステンレ
ス鋼,石英ガラス,ふっ素樹脂などを用いる。
(b) 試料ガス中にダストなど混入するのを防ぐため,試料ガス採取装置の適当な箇所に無アルカリろ過
材を入れる(1)。
注(1) ホスゲンは高温で分解しやすいので,水分が凝縮する場合でも加熱は避ける。
1.1.3 試料ガスの採取 試料ガスの採取は,4.によるが,操作は次のとおりとする。
(1) 吸収瓶に吸収液を10ml入れる(2)。
――――― [JIS K 0090 pdf 6] ―――――
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注(2) 吸収瓶の内径が図1のものより大きいときには,静置時の吸収液の液面からガラスフィルターま
での距離は3cm以上とし,これ以下のときは液量を増加する。
ノズル付きの吸収瓶を使用する場合はそれぞれ静置時の吸収液の液面からノズルまでの距離
は6cm以上とし,これ以下のときは液量を増加する。
(2) 試料ガス採取装置は,なるべく採取位置の近くに置き,吸収瓶にガスを導入する前に,配管中を試料
ガスで十分置換する。
(3) 試料ガスの吸引流量は0.7l/min以下,採取量は20lとし,試料ガス中のホスゲンの濃度に応じて増減
する。試料ガス量の測定と同時に,流量計におけるガスの温度及び圧力をはかっておく。
1.2 定量方法
1.2.1 試薬及び試薬溶液の調製方法
(1) 試薬
(a) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
(b) 1, 3−ジフェニル尿素(融点238239℃)
(c) りん酸 JIS K 9005[りん酸(試薬)]に規定するもの。
(2) 試薬溶液の調製方法
(a) 1, 3−ジフェニル尿素検量線用原液 1, 3−ジフェニル尿素94.9mgをメタノールに溶かして全量フ
ラスコ (100ml) に入れ,メタノールを加えて100mlにしたもの。
(b) 1, 3−ジフェニル尿素検量線用溶液 1, 3−ジフェニル尿素検量線用原液1mlを全量フラスコ
(100ml) に入れ水を加えて100mlとしたもの。この溶液1mlは,ホスゲン1 101.32kPa}] に相
当する。この溶液0,5,10,20mlをそれぞれ50ml全量フラスコにとり,メタノールを加えて一定
量とする。
(c) 溶離液 メタノールとりん酸 (0.02mol/l) を混合したものを用いる。その容量比はカラムの種類に
よって9 : 11 : 1の範囲内で選択する。
1.2.2 分析用試料溶液の調製 吸収瓶の吸収液の全量を25mlの全量フラスコに移す。吸収瓶及び試料導
入管の壁を吸収液量の5分の1程度のメチルアルコールでよく洗い,その洗液を全量フラスコに加えて定
量とし,これを分析用試料溶液とする。分析用試料溶液は必要に応じてメタノールで薄める。
1.2.3 装置及び器具
(1) 高速液体クロマトグラフ
(2) カラム カラムは内径45mm,長さ1525cmのステンレス鋼製の管に分配吸着クロマトグラフィ
用充てん剤,例えばODSシリカ(粒径510 ,全多孔性ポリスチレン樹脂(粒径1015 な
どを充てんしたものを使用する。カラム槽温度は35℃,紫外検出器 (250260nm) を使用する。
1.2.4 操作
(1) 溶離液の流量を1ml/minとし,ベースラインが安定した後,専用のマイクロシリンジを用いて試料溶
液50 入し,ループバルブ方式のインジェクターで導入,ジフェニル尿素のピーク面積を測定す
る。参考1図1に燃焼排ガスを測定したチャートの一例を示す。
――――― [JIS K 0090 pdf 7] ―――――
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参考1図1 クロマトグラムの一例
(2) 1, 3−ジフェニル尿素検量線用溶液について(1)の操作を行い,ホスゲン濃度 ( 一 ‰ ーク面積との
関係を求める。
(3) 検量線から分析用試料溶液中のホスゲンの濃度を求める。
1.2.5 計算 試料気体中のホスゲン濃度を次の式によって計算(分析用試料溶液量 : 25mlのとき)し,
有効数字2けたに丸める。
C=A×25n/VS
ここに, C : 排ガス中のホスゲンの濃度 (ppm)
A : 検量線から求めた分析用試料溶液中のホスゲン濃度 ( 一
n : 分析用試料溶液の希釈倍率
VS : JIS K 0095の5.1.7で求めた試料ガス採取量 (l)
参考2 検知管法
2.1 装置及び器具
(1) 検知管 JIS K 0804[検知管式ガス測定器(測長形)]の3.2(検知管の品質及び性能)に規定する検
知管でホスゲン用のもの。
(2) ガス採取器 JIS K 0804の2.1(ガス採取器の種類)に規定するシリンダー形真空方式のもの。
(3) 試料ガス採取装置 試料ガス採取装置の例を参考2図1に示す。
――――― [JIS K 0090 pdf 8] ―――――
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参考2図1 試料ガス採取装置の例
2.2 操作 測定操作は次の手順で行う。
(1) 検知管の両端を切り取って開封し,直ちに検知管ガス吸引端をガス採取器に取り付け,ガス導入端を
試料ガス採取管に挿入し,吸引ポンプで排ガスを吸引しながら,ガス採取器のピストンの柄を一気に
引いて固定し,その検知管について規定された時間放置する。
(2) 検知管を取り外す。
硫化水素濃度は検知剤層の変色先端面を検知管の表面に印刷されている濃度目盛で読みとる。
――――― [JIS K 0090 pdf 9] ―――――
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付表1 引用規格
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0095 排ガス試料採取方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8042 アニリン(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8848 ヘキサン(試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
――――― [JIS K 0090 pdf 10] ―――――
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JIS K 0090:1998の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.40 : 固定施設からの発生ガス