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透過性をもち,測定試料に侵されない材質からなるもの。吸収セルには,角形セル,円筒セル,ミ
クロセル,フローセルなどがある。
2) 吸収セルホルダー 光路中に置かれた吸収セルを固定するもので,測定試料の光路長を一定に保つ
構造のもの。
d) 測光部 測光部は,検出器及び増幅器で構成する。
1) 検出器 入射光の光強度をその強度に比例した電気信号に変換するもので,光電子増倍管,フォト
ダイオード,光伝導セル,光電池,光電管などがある。
2) 増幅器 検出器からの電気信号を,以降の信号処理系において処理しやすい大きさに増幅するもの。
e) 信号処理部 測定に必要な信号を分離し,出力するもので,信号処理の方法にはアナログ処理とデジ
タル処理とがある。
f) データ処理部 データ処理部では,データ変換などを行う。データ変換には,透過パーセント,反射
パーセント,吸光度変換,濃度変換などがある。その他の機能として検量線作成などがある。
g) 表示・記録・出力部 表示・記録・出力部は,CRT,液晶,LED,プリンターなどで構成する。測定
波長(1),透過パーセント,反射パーセント,吸光度,濃度などを記録計,プリンターなどに出力する。
また,外部出力端子をもつものもある。
注(1) 波長の代わりに,波数(cm−1),エネルギー(eV),周波数(Hz)なども用いられる。
4.1.2 分光光度計 分光光度計の構成の例を図3及び図4に示す。分光光度計は,光源部,波長選択部,
試料部,測光部,信号処理部,データ処理部,及び表示・記録・出力部で構成する。分光光度計は波長選
択部として,モノクロメーターを用いる。検出の方法には,単一波長における光を検出するもの及び複数
の波長における光を同時に検出するものがある。測光方式には,複光束方式及び単光束方式がある。また,
照射方式には,分光した光を試料に照射するもの及び試料に白色光を照射し,試料を透過した光を分光す
るものがある。
波長選択部
光源部 試料部 検出器 増幅器 信号処理部
(モノクロメーター)
測光部
表示・記録・出力部 データ処理部
図 3 分光光度計の一例(分光した光を試料に照射するもの)
――――― [JIS K 0115 pdf 6] ―――――
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K 0115 : 2004
波長選択部
光源部 試料部 検出器 増幅器 信号処理部
(モノクロメーター)
測光部
表示・記録・出力部 データ処理部
図 4 分光光度計の一例(試料を透過した光を分光するもの)
a) 光源部 光源部は,4.1.1 a)の規定による。
なお,光源用放射体に重水素放電管を用いる場合,輝線のうち,幾つかは波長校正に用いられる。
b) 波長選択部 波長選択部は,一つ又は複数のモノクロメーターを用いる。モノクロメーターにはシン
グルモノクロメーター,ダブルモノクロメーターなどがある。
c) 試料部 4.1.1 c)による。
d) 測光部 4.1.1 d)によるもののほかに複数の波長における光を同時に検出する検出器としてフォトダ
イオードアレイ,二次元CCD撮像素子などがある。
e) 信号処理部 4.1.1 e)による。
f) データ処理部 データ処理部では,データ変換,スペクトル解析などを行う。データ変換には,反射
パーセント,透過パーセント,吸光度変換,クベルカ−ムンク変換,微分変換などがある。スペクト
ル解析には多変量解析などがある。また,その他,差スペクトル計算,ベースライン補正,検量線作
成,スペクトルデータ検索などがある。
g) 表示・記録・出力部 表示・記録・出力部は,CRT,液晶,LEDを用いた表示器,プリンターなどで
構成する。測定波長(1),透過パーセント,反射パーセント,吸光度,濃度などのほかに,波長(1)と透
過パーセント,反射パーセント,吸光度などとの関係図を記録計,プリンターなどに出力する。また,
外部出力端子をもつものもある。
4.2 装置の性能表示
装置の性能表示は,次のとおりとする。装置の性能試験は,装置を取扱説明書な
どに示された時間,通電した後に行う。
a) 波長正確さ 低圧水銀ランプ又は重水素放電管から放射される輝線又は波長校正用光学フィルター(2)
の吸収曲線を測定し,輝線については強度が極大を示す波長,光学フィルターを用いる場合には,吸
収の極大値などを求め,それらに与えられた波長表示値からの偏りで表す。
注(2) ネオジムフィルター,ホルミウムフィルターなどのガラス製光学フィルター,ホルミウム溶液
フィルターなどが用いられる。
b) 波長設定繰返し精度 波長設定繰返し精度は,低圧水銀ランプ又は重水素放電管から放射される同一
輝線スペクトル又は光学フィルターの吸収曲線を複数回繰返し測定したときの波長の読取り値のばら
つきで表す。
c) 分解 分解は,モノクロメーターの出射スリットから射出される光束のスペクトル幅を波長で表す。
低圧水銀ランプ又は重水素放電管から放射される輝線スペクトルを測定し,最大強度の1/2となる波
長を長短両波長側に求め,その時の波長差として表す。
――――― [JIS K 0115 pdf 7] ―――――
d) 迷光 迷光測定用フィルター(3)を用い,波長選択部から出射する光強度に対する設定波長以外の波長
の光強度の総和の比率で表す。
注(3) 米国連邦標準技術局(NIST : National Institute of Standard and Technology)のよう化カリウム溶液
(SRM2032),ASTM E387-84に規定する迷光測定用溶液などがある。
e) 測光正確さ 標準物質(4)の透過パーセント又は吸光度を測定し,その測定値と校正値との差で表す。
注(4) 光学フィルターとしてNISTのSRM3種など,溶液としてNISTの二クロム酸カリウム溶液
(SRM935)などがある。
f) 測光繰返し精度 経時変化のない試料を試料部に装着し,透過パーセント又は吸光度を測定する。次
に,試料を取り出し,また,装着し測定を行う。この操作を複数回繰り返したときの測定値のばらつ
きで表す。
g) ベースライン安定度 試料部に試料を入れないで,一定の測定条件(スペクトル幅,波長など)に固定
し,吸光度ゼロ付近で測定したときの一定測定時間での吸光度の変動幅で表す。
h) ベースライン平たん度 試料部に試料を入れないで,指定波長領域を走査したときの透過パーセント
又は吸光度の測定値の変動幅で表す。
i) ノイズレベル 試料部に試料を入れないで,一定の条件下(最大吸光度レベルに拡大)において,短時
間内での吸光度の測定値の変動幅(山から谷)で表す。
4.3 附属装置
附属装置には,次のものがあり,必要に応じて用いる。次のような附属装置には,試料
の温度を維持する機能をあわせもつものもある。
a) 自動試料導入装置(シッパー) 液体試料を吸引し,試料部に導入する装置。試料導入のタイミングに
同期して自動的に透過パーセント,吸光度などを測定し,測定後は排出する機能をもつものなどがあ
る。陰圧で吸引するものとペリスタルティックポンプなどで送液するものがある。
b) 吸収セル交換装置 複数の吸収セルを交換して測定するための装置。手動で切り替えるものと自動的
に交換できるものとがある。
c) 積分球附属装置 積分球の内面に,波長に対して非選択性の拡散反射材料を備えた装置。反射パーセ
ント,透過パーセント,吸光度などの測定に用いる。
d) 試料温度可変装置 試料の温度を上昇,下降,一定にする機能をもつ装置。
e) 正反射測定装置
1) 相対反射測定装置 正反射パーセントを,標準反射板を対照として測定する装置。
2) 絶対反射測定装置 正反射パーセントを,絶対値として測定する装置。入射角が変えられる装置も
ある。
f) フィルム保持装置 フィルム状又は板状試料の測定のために用いる試料保持装置。
g) 偏光装置 偏光特性をもたせる装置。偏光による光の透過特性及び反射特性の測定に用いる。
4.4 付加機能
主な付加機能には,次のものがあり,必要に応じて用いる。
a) 測定に対する付加機能
繰返し測定
経時変化測定
b) スペクトルに関する付加機能
スペクトルの拡大,縮小
スムージング
ピーク検出
――――― [JIS K 0115 pdf 8] ―――――
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K 0115 : 2004
透過パーセント−吸光度変換
クラマース−クロニッヒ変換
クベルカ−ムンク変換
軸単位の変換(波長,波数,エネルギーなど)
吸収ピークなどの高さ又は面積計算
微分計算
ベースライン補正
c) スペクトル間演算の付加機能
スペクトル間の四則演算
差スペクトル
d) スペクトルからの情報抽出に関する付加機能
定性情報,スペクトルデータ検索,データベース作成
定量情報,濃度変換,統計処理
e) データの保存
装置に内蔵された形式による保存
JCAMP-DXなど互換性をもつ形式による保存
テキストファイル形式による保存
5. 操作方法
5.1 装置の設置条件
装置の設置条件は,次のとおりとする。ただし,製造業者などによって装置の設
置条件が定められている場合にはそれに従う。
a) 電磁誘導の影響を与える装置が近くにはない。
b) 強い振動又は継続的な振動がない。
c) ほこりが少ない。
d) 腐食性ガスがない。
e) 直射日光が当たらない。
f) 環境温度は,1535℃とする。
g) 相対湿度4580 %で変化が少なく,結露しない。
5.2 波長目盛及び吸光度目盛の校正
5.2.1 波長目盛の校正 波長目盛の校正は,次のとおりとする。
a) ガラス製光学フィルターを用いる方法 波長の校正値が確定されたガラス製光学フィルターを,吸収
セルホルダーに入れ,校正値の波長付近における透過パーセント及びそれが極小値を示す波長を測定
し,校正値と比較し校正を行う。より厳密な校正を必要とするときは,次のランプの輝線による方法
を用いる。
備考 NISTのホルミウム溶液(SRM2034)などの溶液フィルターを用いることもできる。
b) 輝線を用いる方法 低圧水銀ランプ又は重水素放電管の光強度の測定を行い,その極大強度を示す波
長を求め,表1に示す輝線の波長と比較して校正を行う。
――――― [JIS K 0115 pdf 9] ―――――
表 1 輝線による波長校正に使用する光源と波長
単位 nm
ランプ 波長
低圧水銀ランプ 253.65 365.02(5) 435.84 546.07
重水素放電管 486.00 656.10
注(5) スペクトル幅0.5 nm以下で行うことが望ましい。
5.2.2 吸光度目盛の校正 吸光度目盛の校正は,附属書1又は附属書2による。
5.3 測定試料の調製
測定試料の調製は個別規格に規定する方法によって行う。
5.4 装置操作条件の設定
装置操作条件の設定は,次の項目について行う。
5.4.1 特定波長における吸収の測定 特定波長における吸収の測定は,次による。
a) 測定モード(6)の選択,設定
注(6) 透過パーセント,反射パーセント,吸光度,濃度を指す。又はエネルギーに関連する量を指す
こともある。透過パーセント,反射パーセント,吸光度が主に用いられるが,これら以外のも
のについてはそれぞれの取扱説明書による。
b) 測定波長(1)の選択・設定
c) 光源,検出器の選択・設定
d) スペクトル幅の選択・設定
e) 吸収セルの選択
5.4.2 特定波長範囲における吸収曲線の測定 特定波長範囲における吸収曲線の測定は,次による。
a) 測定モード(6)の選択・設定
b) 測定波長範囲(1)の設定
c) スペクトル幅の選択・設定
d) 波長走査速度の選択・設定
e) 応答速度の選択・設定
備考 フォトダイオードアレイを用いた装置には,積算回数,露光時間を設定できるものがある。
f) 吸収セルの選択
5.5 測定準備
測定準備操作は,次の手順で行う。
5.5.1 特定波長における吸収の測定 特定波長における吸収の測定は,次による。
a) 装置が安定に作動していることを確認する(7)。
注(7) 装置が安定に作動していることを指示又は表示できる装置がある。又は9.1を参照。
b) 複光束方式の場合は試料光路に,又は単光束方式の場合は光路に,シャッターを入れて(又は閉じて)
光を遮り,透過パーセントの指示・表示値をゼロに合わせる。
c) シャッターを抜いて(又は開いて)透過パーセントの指示・表示値を100に合わせる。
d) 再度,b)及びc)の操作を繰り返し,指示・表示値に変動がないことを確認する(8)。
注(8) ) d)の操作を自動的に行う機能のあるものについては,装置の取扱説明書による。
フォトダイオード検出器を用いた装置の場合には,出力のゼロ補正を行うものがある。
5.5.2 特定波長範囲における吸収曲線の測定 特定波長範囲における吸収曲線の測定は,次による。
a) 装置が安定に作動していることを確認する(7)。
b) 測定波長範囲内の特定波長において,5.5.1 b) d)の操作を行う。
c) 複光束方式の場合は試料光路に,又は単光束方式の場合は光路に,シャッターを入れて(又は閉じて)
――――― [JIS K 0115 pdf 10] ―――――
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JIS K 0115:2004の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 0115:2004の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0211:2013
- 分析化学用語(基礎部門)
- JISK0212:2016
- 分析化学用語(光学部門)
- JISK0215:2016
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- JISK0557:1998
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- JISK8223:2016
- 過塩素酸(試薬)