JIS K 1441:1986 塩化アンモニウム

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 1441-1986

塩化アンモニウム

Ammonium Chloride

                                  NH4Cl       FW   : 53.49
1. 適用範囲 この規格は,工業薬品としての塩化アンモニウムについて規定する。
  引用規格 : 7ぺージに示す。
2. 種類 種類は,次のとおりとする。
(1) 一般用
(2) 乾電池用
3. 品質 塩化アンモニウムの品質は,5.によって試験し,次の表の規定に適合しなければならない。
                                              表
                                      種類      一般用         乾電池用
                     項目
                     塩化アンモニウム%         98.9 以上     99.0    以上
                     水分%                      0.7 以下       0.5   以下
                     鉄%                        0.02 以下      0.000 5 以下
                     重金属(Pbとして)%          −           0.005 以下
                     硫酸イオン%                  −           0.02  以下
                     強熱残分%                  0.4 以下       0.4   以下
                     pH値                       4.06.5         4.05.5
                     備考 水分は,工場出荷時の数値とする。
4. 試料採取方法 品質が同一とみなすことができる1ロットから乱数サイ,乱数表又はその他の合理的
な方法によってランダムに2袋以上を抜き取り,袋から全体を代表するように試料を取り,均一に混合し
た後,清浄な乾燥したガラス製又はポリエチレン製容器に入れて密封し,試験に供する。この場合,ロッ
トの設定,試料採取の時期及び場所は,当事者間の協定による。
5. 試験方法
5.1   一般事項 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050(化学分析方法通則)による。
5.2   塩化アンモニウム
5.2.1  要旨 試料を水に溶かした後,ホルマリン溶液を加え,チモールブルーを指示薬として水酸化ナト
リウム溶液で滴定し,塩化アンモニウムを求める。

――――― [JIS K 1441 pdf 1] ―――――

2
K 1441-1986
5.2.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) チモールブルー溶液 JIS K 8643[チモールブルー(試薬)]に規定するチモールブルー0.1gを,JIS K
    8102〔エタノール (95) [エチルアルコール (95)](試薬)〕に規定するエタノール (95) 約20mlに溶
    かし,水を加えて100mlにしたもの。
(2) 0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液 0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液の調製及び標定は,次
    のとおりとする。
  (a) 調製 JIS K 8001(試薬試験方法通則)の4.4(20)に規定する1mol/l (1N) 水酸化ナトリウム溶液約
      100mlを二酸化炭素を含まない水(1)で約1lにしたもの。この溶液を保存するときは,ポリエチレン
      瓶又は硬質ガラス瓶に入れ,ソーダ石灰管を付けておく。
    注(1) 二酸化炭素を含まない水は,JIS K 8001の3.8による。
  (b) 標定 JIS K 8005(容量分析用標準試薬)に規定するアミド硫酸を,硫酸を入れた減圧デシケータ
      ー中で約48時間乾燥し,22.5gを0.1mgまで量り取って少量の水に溶かした後,全量フラスコ
      250mlに洗い移し,水を標線まで加える。この溶液25mlを全量ピペットでコニカルビーカー300ml
      に取る。
        次に,JIS K 8001の4.3(1)に規定するプロムチモールブルー指示薬溶液23滴を加えて,0.1mol/l
      (N/10) 水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液の色が黄から青に変わったときを終点とする。
        0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液のファクターは,次の式によって算出する。
                                P    25
                            G
                         f=   100  250
                            V  .0009 709
                      ここに,          f :  0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       G :  アミド硫酸の質量 (g)
                                        P :  アミド硫酸の含量 (%)
                                        V :  滴定に要した0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液の
                                             量 (ml)
                                 0.009 709 :  0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液1mlのアミド硫
                                             酸相当量 (g)
(3) ホルマルン溶液 (1+1)   IS K 08872[ホルムアルデヒド液(ホルマリン)(試薬)]に規定するホルム
    アルデヒド液を用いて調製したもの。
5.2.3  装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 化学はかり
(2) 平形はかり瓶 50×30mm
(3) 全量フラスコ 500ml
(4) 全量ピペット 25ml
(5) ビュレット 50ml
5.2.4  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 平形はかり瓶の質量を0.1mgまで量る。
(2) 試料約5gを平形はかり瓶に取り,質量0.1mgまで量って少量の水に溶かした後,全量フラスコに洗
    い移し,水を標線まで加える。
(3) 溶液25mlを全量ピペットでコニカルビーカーに取り,ホルマリン溶液 (1+1) 10mlを加える。指示薬
    としてチモールブルー溶液0.5mlを加え,0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液の色が

――――― [JIS K 1441 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 1441-1986
    黄から青に変わったときを終点とする。
(4) 別に空試験として水25mlをコニカルビーカーに取り,(3)の操作を行う。
5.2.5  計算 塩化アンモニウムは,次の式によって算出する。
                            .0005 349 (B  C)  f
                         A=                     100
                                      25
                                  S
                                      500
                      ここに,          A :  塩化アンモニウム (%)
                                        B :  滴定に要した0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液の
                                             量 (ml)
                                        C :  空試験に要した0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液
                                             の量 (ml)
                                        S :  試料の質量 (g)
                                        f :  0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                 0.005 349 :  0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液1mlの塩化アン
                                             モニウム相当量 (g)
5.3   水分
5.3.1  要旨 試料を乾燥器中で乾燥し,その減量を水分として求める。
5.3.2  装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 化学はかり
(2) 平形はかり瓶 50×30mm
(3) 乾燥器 温度を100105℃に調節できるもの。
5.3.3  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 平形はかり瓶の質量を0.1mgまで量る。
(2) 試料約5gを平形はかり瓶に取り,質量を0.1mgまで量る。
(3) 100105℃に調節した乾燥器中で試料を約3時間乾燥する。
(4) 乾燥後,直ちにシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたデシケーター中に移し,放冷後,質量を0.1mg
    まで量る。
5.3.4  計算 水分は,次の式によって算出する。
                            M1   M2
                         D=          100
                               S
                      ここに,   D :  水分 (%)
                                M1 :  試料及び平形はかり瓶の質量 (g)
                                M2 :  乾燥後の試料及び平形はかり瓶の質量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)
5.4   鉄
5.4.1  要旨 試料を水に溶かし,塩酸で微酸性とした後,溶液中の鉄を塩酸ヒドロキシルアミンで還元し,
1, 10-フェナントロリン及び酢酸アンモニウムを加えて生成する1, 10-フェナントロリン鉄錯体の吸光度を
測定して鉄を求める。
5.4.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (100g/l)   JIS K 8201[塩酸ヒドロキシルアミン(試薬)]に規定する塩
    酸ヒドロキシルアミン10gを水に溶かして100mlにしたもの。
(2) 酢酸アンモニウム溶液 (250g/l)   IS K 8359[酢酸アンモニウム(試薬)]に規定する酢酸アンモニウ
    ム25gを水に溶かして100mlにしたもの。

――――― [JIS K 1441 pdf 3] ―――――

4
K 1441-1986
                                    JIS K 8202[塩酸-o-フェナントロリン(試薬)]に規定する塩酸
(3) 1, 10-フェナントロリン溶液 (1g/l)
    -o-フェナントロリン0.12gを水に溶かして100mlにしたもの。
(4) 鉄標準液 (0.01mg Fe/ml)    JIS K 8982[硫酸鉄 (III) アンモニウム・12水(鉄みょうばん)(試薬)]
    に規定する硫酸鉄 (III) アンモニウム・12水8.63gを量り取り,JIS K 8541[硝酸(試薬)]に規定す
    る硝酸を用いて調製した硝酸 (1+6) 10mlを加えた後,必要な場合は少量の水を加え溶かし全量フラ
    スコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液10mlを全量ピペットを用い全量フラスコ1
    000mlに分取し,硝酸 (1+6) 10mlを加え,水を標線まで加えたもの。
(5) 塩酸 JIS K 8180[塩酸(試薬)]に規定するもの。
5.4.3  装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 光度計 光電光度計又は分光光度計
(2) ビーカー 100ml
(3) 全量フラスコ 100ml
5.4.4  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 一般用は試料約1g,乾電池用は試料約12.5gを0.1gまで量り取り,ビーカーに移し,塩酸0.5mlと水
    約30mlを加え,煮沸した後,冷却する。
(2) 全量フラスコにろ過し,ビーカー及びろ紙を温水で洗浄して洗液に合わせ,約70mlとする。
(3) 塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (100g/l) 1ml,1, 10-フェナントロリン溶液 (1g/l) 5ml及び酢酸アンモニ
    ウム溶液 (250g/l) 10mlを加えて振り混ぜた後,水を標線まで加えて約20分間放置する。
(4) 溶液を光度計の吸収セルに取り,波長510nm付近の吸光度を測定する。
(5) 空試験として,水約70mlを全量フラスコに取り,塩酸0.5mlを加えた後,(3)及び(4)の操作を行って
    吸光度を求め,試料について得た吸光度を補正する。
5.4.5  計算 あらかじめ作成した検量線から鉄の量を求め,試料中の鉄を次の式によって算出する。
                            A
                        C=    100
                            S
                      ここに, C :  鉄 (%)
                                A :  試料中の鉄検出量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)
       検量線の作成 鉄標準液 (0.01mg Fe/ml) 020mlをメスピペット又は全量ピペットを用いて段階
       的に数個の全量フラスコ100mlに取り,塩酸0.5mlと水を加えて約70mlとし,以下本文と同様に
       操作して吸光度を測定して検量線を作成する。
5.5   重金属(Pbとして)
5.5.1  要旨 試料を水に溶かし,酢酸で酸性とした後,硫化水素水を加えて現れる色を,鉛標準液を用い
て現れる色と比較し,判定する。
5.5.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 酢酸 (1+2)   IS K 8355[酢酸(試薬)]に規定する酢酸を用いて調製したもの。
(2) 硫化水素水 JIS K 8001の4.1による。
(3) 鉛標準液 (0.01mg Pb/ml)  JIS K 8001の4.2(1)に規定するもの。
5.5.3  器具 器具は,次のとおりとする。
(1) 平底試験管 JIS K 8001の5.1による。
(2) メスピペット 5ml

――――― [JIS K 1441 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 1441-1986
(3) ビーカー 50ml
(4) 全量フラスコ 100ml
(5) 全量ピペット 10ml,20ml
5.5.4  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料5.0gを,ビーカーに量り取り,少量の水に溶かした後,全量フラスコに洗い移し,水を標線まで
    加える。
(2) 平底試験管に(1)で調製した溶液20mlを全量ピペットで取り,A液とする。
(3) 別の平底試験管に(1)で調製した溶液10mlを全量ピペットで取り,鉛標準液 (0.01mg Pb/ml) 2.5mlを全
    量ピペットで加え,更に水を加えて20mlとし,B液とする。
(4)   液及びB液に酢酸 (1+2) 0.3mlを加え,振り混ぜた後,それぞれ硫化水素水10mlを加えて振る。
(5) 5分間放置したときに現れる色を比較し,A液がB液より薄いとき0.005%以下とする。
5.6   硫酸イオン
5.6.1  要旨 試料を水に溶かし,炭酸ナトリウム溶液を加え,水浴上で蒸発乾固し,加熱して塩化アンモ
ニウムを完全に除いた後,塩酸と水に溶かす。これを分取し,エタノールと塩化バリウム溶液を加えて生
じる濁りと,硫酸イオン標準液を用いて同様に操作したときに生じる濁りとを比較し,判定する。
5.6.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 炭酸ナトリウム溶液 (100g/l)   IS K 8625[炭酸ナトリウム(無水)(試薬)]に規定する炭酸ナトリ
    ウム10gを水に溶かして100mlにしたもの。
(2) 塩酸 (2+1)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
(3) 塩化バリウム溶液 (100g/l)   IS K 8155[塩化バリウム(試薬)]に規定する塩化バリウム10gを水に
    溶かして100mlにしたもの。
(4) エタノール (95)   JIS K 8102に規定するもの。
(5) 硫酸イオン標準液 (0.01mg SO42−/ml)  JIS K 8001の4.4(28.1)に規定する0.5mol/l (1N) 硫酸20.8ml
    をメスピペットを用い全量フラスコ1 000mlに取り,水を標線まで加える。この溶液10mlを全量ピペ
    ットを用いて全量フラスコ1 000mlに分取し,水を標線まで加えたもの。
5.6.3  装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 電熱器 温度を約400℃に調節できるもの。
(2) ビーカー 50ml
(3) 磁器蒸発皿 丸底形 80ml
(4) 全量フラスコ 100ml
(5) 平底試験管 JIS K 8001の5.1による。
5.6.4  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料2.0gをビーカーに量り取り,水約10mlを加えて溶かす。
(2) 炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 1mlを加えて蒸発皿に移し,水浴上で蒸発乾固する。
(3) 約400℃に調節した電熱器上で白煙が出なくなるまで加熱し,塩化アンモニウムを完全に除く。
(4) 塩酸 (2+1) 2mlを加えて水浴上で蒸発乾固する。
(5) 塩酸 (2+1) 1.2mlと水約20mlを加えて溶かした後,全量フラスコに洗い移し,水を標線まで加える。
(6) 溶液25mlを平底試験管に分取する。
(7) エタノール (95) 3mlと塩化バリウム溶液 (100g/l) 2mlを加えて振る。
(8) 30分間放置した後の濁りを,濁り (A) とする。

――――― [JIS K 1441 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6