JIS K 1603-5:2010 プラスチック―ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法―第5部:全塩素の求め方

JIS K 1603-5:2010 規格概要

この規格 K1603-5は、ポリウレタンの原料として用いる芳香族イソシアネート中に含まれる全塩素の求め方について規定。

JISK1603-5 規格全文情報

規格番号
JIS K1603-5 
規格名称
プラスチック―ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法―第5部 : 全塩素の求め方
規格名称英語訳
Plastics -- Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes -- Part 5:Determination of total chlorine
制定年月日
2010年2月22日
最新改正日
2019年10月21日
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‐ 
対応国際規格

ISO

ISO 26603:2008(MOD)
国際規格分類

ICS

83.080.10
主務大臣
経済産業
JISハンドブック
プラスチック I(試験) 2021, プラスチック II(材料) 2021
改訂:履歴
2010-02-22 制定日, 2014-10-20 確認日, 2019-10-21 確認
ページ
JIS K 1603-5:2010 PDF [14]
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pdf 目 次

ページ

  •  序文・・・・[1]
  •  1 適用範囲・・・・[1]
  •  2 引用規格・・・・[1]
  •  3 用語及び定義・・・・[2]
  •  4 原理・・・・[2]
  •  5 妨害物質・・・・[2]
  •  6 試料の採取・・・・[2]
  •  7 A法−ボンベによる全塩素試験方法・・・・[3]
  •  7.1 試薬・・・・[3]
  •  7.2 装置・・・・[3]
  •  7.3 操作・・・・[4]
  •  7.4 計算・・・・[6]
  •  7.5 精度及び偏り・・・・[6]
  •  8 B法−酸素燃焼フラスコによる全塩素試験方法・・・・[6]
  •  8.1 試薬・・・・[6]
  •  8.2 装置・・・・[6]
  •  8.3 操作・・・・[7]
  •  8.4 計算・・・・[8]
  •  8.5 精度及び偏り・・・・[8]
  •  9 試験報告・・・・[9]
  •  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[10]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 1603-5 pdf 1] ―――――

K 1603-5 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,ウレタン原料工業会(JURA),日本プラスチ
ック工業連盟(JPIF)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制
定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)であ
る。これによって,JIS K 1556:2006は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
JIS K 1603の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 1603-1 第1部 : イソシアネート基含有率の求め方
JIS K 1603-2 第2部 : 酸度の求め方
JIS K 1603-3 第3部 : 加水分解性塩素の求め方
JIS K 1603-4 第4部 : 異性体比率の求め方
JIS K 1603-5 第5部 : 全塩素の求め方

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 1603-5 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
K 1603-5 : 2010

プラスチック−ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法−第5部 : 全塩素の求め方

Plastics−Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes−Part 5: Determination of total chlorine

序文

  この規格は,2008年に第1版として発行されたISO 26603を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ポリウレタンの原料として用いる芳香族イソシアネート中に含まれる全塩素の求め方につ
いて規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 26603:2008,Plastics−Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes−
Determination of total chlorine(MOD)
なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
ことを示す。
警告 この規格の使用者は,一般的な試験操作に精通しているのが望ましい。この規格は,これを利用す
ることによって生じる安全に関するすべての問題の処置を意図しているものではない。安全及び健康に関
する適切な基準の制定,並びに国のすべての規制への適合の確保は,この規格の使用者の責務である。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 1101 酸素
JIS K 1603-3 プラスチック−ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法−第3部 : 加水分解
性塩素の求め方
JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)

――――― [JIS K 1603-5 pdf 3] ―――――

2
K 1603-5 : 2010
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
JIS K 8624 炭酸ナトリウム十水和物(試薬)
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8401 数値の丸め方
ISO 3696,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
芳香族イソシアネート(aromatic isocyanates)
一つ以上のイソシアネート基(-NCO)をもつ芳香族有機化合物。
3.2
加水分解性塩素(hydrolyzable chlorine)
イソシアネート製品中に存在する,有機又は無機の塩素で,JIS K 1603-3に規定する条件でメタノール
と反応し,塩化水素を遊離するもの。
3.3
全塩素(total chlorine)
イソシアネート中に存在する無機及び有機結合塩素で,この試験による燃焼条件で,滴定可能な塩化物
に変化するもの。

4 原理

  酸素雰囲気下での燃焼によって試料中の有機物を分解し,有機的結合をもつ塩素をイオン性の塩化物に
変化させる。その塩素量を,硝酸銀溶液による電位差滴定によって測定する。この規格で求める全塩素と
加水分解性塩素(3.2参照)との差は,芳香族イソシアネートを製造するプロセスで使用した溶剤の残留量
の目安となる。
この試験方法には,燃焼方法によってA法及びB法の二つの方法がある。A法は,試料を加圧酸素燃焼
ボンベ(以下,ボンベという。)内で燃焼する方法で,B法は,試料を大気圧のシェーニガーフラスコ(以
下,酸素燃焼フラスコという。)内で燃焼する方法である。
注記 シェーニガーフラスコ(Schniger flask)は,JIS K 6233-1又は,参考文献 [2] を参照。

5 妨害物質

  チオシアン酸塩,シアン酸塩,硫化物,よう化物,銀イオンと反応する他の物質,及び酸性溶液中で銀
イオンを還元する物質が,測定を妨害することがある。

6 試料の採取

  有機イソシアネートは,雰囲気中の水分と反応するので,試料の採取には,注意を払う必要がある。試
料の採取は,通常の雰囲気で行うと,速やかに採取したとしても,雰囲気中の水分と反応して副生する不
溶性尿素によって試料の汚染を引き起こす。したがって,常時,乾燥不活性ガス(例えば,窒素ガス又は

――――― [JIS K 1603-5 pdf 4] ―――――

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K 1603-5 : 2010
アルゴンガス)又は乾燥空気で試料全体を覆う。
警告 有機イソシアネートは,皮膚に直接触れたり,蒸気を吸入すると危険であるため,その取扱時には,
適切な換気を行い,保護手袋及び保護めがねを着用する。

7 A法−ボンベによる全塩素試験方法

7.1 試薬

  試薬は,次による。
7.1.1 水 水は,ISO 3696に規定する等級2のものを用いる。
7.1.2 エタノール エタノールは,JIS K 8101に規定するものを用いる。
7.1.3 希硝酸 希硝酸は,氷浴中で冷却した100 mLの水に,100 mL の硝酸(JIS K 8541に規定する密
度1.42 g/mLのもの。)を強くかくはんしながら加えて調製したものを用いる。
7.1.4 酸素 酸素は,JIS K 1101に規定する,可燃物及びハロゲン化合物を含まないものを用いる。
7.1.5 0.01 mol/L硝酸銀標準液 0.01 mol/L硝酸銀標準液は,JIS K 8550に規定する硝酸銀を用いて調製
し,JIS K 8180に規定する塩酸を用いて質量測定法又は電位差滴定法によって,0.000 5 mol/Lの差まで検
出できるように標定したものを用いる。
7.1.6 50 g/L炭酸ナトリウム溶液 50 g/L炭酸ナトリウム溶液は,JIS K 8624に規定する炭酸ナトリウム
十水和物135 gを1 Lの水に溶かして調製したものを用いる。

7.2 装置

  装置は,次による。
7.2.1 ひょう量瓶及びはかり ひょう量瓶及びはかりは,液体試料をひょう量できるもので,かつ,液体
試料を0.5 mgまではかりとれるものを用いる。
7.2.2 ボンベ ボンベは,純酸素で40気圧まで加圧可能な防食鋼材製の容器で,内部のヒューズ線(7.2.3)
を用いて試料を電気的に着火燃焼できるもので,試料の燃焼による圧力上昇に耐えるものを用いる。この
容器としてParr 1108 Oxygen combustion bomb(図1参照)が適している。同等の結果が得られる場合は,
これと同様な他のものを用いてもよい。
注記 Parr 1108 Oxygen combustion bombは,Parr Instrument Company社(アメリカ)から購入できる。
この情報は,この規格の利用者の便宜を図って記載するもので,この製品を推奨するものでは
ない。
7.2.3 ヒューズ線 ヒューズ線は,鉄/ニッケル/クロム合金の電線で,34BSゲージ(直径が0.160 1 mm)
又はこれと同等の太さのものを用いる。
7.2.4 電位差滴定装置 電位差滴定装置は,JIS K 0113に規定するもので,ガラス電極(銀−塩化銀電極)
及び10 mL マイクロビュレットを備えた自動(推奨)又は手動のものを用いる。
7.2.5 泡カウンタ 泡カウンタは,100 mLの目盛付き容器(L字形ガラス管)と導管又はゴム管とをつ
ないで構成する。目盛付き容器は,0.1 mol/L硝酸銀溶液3 mL及び濃硝酸1滴を添加した水で,50 mLま
で満たしたものを用いる。
注記 泡カウンタの目盛付き容器内液に次第に生じる濁りは,燃焼の際に発生する塩化水素ガスが排
気されていることを示している。

――――― [JIS K 1603-5 pdf 5] ―――――

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JIS K 1603-5:2010の引用国際規格 ISO 一覧

  • ISO 26603:2008(MOD)

JIS K 1603-5:2010の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 1603-5:2010の関連規格と引用規格一覧

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