JIS K 2437:2008 フェノール類（フェノール，ｏ－クレゾール，クレゾール酸及びキシレノール酸） | ページ 4

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K 2437 : 2008
6.7.2.2  操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 白金るつぼを0.1 mgのけたまではかり,これに試料約10 gを0.1 mgのけたまではかり取る。
b) 約200 ℃に保ったホットプレート上で約30分間加熱して蒸発乾固させる。
c) さらに,所定の温度6) に保った電気炉によって5分間加熱し,デシケーター内で約30分間放冷後,そ
    の質量を0.1 mgのけたまではかる。
      注6) ガスクロマトグラフ分析法における試料導入部の温度。
6.7.2.3  計算
  不揮発分は,式 (5) によって算出し,JIS Z 8401によって小数点以下2けたに丸める。
                         R      100  (5)
                      ここに, R :  不揮発分(%)(質量分率)
                                m :  揮発後の残分の質量(g)
                                S :  試料の質量(g)
6.7.3  第2法
6.7.3.1  装置及び器具
  装置及び器具は,次による。装置及び器具の例を,図4 (1) 及び図4 (2) に示す。
6.7.3.1.1 管状電気炉 温度調節器を備えたもので,温度調節精度±10 ℃以内で400 ℃まで加熱できるも
の。
6.7.3.1.2 石英管
6.7.3.1.3 試料容器 白金,石英又はほうけい酸ガラス製。
6.7.3.1.4 化学はかり 0.1 mgのけたまではかれるもの。
6.7.3.1.5 デシケーター
6.7.3.2  操作
  操作は,次による。
a) 試料容器を0.1 mgのけたまではかり,これに試料約1 gを0.1 mgのけたまではかり取る。
b) あらかじめ所定の温度7) に保った石英管内に,試料を入れた試料容器を挿入し,流量約300 mL/min
    の窒素又はヘリウム気流中で10分間揮発させる。
      注7) ガスクロマトグラフ分析法における試料導入部の温度。
c) 試料容器を取り出し,約30分間デシケーター内で放冷した後,その質量を0.1 mgのけたまではかる。
6.7.3.3  計算
  不揮発分は,6.7.2.3によって求める。

――――― [JIS K 2437 pdf 16] ―――――

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                  石英管の寸法                                   試料容器の寸法
                長さ : 400500 mm                                 長さ : 6575 mm
                内径 : 2530 mm                                   高さ : 1520 mm
                肉厚 : 12 mm                                      幅 : 1520 mm
                              図4 (1)−横形不揮発分試験装置の一例

――――― [JIS K 2437 pdf 17] ―――――

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                       1 管状電気炉           6 窒素又はヘリウム入口
                       2 試料容器             7 窒素又はヘリウム出口
                       3 石英管               8 流量計
                       4 熱電対温度計         9 流量調節バルブ
                       5 捕集瓶
                                         管状電気炉装置
                  石英管の寸法                                   試料容器の寸法
               長さ : 150200 mm                                   長さ : 約50 mm
               内径 : 3040 mm                                     内径 : 約20 mm
               肉厚 : 12 mm                                       肉厚 : 12 mm
                              図4 (2)−縦形不揮発分試験装置の一例

6.8 中性油

6.8.1  要旨
  試料を水酸化ナトリウム溶液で中和し,よく振り混ぜ,生じた濁りを比濁標準液と目視で比較し,濁度
番号で表す。
6.8.2  メスシリンダー(有栓形)
  メスシリンダー(有栓形)は,容量100 mLで1 mLごとに目盛を刻み,10 mLごとに目盛を示す数字を
記入したもので,形状及び寸法は,図5による。

――――― [JIS K 2437 pdf 18] ―――――

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                                                             単位 mm
                              図5−100 mLメスシリンダー(有栓形)
6.8.3  試薬
  試薬は,次による。
6.8.3.1 硫酸(0.01 mol/L) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
6.8.3.2 水酸化ナトリウム溶液(75 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製したもの。
6.8.3.3 グリセリン JIS K 8295に規定するもの。
6.8.3.4 エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
6.8.3.5 塩化バリウム溶液(50 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物58.7 gを水に溶かして
1 000 mLにする。
6.8.3.6 比濁標準液 比濁標準液は,次の調製液を用いて表4によって調製し,密栓した容器に保有する。
濁度2番以上の比濁標準液は,A液10 mLにB液を(X−1)×   6 mLを加え,水で全量を40 mLに調製する。
                                                       7
比濁標準液の番号(X)と水を対照液とする波長660 nm,セル長10 mmの吸光度(Y)との間には,次の式
の関係がある。
                         70Y  3   3
  比濁標準液の吸光度(Y)の誤差が上の式で得られる値の±7 %より大きくなった場合は,再調製する。
a)   液 グリセリンとエタノールとを体積比4 : 6に混合したもの。
b)   液 硫酸(0.01 mol/L)60 mLにA液25 mLを加え,よく振り混ぜた後,塩化バリウム溶液(50 g/L)
    10 mLを加え,全量をA液で希釈して100 mLとしたもの。
c) 水 JIS K 0557に規定するA2又はA3の水。
                                        表4−比濁標準液
                                                 濁度番号(X)
     調製液
                 1番     2番     3番     4番     5番     6番     7番     8番     9番    10番
    A液 mL        0      10      10      10      10      10      10      10      10      10
    B液 mL        0       0.9     1.7     2.6     3.4     4.3     5.1     6.0     6.9     7.7
    水   mL      40      29.1    28.3    27.4    26.6    25.7    24.9    24.0    23.1    22.3

――――― [JIS K 2437 pdf 19] ―――――

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6.8.4  操作
  操作は,次による。
a) 試料5 mLをメスシリンダー(有栓形)に取る。
b) 水酸化ナトリウム溶液(75 g/L)50 mLを加えて,2分間振り混ぜた後,静置し,供試液とする。
c) 比濁標準液55 mLを別のメスシリンダー(有栓形)に取り,よく振り混ぜた後,静置する。
d) 供試液及び比濁標準液の泡立ちが消失したとき,直ちに供試液と比濁標準液とを,それぞれメスシリ
    ンダー(有栓形)の側面から透かして見て濁りの状態を比較する。
e) 濁度は,供試液に最も近似した比濁標準液の番号で表す。
      なお,二つの中間にある場合は大きい方の番号で表す。

6.9 硫化水素

6.9.1  要旨
  試料を水浴上で加熱し,発生した蒸気を酢酸鉛紙に当てた後,変色の程度を空試験と比較することによ
って硫化水素の有無を調べる。
6.9.2  器具
  三角フラスコ100 mL
6.9.3  試薬
  試薬は,次による。
6.9.3.1 酢酸鉛紙 JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物10 gを水100 mLに溶解し,JIS P 3801に
規定するろ紙に湿し自然乾燥したもの。
6.9.4  操作
  操作は,次による。
a) 試料20 mLを三角フラスコに取り,フラスコの口の上に酢酸鉛紙を載せた後,フラスコを沸騰水浴上
    に5分間置く。
b) 空の三角フラスコの口の上に酢酸鉛紙を載せた後,フラスコを沸騰水浴上に5分間置く(空試験)。
c) 試料を用いて試験した酢酸鉛紙の色と空試験の酢酸鉛紙の色とを比較する。

6.10 色

6.10.1 要旨
  試料を時計皿又は試験管に取り,上方又は側面から見て色を調べる。
6.10.2 器具
  器具は,次による。
6.10.2.1 試験管 内径約30 mmのもの。
6.10.2.2 時計皿 適切な大きさのもの。
6.10.3 操作
  操作は,次による。
a) 試料が固体の場合 試料の適量を時計皿に取り,白紙の上に置いて上方から見て色を調べる。
b) 試料が液体の場合 試料を試験管に取り,背後に白紙などを置き,管の側面から透かして見て色を調
    べる。

――――― [JIS K 2437 pdf 20] ―――――

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