JIS K 2438:1990 ピリジン類（ピリジン・ピコリン・キノリン） | ページ 3

                                                                                             11
                                                                                    K 2438-1990
    注(7) 主ピーク面積は,6001 000万                       殊       を調整する。
(6) 計算 JIS K 0114の8.3 (2)のデータ処理装置を用いてピーク面積(8)を測定した後,各成分の含量を次
    の式によって算出し,小数点以下1けたに丸める。
                               Ai
                        Ci    n
                                    (100 R  W)
                                Ai
                             i1
                      ここに, Ci :  i成分の含量 (%)
                                Ai :  i成分のピーク面積 ( 
                                 n :  全ピーク数
                                 R :  4.8によって求めた不揮発分 (%)
                                W :  4.6によって求めた水分 (%)
    注(8) 主成分の異性体以外の同族体及び不純物で,含量が1%を超えるものについては,JIS K 0114の
          8.6の規定によって相対感度を求め,面積補正を行う。
    備考 水分及び不揮発分の値が測定値に影響のないときは,補正を行わなくてよい。
4.6.2  純ピリジン及び  懿   ピコリンの純度測定方法 純ピリジン及び  懿   ピコリンの純度測定は,4.6.1に
よるほか次による。
(1) 操作 操作は,4.6.1 (5)によって行う。分析条件の例を表5に,そのクロマトグラムの例を図3に示す。
(2) 計算 純ピリジン及び   懿  ピコリンの純度は,4.6.1 (6)によって算出する。クロマトグラムの面積測定
    において,ピリジンのピークのテーリングの上に検出される  懿   ピコリン及び 懿   ピコリンのテーリン
    グの上に検出される2, 6−ルチジンは,JIS K 0114の8.3 (2)の接線法によって面積計算を行う。
                                       表5 分析条件の例
                                     試料
                                                ピリジン             懿  ピコリン
              分析条件
              固定相液体(保持量)                      PEG-6000 (25%)
              担体[        メッシュ)]    シマライト301[けい藻土177250 (8060)]
              カラム用管内径及び長さ mm×m                  3×2
              カラム槽温度 ℃                               100
              検出器槽温度 ℃                               200
              試料導入部温度 ℃                             200
              キャリヤーガス                                窒素
              キャリヤーガス流量 ml/min                      50
              検出器                                 水素炎イオン化検出器
              水素流量 ml/min                                50
              空気流量 ml/min                               500
              試料導入量                                     0.6

――――― [JIS K 2438 pdf 11] ―――――

12
K 2438-1990
                       図3 微量不純物を添加したときのクロマトグラムの例
4.6.3  分留キノリン中のキノリン含量測定方法 分留キノリン中のキノリン含量測定は,4.6.1によるほ
か次による。
(1) 操作 操作は4.6.1 (5)によって行う。分析条件の例を表6に,そのクロマトグラムの例を図4に示す。
(2) 計算 キノリン含量は,4.6.1 (6)によって算出する。クロマトグラムの面積測定では,キノリンとピー
    クの裾が重なるイソキノリンのピーク面積は,JIS K 0114の8.3 (2)の垂線法によって求める。
                                       表6 分析条件の例
                                        試料
                                                          キノリン
                分析条件
                固定相液体(保持量)                     PEG-HT (5%)
                担体[        メッシュ)]   ユニポートR[けい藻土177250 (8060)]
                カラム用管内径及び長さ mm×m                3×2
                カラム槽温度 ℃                             130
                検出器槽温度 ℃                             250
                試料導入部温度 ℃                           250
                キャリヤーガス                              窒素
                キャリヤーガス流量 ml/min                    30
                検出器                               水素炎イオン化検出器
                水素流量 ml/min                              50
                空気流量 ml/min                             500
                試料導入量                                   0.6

――――― [JIS K 2438 pdf 12] ―――――

                                                                                             13
                                                                                    K 2438-1990
                                    図4 クロマトグラムの例
4.7   不揮発分試験方法
4.7.1  要旨 ガスクロマトグラフ分析において,結果の算出に必要な不揮発分を量る。試験は,次のいず
れかの方法によって,試料中の揮発性成分を所定の温度で揮発させ,残分の質量を量って不揮発分とする。
(1) 第1法 JIS K 0067(化学製品の減量及び残分試験方法)に準じる方法。
(2) 第2法 管状電気炉を用いて,揮発性成分を窒素又はヘリウム気流中で揮発させて不揮発分を求める
    方法。
4.7.2  第1法
(1) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 水浴
  (b) 油浴 温度調節器を備えたもので,250℃まで調整できるもの。
  (c) 電気炉又は乾燥器 300℃まで設定でき温度調節精度が±10℃のもの。
  (d) 蒸発皿 ガラス製平底蒸発皿60×30mm
  (e) 全量ピペット 10ml
  (f) 化学はかり 0.1mgまで量れるもの
  (g) デシケーター
(2) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 蒸発皿の質量を0.1mgまで量り,これに試料10mlを全量ピペットで量り取る。
  (b) ピリジン及びピコリンの場合は水浴中で,キノリンの場合は約235℃の油浴中でそれぞれ加熱して
      蒸発乾固させ,蒸発皿を浴から取り出す。

――――― [JIS K 2438 pdf 13] ―――――

14
K 2438-1990
  (c) 蒸発皿の外側に付着した油はベンゼンに浸した清浄な布でふき取り,更にアセトンでふき取る。
  (d) 所定の温度(9)に保った電気炉又は乾燥器で恒量まで加熱し,デシケーター内で約30分間放冷後,そ
      の質量を0.1mgまで量る。
  (e) 別に,試料採取時の温度に補正した密度を4.3によって測定しておく。
        注(9) ガスクロマトグラフ分析における試料導入部の温度
        参考 油浴に用いる油は,タービン油などがよい。
(3) 計算 不揮発分は,次の式によって算出する。
                                m
                         R        1000  100
                            V  d
                      ここに, R :  不揮発分 (%)
                                m :  揮発後の残分の質量 (mg)
                                V :  試料の容量 (ml)
                                 d :  試料採取時の温度における試料の密度 (g/ml)
4.7.3  第2法
(1) 装置及び器具 装置は,管状電気炉,石英管及び試料容器からなり,その例を図5及び図6に示す。
  (a) 管状電気炉 400℃まで設定でき温度調節精度が±10℃のもの。
  (b) 石英管 図5又は図6による。
  (c) 試料容器 白金,石英又は硬質ガラス製のもので,形状及び寸法は図5又は図6による。
  (d) 全量ピペット 1ml
  (e) 化学はかり 0.1mgまで量れるもの。
  (f) デシケーター
(2) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料容器の質量を0.1mgまで量り,これに試料1mlを全量ピペットで量り取る。
  (b) あらかじめ所定の温度(9)に保った石英管内に試料を入れた試料容器を挿入し,流量約300ml/minの
      窒素又はヘリウム気流中で10分間揮発させる。
  (c) 試料容器を取り出し,約30分間デシケーター内で放冷した後,その質量を0.1mgまで量る。
  (d) 別に,試料採取時の温度に補正した密度を,4.3によって測定しておく。
(3) 計算 不揮発分は,4.7.2 (3)によって算出する。

――――― [JIS K 2438 pdf 14] ―――――

                                                                                             15
                                                                                    K 2438-1990
                                 図5 横型不揮発分試験装置の例

――――― [JIS K 2438 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16