JIS K 6220-5:2021 ゴム用配合剤―有機薬品―第５部：有機過酸化物試験方法

                                                                                 K 6220-5 : 2021

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 有機過酸化物の略語及び化学成分名・・・・[3]
•  5 一般事項・・・・[3]
•  6 試験試料の採取方法・・・・[3]
•  7 有機過酸化物の分類及び試験方法・・・・[3]
•  8 ケタール系有機過酸化物の含有率の求め方(A法)・・・・[4]
•  9 ジアシル系有機過酸化物の含有率の求め方(B法)・・・・[6]
•  10 ジアルキル系有機過酸化物の含有率の求め方(C法)・・・・[8]
•  11 DMBHaの含有率の求め方(D法)・・・・[9]
•  12 精度データ・・・・[10]
•  13 試験報告書・・・・[10]
•  附属書A(規定)ケタール系有機過酸化物の含有率の測定方法・・・・[11]
•  附属書B(規定)ジアシル系有機過酸化物の含有率の測定方法・・・・[14]
•  附属書C(規定)ジアルキル系有機過酸化物の含有率の測定方法・・・・[16]
•  附属書D(規定)ガスクロマトグラフィーによるDMBHaの含有率の測定方法・・・・[18]
•  附属書E(規定)混合物試験試料中の有機過酸化物含有率測定のための前処理・・・・[22]
•  附属書F(参考)精度・・・・[24]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[26]

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――――― [JIS K 6220 pdf 1] ―――――

           K 6220-5 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本ゴム工業会(JRMA)及び
一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があ
り,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本産業規格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6220の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6220-1 第1部 : 全般
    JIS K 6220-2 第2部 : スルフェンアミド促進剤
    JIS K 6220-3 第3部 : パラフェニレンジアミン(PPD)系老化防止剤
    JIS K 6220-4 第4部 : 略語
    JIS K 6220-5 第5部 : 有機過酸化物試験方法

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――――― [JIS K 6220 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           K 6220-5 : 2021

ゴム用配合剤−有機薬品−第5部 : 有機過酸化物試験方法

Rubber compounding ingredients-Organic chemicals- Part 5: Test methods of organic peroxides

序文

  この規格は,2012年に第1版として発行されたISO 14932を基とし,国内の実情に合わせた内容に修正·
追加し,技術的内容を変更して作成した日本産業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム用架橋剤として用いる有機過酸化物の含有率を求める試験方法について規定する。
    注記1 有機過酸化物は,一般的に防爆のための不活性溶剤又は無機充剤による希釈のほか,マス
            ターバッチなどとして取り扱われる。ただし,非希釈の単体もある。単体の場合の含有率は,
            純度と同じ意味となる。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 14932:2012,Rubber compounding ingredients−Organic vulcanizing agents−Determination of
                organic peroxide content(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通していることを前提とする。この規格は,こ
          の使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利
          用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0123 ガスクロマトグラフィー質量分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0510 高純度ドデカン
    JIS K 1106 液化二酸化炭素(液化炭酸ガス)
    JIS K 1107 窒素

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           2
K 6220-5 : 2021
    JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法−第1部 : 通則−第2節 : サンプリング
    JIS K 6220-4 ゴム用配合剤−有機薬品−第4部 : 略語
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
      注記 対応国際規格 : ISO 6353-1,Reagents for chemical analysis−Part 1: General test methods
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8839 2-プロパノール(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211によるほか,次による。
3.1
過酸化物結合の数(number of -O-O- bond)
  有機過酸化物の分子中の-O-O-結合の数。
3.2
活性酸素(active oxygen of an organic peroxide)
  有機過酸化物によって遊離され,ゴム配合物の架橋を開始することができるラジカルRO·。
3.3
活性酸素の総量(total amount of active oxygen)
  有機過酸化物の活性酸素量と不純物tert-ブチルヒドロペルオキシド(TBHP)の活性酸素量とを合わせ
た総量。
3.4
理論活性酸素量(theoretical amount of active oxygen)
  有機過酸化物の含有量が100 %であるときの計算上の活性酸素量。
3.5
ケタール系有機過酸化物(peroxyketal)
  ケトンとTBHPとが反応し,次の反応式によって得られる有機過酸化物。
                        2(tert−BuOOH)+R−C(O)−R' → (tert−BuOO)2−CR(R')+H2O
3.6
ジアシル系有機過酸化物(diacyl peroxide)
  酸クロライドと過酸化水素とが反応し,次の反応式によって得られる有機過酸化物。
                        2(C6H5−C(O)−Cl)+H2O2 → C6H5−C(O)−OO−C(O)−C6H5+2HCl

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3.7
ジアルキル系有機過酸化物(dialkyl peroxide)
  硫酸の存在下,次のいずれかの反応式によって得られる有機過酸化物。
a) 硫酸の存在下,ベンジルアルコールと過酸化水素とが反応し,次の反応式によって得られる有機過酸
    化物。
                        2(C6H5−C(CH3)2−OH)+H2O2 → C6H5−C(CH3)2−OO−(CH3)2C−C6H5+2H2O
b) 硫酸の存在下,tert-ブチルアルコールと過酸化水素とが反応し,次の反応式によって得られる有機過
    酸化物。
                        2(CH3−C(CH3)2−OH)+H2O2 → CH3−C(CH3)2−OO−(CH3)2C−(CH3)+2H2O

4 有機過酸化物の略語及び化学成分名

  この規格で用いる有機過酸化物の略語及び化学名は,JIS K 6220-4による。

5 一般事項

  化学分析に共通する一般事項については,JIS K 0050による。

6 試験試料の採取方法

  試験試料の採取は,JIS K 5600-1-2による。

7 有機過酸化物の分類及び試験方法

7.1  試験試料の前処理
  有機過酸化物の試験試料は,単体若しくは溶媒で希釈したもの,又は無機充剤で希釈した粉状のもの
はそのまま用いる。無機充剤で希釈したか(顆)粒状のものは,乳鉢に入れ,乳棒で細かい粉末に粉砕
したものを試験試料とする。また,無機充剤及びEPDM又はその他ゴム成分による固形状の希釈品は,
附属書Eに規定する前処理をしてから含有率を求める。
  前処理をした場合は,前処理(抽出)後の溶液から試験試料を規定の量採取する。また,各試験結果は,
式(E.1)によって求めた係数によって補正する。
  なお,単体の有機過酸化物の中には固形状のものもあるが,事前に粉砕する必要はなく,試験手順で規
定している溶媒(例えば,2-プロパノール,トルエンなど)に溶解する。
7.2  分類及び試験方法
  有機過酸化物の分類に対する試験方法を,表1に示す。
  なお,D-1法及びD-2法は,いずれの方法を用いてもよい。

――――― [JIS K 6220 pdf 5] ―――――

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