JIS K 6220-5:2021 ゴム用配合剤―有機薬品―第５部：有機過酸化物試験方法 | ページ 5

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        最終     150 ℃
d) 注入量 0.5 mm 3
e) 装置の調整 ベースラインが安定するまでカラムを200 ℃で加熱する。新しいインジェクターガラス
    ライナーを使用することが望ましい。
D.1.4 試験方法の手順
  試験方法の手順は,次による。
a) 標準液の調製 容量10 cm3の全量フラスコに0.1 gのDMBHa標準品(sSt)と0.125 gのn-ペンタデカ
    ン(iSt)とを加えて,それぞれ0.1 mgの桁まで精ひょう(秤)する。トルエンを加えて容量を10 cm3
    にして,かくはんする。
b) 試験試料溶液の調製 試験試料溶液の調製の手順は,配合組成の違いによって,次の1)又は2)による。
  1) シリコーンオイル及びシリカを含有する配合物中のDMBHaの試験試料溶液の調製方法
        容量25 cm3の全量フラスコに0.14 g0.18 gのシリコーンオイルをはかりとる。これに,0.12 g
      の試験試料(mSa)と0.125 gのn-ペンタデカン(iSa)とを加えて,それぞれ0.1 mgの桁まで精ひょ
      う(秤)する。トルエンを加えて容量を25 cm3にして密栓し,かくはんする。
        警告 トルエンは有害なので,蒸気を吸入しないようにし,粘膜及び皮膚に付着しないようにす
              る。
  2) シリカ及び,又は炭酸カルシウム及び,又はEPDMを含有する配合物中のDMBHaの試験試料溶
      液の調製方法
        容量25 cm3の全量フラスコに約0.28 gの試験試料(mSa)と0.125 gのn-ペンタデカン(iSa)をそ
      れぞれ0.1 mgの桁まで精ひょう(秤)する。これに,トルエンを加えて容量を25 cm3にして密栓し,
      超音波浴にかけて20分間かくはんする。ろ液を試験試料溶液とする。
        試験試料中の有機過酸化物は,十分抽出できなければならないため,試験試料をはさみで小さな
      か(顆)粒に切断するか,又は乳鉢で粉砕して粒径を小さくして,試験試料を調製する。
c) 分析 標準液,又は試験試料溶液を0.5 mm3注入し,クロマトグラムを記録する。DMBHa(SSa)及び
    n-ペンタデカンピーク(iSt)の面積を求める。これらのピークが記録され,正しく面積が計測されて
    いることを確認する。
d) 保守 シリコーンオイルが堆積し汚染されたインジェクターガラスライナーは,交換する。次に,カ
    ラムを30 ℃/分の速度で290 ℃まで昇温し,この温度を20分間維持してカラムを洗浄する。
D.2 D-2法
D.2.1 器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
a) ガスクロマトグラフ 水素炎イオン化検出器(FID)をもつもの。
b) データ処理システム
c) マイクロシリンジ
d) 三角フラスコ 容量30 cm3及び100 cm3の共栓をもつもの。
e) 目盛付きメスシリンダー 容量10 cm3及び100 cm3の共栓をもつもの。
f) 乳鉢及び乳棒
g) ろ紙及び漏斗 ろ紙は,保留粒子径4 μmでJIS P 3801に規定する5種B相当のもの。
h) パックドカラム

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  1) カラム 内径が約3 mmで長さが0.5 m1.1 mのガラスカラム
  2) 液相 液相含浸率1.5 %10 %(質量分率)のメチルシリコン
  3) 担体 粒度が60メッシュ100メッシュのけいそう(珪藻)土で,酸とシランとで処理したもの。
i) 天びん(秤) 0.1 mgの桁まで正確にはかれるもの。
D.2.2 試薬
  試薬は,次による。
a) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
b) DMBHa標準品 再結晶によって精製して不純物を極力取り除き,含有率を測定したもの。冷蔵庫に
    保管する。
c) n-ドデカン JIS K 0510に規定するもの。
d) ヘリウム JIS K 0123に規定するもの。
D.2.3 ガスクロマトグラフィーの条件
  ガスクロマトグラフィーの条件は,次による。
a) キャリヤーガス ヘリウム
b) インジェクター スプリットレスであるもの。
c) 温度設定
  1) インジェクター 110 ℃
  2) 検出器 190 ℃
  3) カラム
        初期      95 ℃で9分間保持
        昇温速度  40 ℃/分
        最終     190 ℃
        注記 内部標準物質及び試験試料のそれぞれのピークが重ならない条件であれば,ほかの温度条
              件でも分析できる。
d) 注入量 0.4 mm3
D.2.4 試験方法の手順
  試験方法の手順は,次による。
a) 標準液の調製 標準液の調製の手順は,次による。
  1) 容量30 cm3の三角フラスコに,約0.4 gのDMBHa標準品(sSt)と約0.15 gの内部標準物質 : n-ドデ
      カン(iSt)とを加えて,それぞれ0.1 mgの桁まで精ひょう(秤)する。
  2) 容量10 cm3の目盛付きメスシリンダーを用いて,10 cm3のトルエンを加えて密栓し,かくはんする。
        警告 トルエンは,有害なので,蒸気を吸入しないようにし,粘膜及び皮膚に付着しないように
              する。
      注記 n-ドデカンのほか,フェニルシクロヘキサン,n-トリデカン,n-ペンタデカンなど試験試料と
            ピークが重ならない内部標準物質を使用できる。
b) 試験試料溶液の調製 試験試料溶液の調製の手順は,次による。
  1) 容量100 cm3の三角フラスコに約5 gの試験試料(mSa)と約2 gの内部標準物質 : n-ドデカン(iSa)
      とをそれぞれ0.1 mgの桁まで精ひょう(秤)する。
  2) 容量100 cm3の目盛付きメスシリンダーを用いて,100 cm3のトルエンを加えて密栓し,よくかくは
      んする。ろ液を,試験試料溶液とする。試験試料中の有機過酸化物は,十分抽出できなければなら

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      ないため,試験試料をはさみで小さなか(顆)粒に切断するか,又は,乳鉢で粉砕して粒径を小さ
      くして,試験試料を調製する。
        警告 トルエンは,有害なので,蒸気を吸入しないようにし,粘膜及び皮膚に付着しないように
              する。
      注記 n-ドデカンのほか,標準液の調製時に使用したものと同じ内部標準物質を使用することがで
            きる。
c) 分析 0.4 mm3の標準液,又は試験試料溶液を注入し,クロマトグラムを記録する。DMBHa及び内部
    標準物質のピークの面積を求める。これらのピークが記録され,正しく面積が計測されていることを
    確認する。

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                                          附属書E
                                          (規定)
          混合物試験試料中の有機過酸化物含有率測定のための前処理
E.1  目的
  無機充剤及びEPDM又はその他ゴム成分で希釈された有機過酸化物(以下,混合物試験試料という。)
中の有機過酸化物含有率を測定するための前処理方法を規定する。
E.2  前処理の概要
  混合物試験試料中の有機過酸化物を,滴定法で分析する場合,抽出法によって前処理を行う。
  抽出法では,混合物を最高温度60 ℃で超音波振動によってトルエンで抽出し,この抽出液からの一定
量をはかりとり,滴定法による測定に用いる。
E.3  抽出法
E.3.1 試薬
  試薬は,次による。
a) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
E.3.2 器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
a) 三角フラスコ 容量200 cm3共栓をもつもの。
b) 超音波振動器 水浴付き温度調節可能なもの。
c) シリンジ 容量10 cm3のもの。
d) 天びん(秤) 1 mgの桁まで正確にはかれるもの。
E.3.3 混合物試験試料
  混合物試験試料は,0.4 cm×0.4 cm×0.4 cm以下に細断しなければならない。
E.3.4 試験方法の手順
  試験方法の手順は,次による。
a) 5 g6 gの試験試料(ms1)を1 mgの桁まで精ひょう(秤)し,容量200 cm3の三角フラスコに入れる。
b) 約50 cm3のトルエンを三角フラスコに入れ栓をする。前後の質量を精ひょう(秤)し,トルエンの質
    量を0.1 gの桁まで求め,mt(g)とする。
      警告 トルエンは有害なので,蒸気を吸入しないようにし,粘膜及び皮膚に付着しないようにする。
c) 超音波振動器を用いて室温60 ℃の温度で混合物試験試料から有機過酸化物を抽出する。
d) 固形物を沈降させるために静置する。
e) シリンジに10 cm3の抽出液を充する。
f) 関連する本文規定中の分析法(附属書A附属書D)の手順に従い,シリンジの内容物を試験試料(m1
    m3)として使用する。
g) 再び,シリンジの質量を1 mgの桁まで精ひょう(秤)する。

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E.3.5 結果の求め方
  試験試料の前処理を行って試験試料を準備してから各分析法によって求めた場合は,その結果を,式
(E.1)のCpに代入して求めたCp1を補正後の有機過酸化物の含有率(%)とする。
                             mt    Cp
                        Cp1              100 (E.1)
                             ms1 100 Cp
                      ここに, ms1 :  抽出前の混合物試験試料の質量(g)
                                 mt :  トルエンの質量(g)
                                 Cp :  関連する本文規定中の分析法の手順に従って求めた,抽出溶
                                       液中の有機過酸化物の含有率(%)

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