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K 6220-5 : 2021
附属書F
(参考)
精度
F.1 一般
この規格の試験精度を求めるために,ISO/TR 9272:2005に従い,タイプ1の試験室間試験プログラム(以
下,ITPという。)で実施した。試験室内繰返し精度及び試験室間再現精度は,いずれも数日の間隔で独立
して繰り返した試験の結果である。2試験室が参加し,7種の試料が使用された。試験結果は,1回の測定
結果である。個々の有機過酸化物の分析は,同一日に2回行い,間隔をあけて7日間に標準物質を用いて
実施した。
このITPによって求めた精度を製品又は材料の受入れ可否判断に用いない方がよい。ただし,受渡当事
者間の協定があればその限りではない。
F.2 結果
F.2.1 試験精度データ
試験精度データを,表F.1表F.6に示す。ただし,表中に使用している記号は,次による。
Sr : 試験室内繰返し精度の標準偏差
r : 試験室内繰返し精度(測定項目の単位)
(r) : 試験室内繰返し精度(百分率)相対値
SR : 試験室間再現精度の標準偏差
R : 試験室間再現精度(測定項目の単位)
(R) : 試験室間再現精度(百分率)相対値
F.2.2 結果の解釈
F.2.2.1 試験室内繰返し精度
同一の試料を使用し,同一試験室で,この試験方法における通常の試験操作を正しく行って得た二つの
試験結果の差が,表F.1表F.6に示す試験室内繰返し精度(r)を上回る場合は,その結果は,疑わしく,
適切な調査を実施することが望ましい。
F.2.2.2 試験室間再現精度
同一の試料を使用し,異なる試験室で,二人の試験員が,この試験方法における通常の試験操作を正し
く行って得た二つの試験結果の差が,表F.1表F.6に示す試験室間再現精度(R)の値を上回る場合は,
その結果は,疑わしく,適切な調査を実施することが望ましい。
表F.1−総量法によるケタール系有機過酸化物の含有率測定の精度データ
試料 平均含有率 試験室内 試験室間
(%) Sr r (r) SR R (R)
DTBPC 70.4 0.158 0.45 0.64 0.371 1.05 1.49
DBPB 50.1 0.079 0.22 0.45 0.152 0.43 0.86
BPV a) 90.9 0.283 0.80 0.88 0.667 1.89 2.08
注a) 希釈していない過酸化物
――――― [JIS K 6220 pdf 26] ―――――
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K 6220-5 : 2021
表F.2−HPO法によるTBHPの含有率測定の精度データ
試料 平均含有率 試験室内 試験室間
(%) Sr r (r) SR R (R)
DTBPC 0.03 0.003 0.007 23.3 0.009 0.026 86.7
DBPB 0.06 0.000 0.000 0.0 0.011 0.030 50.0
BPV a) 0.12 0.035 0.099 82.5 0.036 0.103 85.8
注a) 希釈していない過酸化物
表F.3−B法によるジアシル系有機過酸化物の含有率測定の精度データ
試料 平均含有率 試験室内 試験室間
(%) Sr r (r) SR R (R)
BPO 47.9 0.257 0.73 1.53 2.023 5.73 11.97
表F.4−B法によるジアシル系有機過酸化物の含有率測定の精度データ
試料 平均含有率 試験室内 試験室間
(%) Sr r (r) SR R (R)
pMBPO 49.99 0.19 0.53 1.06 0.46 1.29 2.58
表F.5−C法によるジアルキル系有機過酸化物の含有率測定の精度データ
試料 平均含有率 試験室内 試験室間
(%) Sr r (r) SR R (R)
DCP a) 100.55 0.11 0.30 0.30 0.28 0.78 0.78
注a) 希釈していない過酸化物
表F.6−D-1法によるジアルキル系有機過酸化物の含有率測定の精度データ
試料 平均含有率 試験室内 試験室間
(%) Sr r (r) SR R (R)
DMBHa 49.47 0.30 0.84 1.70 1.01 2.86 5.78
参考文献
ISO/TR 9272:2005,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method standards
注記 対国際規格に記載されているISO/TR 9272:2005は廃止され,ISO 19983:2017に置き換わってい
る。
――――― [JIS K 6220 pdf 27] ―――――
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K 6220-5 : 2021
K6
2
附属書JA
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(参考)
0-
5 : 2
JISと対応国際規格との対比表
021
JIS K 6220-5:2021 ゴム用配合剤−有機薬品−第5部 : 有機過酸化物試験方法 ISO 14932:2012,Rubber compounding ingredients−Organic vulcanizing
agents−Determination of organic peroxide content
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条 (V) JISと国際規格との技
国際 ごとの評価及びその内容 術的差異の理由及び今後
規格 の対策
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
3 用語及び定義 3.1,3.3,3.4 − − 追加 箇条を追加 規格の構成を分かりやす
くするため追加した。
4有機過酸化物 − − 追加 箇条を追加 規格の構成を分かりやす
の略語及び化学 くするため追加した。
成分名
5一般事項 − − 追加 箇条を追加 規格の構成を分かりやす
くするため追加した。
6試験試料の採 − − 追加 箇条を追加 規格の構成を分かりやす
取方法 くするため追加した。
7 有機過酸化物 7.2 表1 1.11.4 有機過酸化物の分類及び試追加 対応国際規格の適用範囲での細規格の構成を分かりやす
の分類及び試験 験方法 別での記載を一覧表にして追加くするため追加した。
方法
8 ケタール系有 8.1 概要 1.1 適用する有機過酸化物の種削除 一部の有機過酸化物を削除 国内の実情に合わせた。
機過酸化物の含 類
有率の求め方(A8.3.3 表2 4.4.2 DBPMC及びDBPTCを含む 削除 DBPMC及びDBPTCを削除 国内の実情に合わせた。
法) DTPBC,DBPB及び Table 1 計5種のケタール系有機過
BPVを記載。 酸化物を記載
8.4不純物(TBHP)の Annex B TBHP含有率の測定方法 追加 TBHPをゼロとみなす方法を追 国内の実情に合わせた。
含有率測定(HPO法) 記 ISO規格改訂を提案予定。
8.5.1試験試料の前処 Annex B TBHP含有率の測定方法 追加 TBHPをゼロとみなす方法を追 国内の実情に合わせた。
理がない場合 記
――――― [JIS K 6220 pdf 28] ―――――
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K 6220-5 : 2021
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条 (V) JISと国際規格との技
国際 ごとの評価及びその内容 術的差異の理由及び今後
規格 の対策
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
8 ケタール系有 8.5.2 − − 追加 試験試料の前処理をした場合を試験手順を分かりやすく
機過酸化物の含 試験試料の前処理をし 追記 するため追記した。
有率の求め方(Aた場合
法)(続き)
9 ジアシル系有 9.3.3 表3 5.4 ジアシル系有機過酸化物と変更 peroxide
Di(2,4-dichlorobenzoyl) 国内の実情に合わせた。
機過酸化物の含 BPO及びpMBPOを記 Table2 して,Di(2,4-dichlorobenzoyl) を削除
有率の求め方(B載 peroxideを含む3種を記載
法) 9.4.2 試験試料の前処 − − 追加 試験試料の前処理をした場合を試験手順を分かりやすく
理方法をした場合 追記 するため追記した。
10 ジアルキル 10.3.3 表4 6.7.1 ジアルキル系有機過酸化物変更 試料量を附属書C表C.1に記載 JISの改定上分かりやすく
系有機過酸化物 Table 3 の試料量を記載 するため別表に抜き出し
の含有率の求め た。
方(C法) 10.4.2試験試料の前処 − − 追加 附属書Eに対応する前処理を行 国内の実情に合わせた。
理をした場合 った場合のジアルキル系有機過
酸化物の含有率の計算式を追記
11 DMBHaの含 11.2測定方法の原理 7.2 追加
2,5-dimethyl-2,5-di(tert- パックドカラムを追加 国内の実情に合わせた。
有率の求め方(D butylperoxy) hexane分析の原 ISO規格改訂を提案予定。
法) 理
13 試験報告書 b) − 試料の履歴の項目追加 追加 試料の履歴を追加 国内の実情に合わせた。
附属書A(規定) Annex A ケタール系有機過酸化物の追加 TBHPをゼロとみなす方法を,附TBHPをゼロとみなす方法
ケタール系有機 Annex B 含有率の測定方法をAnnex 属書Aにまとめた。 は,ケタール系有機過酸化
過酸化物の含有 Aに,TBHP含有率の測定方 また,Annex Aを,参考から規定
物の含有率の測定方法の
率の測定方法 法を,Annex Bとして規定 の附属書に変更した。 一部であるため,一つにま
とめた。
ISO規格改訂を提案予定。
A.3 試験試料の前処理 A.3.3 試験試料の前処理 追加 A法に前処理を追記 国内の実情に合わせた。
K6
ISO規格改訂を提案予定。
2
A.4 a) 通常,0.12 g A.2.3.1 0.000 5 mol 変更 0.000 5 mol0.000 9 molの幅で国内の実情に合わせた。
20-
0.30 g molからg表示に変更。表A.1で ISO規格改訂を提案予定。
5 : 2
一括表示
02
A.4 b) A.2.3.2 50 cm3 変更 30 cm3に変更 国内の実情に合わせた。
1
2
――――― [JIS K 6220 pdf 29] ―――――
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K 6220-5 : 2021
K6
2
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条 (V) JISと国際規格との技
国際
2
ごとの評価及びその内容 術的差異の理由及び今後
20
規格 の対策
-
5
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
: 2
番号
及び題名 番号 の評価
02
附属書A(規定)A.4 c) − − 追加 バブリングしてもよいことを追国内の実情に合わせた。
1
ケタール系有機 記した。 ISO規格改訂を提案予定。
過酸化物の含有 A.4 g) 3分間10分間 A.2.3.7 5分間沸騰 変更 “3分間10分間沸騰”に変更 国内の実情に合わせた。
率の測定方法 沸騰 ISO規格改訂を提案予定。
(続き) − A.3 Method A-2 削除 削除 国内の実情に合わせた。
A.5.3 TBHP含有率を Annex B TBHP含有率の測定方法 追加 TBHPをゼロとみなす方法を追 国内の実情に合わせた。
ゼロとみなす方法 記 ISO規格改訂を提案予定。
附属書B(規定) − ジアシル系有機過酸化物の変更 ISO規格ではAnnex Cで規定し 国内の実情に合わせた。
ジアシル系有機 含有率の測定方法をAnnex ているジアシル系有機過酸化物ISO規格改訂を提案予定。
過酸化物の含有 Cとして規定 の含有率測定方法を,JISではB
率の測定方法 法とし,附属書Bに規定した。
また,参考から規定の附属書に変
更した。
B.2 a) トルエン C.2.1.1 クロロホルム 変更 トルエンに変更 国内の実情に合わせた。
ISO規格改訂を提案予定。
B.3 試験試料の前処理 C.3.3 試験試料の前処理 追加 B法に前処理を追記 国内の実情に合わせた。
ISO規格改訂を提案予定。
B.4 b) トルエン C.2.3.2 クロロホルム 追加 トルエンに変更し警告追加 国内の実情に合わせた。
警告を追記 ISO規格改訂を提案予定。
B.4 b) 2-プロパノール C.2.3.2 クロロホルム 追加 2-プロパノールを使用してもよ国内の実情に合わせた。
い。 ISO規格改訂を提案予定。
B.4 e) メタノール C.2.3.2 クロロホルム 追加 2-プロパノールを加えた場合は国内の実情に合わせた。
メタノールを10 cm3とする。 ISO規格改訂を提案予定。
B.4 f) − − 追加 加温方法をそれぞれについて記国内の実情に合わせた。
BPO及びpMBPO 載した。 ISO規格改訂を提案予定。
――――― [JIS K 6220 pdf 30] ―――――
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JIS K 6220-5:2021の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 14932:2012(MOD)
JIS K 6220-5:2021の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.20 : ゴム配合剤
JIS K 6220-5:2021の関連規格と引用規格一覧
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- 化学分析方法通則
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- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
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- JISK8355:2021
- 酢酸(試薬)
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- 炭酸水素ナトリウム(試薬)
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- トルエン(試薬)
- JISK8839:2007
- 2-プロパノール(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK8913:2006
- よう化カリウム(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISP3801:1995
- ろ紙(化学分析用)
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方