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K 6383 : 2001
附属書3(参考) 精度評価結果を活用する際の指針及び解説
序文 この附属書は,1996年に第4版として発行されたISO 2322, Styrene-butadiene rubber (SBR) −
Emulsion-and solution-polymerized types−Evaluation proceduresのAnnex B及びCを翻訳し,内容を変更する
ことなく作成した附属書であり,規定の一部ではない。
1. 精度評価結果を活用する際の指針
1.1 精度評価結果を活用する一般的な手順を次に示す。ここで,記号|x1−x2|は,任意の二つの測定値
の差(符号に関係なく)の絶対値を示す。
1.2 (対象となる試験パラメータが何であれ)“試験”対象データの平均値に最も近い(測定パラメータ
の)平均値に該当する精度表の欄を参照する。この欄が,決定手順に適用されるr,(r),R及び (R) を与
える。
1.3 r及び (r) が,室内再現精度に関する下記の一般定義に基づき,試験結果の判定に使用できる。
1.3.1 差異の絶対値について : 試験手順の標準,かつ,正確な操作の下,名目上同一の試料で得られた二
つの試験の平均(値)間の差異|x1−x2|が,表中の室内再現精度rを超える確率は,平均で20回に1回
以下である。
1.3.2 二つの試験から得られた平均(値)の差異の百分率について : 試験手順の標準,かつ,正確な操作
の下,名目上同一の試料で得られた二つの試験値の差異の百分率 [|x1−x2|/ (x1+x2) /2] ×100が,表中
の室内再現精度 (r) を超える確率は,平均で20回に1回以下である。
1.4 R及び (R) が,室間再現精度に関する下記の一般定義に基づき,試験結果の判定に使用できる。
1.4.1 差異の絶対値について : 標準,かつ,正確な試験操作で,名目上同一の試料を用いて,二つの試験
室において独立に測定して得られた各試験の平均(値)間の差異|x1−x2|が,表中の室間再現精度Rを
超える確率は,20回に1回以下である。
1.4.2 二つの試験から得られた平均(値)の差異の百分率について : 標準,かつ,正確な試験操作で,名
目上同一の試料を用いて,二つの試験室において独立に測定して得られた各試験の平均(値)の差異の百
分率 [|x1−x2|/ (x1+x2) /2] ×100が,表中の室間再現精度 (R) を超える確率は,20回に1回以下である。
2. 精度評価結果に関する解説
2.1 附属書1の附属書1表1は,SBR A−3の引張強さに対する室内再現精度と室間再現精度が等しいこ
とを示している。このような現象はデータベースが小さい(試験室の数がわずか数個に過ぎない)場合に
起こり得る。その場合,1日目と2日目との平均を採ることによって試験室による偏差が縮小するという
状況と相まって,1日目と2日目の偏差がかなり支配的となる。
2.2 室内再現精度が室間再現精度と等しくなり得るもう一つの場合は,二つの主たる試験室内誤差発生
メカニズムが働く場合,すなわち,セル(室内)標準偏差sijの分布にピークが二つ存在する場合である。
2番目の上部(値が高い方の)ピークがあるために,試験室内のr及び (r) が増大し,rとRの二つの値が
等しくなる原因となる。今回の13試験室によるITPにおいては,二つのピークをもつ分布の存在が,最も
可能性の高い原因である。
2.3 このプログラムで試験した以外のタイプのSBRを用いて得られた精度評価結果は,異なる可能性が
ある。
――――― [JIS K 6383 pdf 16] ―――――
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K 6383 : 2001
附属書4(参考) JIS K 6383 :2001(今回改正 : ISO整合)と
JIS K 6383 : 1995の比較データ
序文 この附属書は,今回改正したJIS K 6383 : 2000とJIS K 6383 : 1995の比較データについて記述する
もので,規定の一部ではない。
今回JISを改正するにあたり,次に示す試験項目に対し,JIS K 6383 : 2000(ISO整合)とJIS K 6383 : 1995
の比較データを測定した結果である。試験結果の取り扱いに際し,参考として活用する。
1. ムーニー粘度測定における試料の調製法
1.1 概要 今回改正のJISでは,ムーニー粘度測定に使用する試料の調製法に関し,a)切り出し法とb)
ロール通し法の両方を採用した。切り出し法は,ISOに整合した方法であり,ロール通し法は,JIS K 6383 :
1995 (JIS K 6300 : 1994) で採用していた方法である。今回,代表的な試料を用い,それぞれの調製法のム
ーニー粘度測定データへの影響を検討した。
次の結果が示すように,試料によっては調製法によって測定値が変わることが確認された。したがって,
試験結果の記録には,試料の調製法も明記する必要がある。
1.2 ムーニー測定データ
1.2.1 試料 試料は,ジェイエスアール社製の次に示す3種類(同一のロットサンプル)のSBRを使用
した。
1 SBR 1500
2 SBR 1712
3 SBR SL552
1.2.2 試験室 試料の調製とムーニー粘度の測定は,次に示す4社の試験室で実施した。
a. 旭化成工業株式会社
b. 住友化学工業株式会社
c. 日本ゼオン株式会社
d. ジェイエスアール株式会社
1.2.3 試験方法 試験は,試料の調製に関しては,ISO 1795の8.2.2.1によったISO法[今回の改訂で,
a)切り出し法<試料をロール通ししないで直接切り出す>として採用]と従来のJIS K 6300 : 1994の6.2
によったJIS法[今回の改訂で,b)ロール通し法<試料を50℃のロールで10回通ししてシート化する>
として採用]の両方を実施した。
また,ムーニー粘度の測定は,それぞれの試料についてJIS K 6300-1 : 2000の5.6によって行われた。
試料の調製と測定は,日を変えて3日間,各2回(計6回)実施した。
1.2.4 測定結果 測定結果を附属書4表1に示す。[測定データ項の平均値と 各試験室ごとの計六
つの測定値の平均値と標準偏差である。また,総平均項の総平均値は,四つの試験室の平均値である。]
試料によっては,調製法によって測定値が変わることが確認された。
――――― [JIS K 6383 pdf 17] ―――――
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K 6383 : 2001
附属書4表1 ムーニー粘度,試料調製法の比較
試料 調製法 試験室 測定データ 総平均 調整法による測
平均値 総平均値 定値の差異(2)
(%) (%)
11500 切り出し法 a 50.2 0.235 49.6 4.0
(ISO整合) b 49.6 0.362
c 50.4 0.513
d 48.5 0.447
ロール通し法 a 53.9 0.306 53.6
(JIS K 6383 : b 53.8 0.234
1995) c 53.9 0.512
d 52.8 0.274
21712 切り出し法 a 40.8 0.387 40.6 7.1
(ISO整合) b 41.0 0.339
c 41.0 0.557
d 39.6 0.376
ロール通し法 a 48.2 0.483 47.7
(JIS K 6383 : b 47.2 0.446
1995) c 48.6 0.437
d 46.6 0.376
3 切り出し法 a 52.4 0.426 51.7 0.8
SL552 (ISO整合) b 52.0 0.540
c 51.3 0.250
d 51.1 0.861
ロール通し法 a 52.8 0.337 52.5
(JIS K 6383 : b 53.1 0.310
1995) c 51.4 0.410
d 52.6 0.585
注(2) ロール通し法−切り出し法
(JIS K 6383 : 1995)(ISO整合)
2. 揮発分測定
2.1 概要 JIS K 6383 : 1995では,揮発分の測定方法として熱ロール法とミルオーブン法があり,かつそ
の中でA法とB法があった。また,対応するISO 248では,熱ロール法とミルオーブン法があり,JIS K 6383 :
1995のA法と類似の方法が採用されている。今回,代表的な試料を用い,A法とB法で揮発分の測定デ
ータを採取し,測定法間の差異を検討してみた。
次の結果が示すように,熱ロール法はA法とB法でほとんど差異が認められなかった。また,ミルオー
ブン法は若干の差異が認められた。今回改正したJIS K 6383 : 2000においては,熱ロール法では作業性(A
法は,均質化と乾燥のロール温度が異なり不便)を重要視し,B法だけを,またミルオーブン法ではISO
との整合を考慮し,A法だけを採用した。
2.2 揮発分測定データ
2.2.1 試料 試料は,ジェイエスアール社製の次に示す3種類(同一のロットサンプル)のSBRを使用
した。
1 SBR 1500
――――― [JIS K 6383 pdf 18] ―――――
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K 6383 : 2001
2 SBR 1712
3 SBR SL552
2.2.2 試験室 揮発分の測定は,次に示す3社の試験室で実施した。
a. 宇部興産株式会社
b. 日本ゼオン株式会社
c. ジェイエスアール株式会社
2.2.3 試験方法 試験は,熱ロール法とミルオーブン法の両方に対し実施した。
熱ロール法のA法は,JIS K 6383 : 1995の7.1 (1.1)によった方法で,B法は,JIS K 6383 : 1995の7.1 (1.2)
によって行われた。両方法の差異は次のとおりである。
方法 ロール条件1 ロール条件2
A法 70℃×10回(均質化)+105℃×4分+2分(質量変化が0.1g未満)
B法 --- 105℃×2回以上+2回(質量変化が0.1g未満)
また,ミルオーブン法のA法は,ISO 248の4.に対応するJIS K 6383 : 1995の7.1 (2.1)によった方法で,
B法はJIS K 6383 : 1995の7.1 (2.2)によって行われた。両方法の差異は次のとおりである。
方法 ロール条件 オーブン条件*
A法 70℃×10回(均質化)+105℃×1時間+30分(質量変化が1mg未満)
B法 --- 105℃×1時間
* : 形状 A法=約10gをシート厚さ2mm以下になるように2回ロールを通す。
B法=約50gのシート(30℃,0.25mmロールで作成 : 2個)。
測定は,日を変えて3日間,各2回(計6回)実施された。
2.2.4 測定結果 測定結果を附属書4表2(表2.1 : 熱ロール法,表2.2 : ミルオーブン法)に示す。[測
定データ項の平均値と 各試験室ごとの計六つの測定値の平均値と標準偏差である。また,総平均は,
三つの試験室の総平均値である。]
――――― [JIS K 6383 pdf 19] ―――――
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K 6383 : 2001
附属書4表2.1 揮発分,測定法の比較(熱ロール法)
試料 測定法 試験室 測定データ 総平均 測定法による測定
平均値 総平均値 値の差異(3)
(%) (%)
11500 A法 a 0.36 0.040 0.35 −0.01
b 0.36 0.056
c 0.33 0.030
B法 a 0.35 0.022 0.34
b 0.38 0.036
c 0.30 0.030
21712 A法 a 0.21 0.018 0.16 −0.05
b 0.15 0.028
c 0.12 0.044
B法 a 0.11 0.010 0.11
b 0.14 0.024
c 0.09 0.021
3SL552 A法 a 0.19 0.030 0.19 0.01
b 0.18 0.033
c 0.20 0.057
B法 a 0.17 0.022 0.20
b 0.26 0.021
c 0.18 0.066
注(3) 法−A法
附属書4表2.2 揮発分,測定法の比較(ミルオーブン法)
試料 測定法 試験室 測定データ 総平均総平測定法による測定
平均値 均値 値の差異(3)
(%) (%)
11500 A法=ISO a 0.25 0.015 0.31 −0.02
b 0.23 0.030
c 0.44 0.049
B法 a 0.25 0.017 0.29
b 0.32 0.055
c 0.28 0.010
21712 A法=ISO a 0.20 0.015 0.13 −0.04
b 0.08 0.012
c 0.11 0.036
B法 a 0.06 0.008 0.09
b 0.14 0.023
c 0.08 0.021
3SL552 A法=ISO a 0.21 0.033 0.23 −0.08
b 0.26 0.030
c 0.22 0.019
B法 a 0.11 0.005 0.15
b 0.17 0.018
c 0.18 0.019
――――― [JIS K 6383 pdf 20] ―――――
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JIS K 6383:2001の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 2322:1996(MOD)
JIS K 6383:2001の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.060 : ゴム
JIS K 6383:2001の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK1410:1995
- 酸化亜鉛
- JISK3331:2009
- 工業用硬化油・脂肪酸
- JISK6220-2:2018
- ゴム用配合剤―有機薬品―試験方法―第2部:スルフェンアミド促進剤
- JISK6222-2:1998
- ゴム用粉末硫黄
- JISK6228:1998
- ゴム―灰分の定量
- JISK6229:2015
- ゴム―溶剤抽出物の求め方(定量)
- JISK6236:2001
- 原料ゴム―乳化重合SBRの結合スチレン量の求め方(定量)―屈折率法
- JISK6237:2012
- 原料ゴム―SBRの石けん分及び有機酸分の求め方(定量)
- JISK6250:2019
- ゴム―物理試験方法通則
- JISK6251:2017
- 加硫ゴム及び熱可塑性ゴム―引張特性の求め方
- JISK6299:2012
- ゴム―試験用試料の作製方法
- JISK6300-1:2013
- 未加硫ゴム―物理特性―第1部:ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方
- JISK6300-2:2001
- 未加硫ゴム―物理特性―第2部:振動式加硫試験機による加硫特性の求め方