この規格ページの目次
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K 8103 : 2013
1) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
2) 窒素 6.9 a) 2)による。
3) エタノール(アルデヒド及びケトン試験用) JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)500 mlに
JIS K 8480に規定する2,4-ジニトロフェニルヒドラジン10 g及びJIS K 8180に規定する塩酸0.2 ml
を加え共通すり合わせ還流冷却器を付けて2時間還流した後,共通すり合わせ蒸留装置で蒸留する。
初留100 mlを捨て,続く中留300 mlを用いる。中留は着色してはならない(CH3COCH3 : 質量分率
約1 ppm以下)。
4) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(デシケータ
ー中で乾燥したもの。)0.1 gに塩酸3 ml及びエタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて
溶かし,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)で50 mlにする。使用時に調製する。
5) 水酸化カリウム・エタノール溶液(10 g/l) エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)70 mlに水
を加えて100 mlにする(A液)。JIS K 8574に規定する水酸化カリウム11.8 gにA液を加えて溶か
し,A液で100 mlにする。使用時に調製する。
6) カルボニル標準液 カルボニル標準液の調製は,次による。
6.1) カルボニル標準液(CO : 1 mg/ml) JIS K 8034に規定するアセトン2.07 gを全量フラスコ1 000 ml
にはかりとり,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,エタノール(アル
デヒド及びケトン試験用)を標線まで加えて混合する。
6.2) カルボニル標準液(CO : 0.01 mg/ml) カルボニル標準液(1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
にはかりとり,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,エタノール(アル
デヒド及びケトン試験用)を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管に入れ,エタノール(アルデヒド及びケ
トン試験用)2 mlを加える。
2) 比較溶液の調製は,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)2 ml及びカルボニル標準液(CO :
0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れる。
3) 試料溶液及び比較溶液に,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液1.0 mlを加えて,振
り混ぜて30分間放置した後,栓を開け,窒素を流しながら(5055)℃の水浴中で試料を蒸発させ
て除き,放冷後,ピリジン8 ml,水2 ml及び水酸化カリウム・エタノール溶液(10 g/l)5 mlを加
え,振り混ぜてから10分間放置した後,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて25 ml
にする。
4) 白色の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液それぞれから得られた液の黄みの赤を,共通すり合わ
せ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カルボニル化合物(COとして) : 質量分率0.001 %以
下(規格値)”とする。
試料溶液から得られた液の色の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.11 過酸化物(H2O2として)
過酸化物(H2O2として)の試験方法は,次による。
――――― [JIS K 8103 pdf 11] ―――――
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K 8103 : 2013
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 窒素 6.9 a) 2)による。
2) よう化カリウム溶液(100 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 ml
にする。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 色などの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,
容量が約28 mlのもので,直径約15 mm,長さ約150 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料溶液の調製は,あらかじめ試料で洗浄した共通すり合わせ平底試験管に,窒素を通じて中の空
気を置換した後,試料20 ml及びよう化カリウム溶液(100 g/l)1 mlを入れ,栓をして振り混ぜ,60
分間暗所に放置後,白色の背景を用いて,下層(水相)の色を共通すり合わせ平底試験管の側面から
観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“過酸化物(H2O2として) : 質量分率0.3 ppm以下”と
する。
試料溶液から得られた水相は,無色を保つ。
6.12 硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
3) ブロモチモールブルー溶液 6.9 a) 7)による。
4) 比色原液 比色原液の調製は,次による。
4.1) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分
率100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,
全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)
を標線まで加えて混合する。
4.2) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)を標線まで加
えて混合する。
4.3) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)を標線まで加
えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度を示す適合限度標準液は,次による。
表2に示す割合によって適合限度標準液10.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
――――― [JIS K 8103 pdf 12] ―――――
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K 8103 : 2013
表2−適合限度標準液
比色原液 水
適合限度
塩化鉄(III)
塩化コバルト(II) 硫酸銅(II)
標準液
0.10 ml 0.30 ml 0.10 ml 9.50 ml
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.5 b)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料の硫酸溶液の調製は,5 ℃に冷却した試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,約5 ℃
に冷却した硫酸5 mlを,20 ℃を超えないように冷却しながら,穏やかに振り混ぜながら少量ずつ
加える。
2) 試料から得られた硫酸溶液と適合限度標準液とを,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から
観察し,液の色を比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質 : 試験適合”とする。
試料から得られた硫酸溶液の色は,着色の程度の適合限度標準液の色より濃くない。
7 記録
記録は,JIS K 0050の箇条13(記録)による。
8 容器
容器は,遮光した気密容器とする。
9 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“ジエチルエーテル”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i) 製造業者名又はその略号
j) 安定剤の種類及び量
――――― [JIS K 8103 pdf 13] ―――――
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K 8103 : 2013
K8
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附属書JA
10
(参考)
3 : 2
JISと対応国際規格との対比表
013
JIS K 8103:2013 ジエチルエーテル(試薬) ISO 6353-3:1987 Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second
series R 58 Diethyl ether
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇 (V) JISと国際規格との技術的差異
国際 条ごとの評価及びその内容 の理由及び今後の対策
規格
箇条番号及び題名 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
番号 の評価
1 適用範囲 試薬として用いる R 58 試薬として用いる 一致 国際規格は20年以上見直しが行わ
ジエチルエーテル ジエチルエーテル れていないため市場の実態に合わな
について規定。 について規定。 い。国際規格の改正提案を検討する。
2 引用規格
3 種類 − − 追加 種類の項目を追加。 JISは種類として“特級”だけなの
で,ISO規格と技術的な差はない。
4 性質 − − 追加 ジエチルエーテルの性質の項 一般的な説明事項であり,技術的な
を追加。 差異はない。
5 品質 R 58.1 変更 品質に差異のある項目 : 水分 ISO規格は,長期間内容の見直しが
行われず国際市場でISO規格品が用
いられることは極めて少ない。また,
技術的な差異も軽微である1), 2), 3)。
6 試験方法 JIS K 0050及び R 58.2 追加 編集上の差異であり,技術的な差異
6.1 一般事項 JIS K 8001による。 はない。
6.2 製品中の過酸化 − − 追加 項目を追加。 試験の安全性を確保するための必要
物の確認 な項目を追加。
6.3 試験の操作上の − − 追加 項目を追加。 試験の安全性を確保するための必要
注意事項 な項目を追加。
――――― [JIS K 8103 pdf 14] ―――――
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K 8103 : 2013
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇 (V) JISと国際規格との技術的差異
国際 条ごとの評価及びその内容 の理由及び今後の対策
規格
箇条番号及び題名 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
番号 の評価
6.4 純度(C2H5OC2H5) ガスクロマトグラ R 58.2.3 ガスクロマトグラ 変更 1) 分析条件などを変更。 国際的にも広く普及しているキャピ
(GC),エタノール フィー フィー 2) IS K 0114を引用。 ラリーカラム法に変更し,全量注入
(C2H5OH)(GC)及 法とスプリット注入法のいずれかを
びメタノール 選択できるようにした。
(CH3OH)(GC) ISOの規格見直し時に,改正提案の
検討を行う予定。
6.5 外観 R 58.2.1 一致
6.6 密度(20 ℃) 比重瓶法又は振動 R 58.2.2 比重瓶法 選択 精度の高い振動式密度計法を ISO規格の見直し時に,改正提案の
式密度計法 選択できるようにした。 検討を行う予定。
6.7 水分 カールフィッシャ R 58.2.9 カールフィッシャ 変更 試料量の変更及び電量滴定法 技術的な差異は軽微であり,対策は
ー滴定法 ー滴定法 を選択できるようにした。 考慮しない。
6.8 不揮発物 水浴上加熱蒸発法 R 58.2.4 水浴上加熱蒸発法 一致
6.9 酸(CH3COOHと R 58.2.5 変更 試料量,指示薬及び操作法を 技術的な差異は軽微であり,対策は
して) 変更。 考慮しない。
6.10 カルボニル化合 R 58.2.6 変更 試料量及び操作法を変更。 技術的な差異は軽微であり,対策は
物(COとして) 考慮しない。
6.11 過酸化物(H2O2 R 58.2.7 変更 試料量及び操作法を変更。 技術的な差異は軽微であり,対策は
として) 考慮しない。
6.12 硫酸着色物質 R 58.2.8 変更 1) 操作温度の変更。 技術的な差異は軽微であり,対策は
2) IS K 8001のJB.2.26を引 考慮しない。
用。
7 記録 − − 追加 項目を追加。 規格適合性を評価する関係で必要な
項目を追加。
8 容器 − − 追加 項目を追加。 規格適合性を評価する関係で必要な
項目を追加。
9 表示 − − 追加 項目を追加。 規格適合性を評価する関係で必要な
項目を追加。
K8 103 : 2
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 6353-3:1987,MOD
013
2
――――― [JIS K 8103 pdf 15] ―――――
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JIS K 8103:2013の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 6353-3:1987(MOD)
JIS K 8103:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8103:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0071-1:2017
- 化学製品の色試験方法―第1部:ハーゼン単位色数(白金-コバルトスケール)
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8034:2006
- アセトン(試薬)
- JISK8101:2006
- エタノール(99.5)(試薬)
- JISK8129:2016
- 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
- JISK8142:2018
- 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8480:2020
- 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8777:2017
- ピリジン(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK8913:2006
- よう化カリウム(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
- JISK9007:2008
- りん酸二水素カリウム(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計