この規格ページの目次
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1.8) 試料及び被検成分追加試料の導入量 0.2 μ1
2) キャピラリーカラムの場合
2.1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2.2) 固定相液体名 ジメチルポリシロキサン
2.3) 固定相液体の膜厚 1.5 μm
2.4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm及び15 m
2.5) 設定温度 カラム槽 40 ℃
試料気化室 200 ℃
検出器槽 250 ℃
2.6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,5 ml/min
2.7) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1 : 20)
2.8) 試料及び被検成分追加試料溶液の導入量 1.0 μ1
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 被検成分追加試料溶液の調製 被検成分追加試料溶液の調製は,試料25 gを正確にはかりとり,JIS
K 8810に規定する1-ブタノール75 mg,ぎ酸ブチル25 mg及び酢酸 2-メチルプロピル125 mgを正
確にはかりとり,混合する。
2) 試料及び被検成分追加試料溶液の導入並びにそのクロマトグラムの記録 試料及び被検成分追加
試料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,対応するク
ロマトグラムを記録する。
なお,あらかじめ酢酸ブチル,1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢酸 2-メチルプロピルの保持時間
を確認しておく。
3) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。また,分析種(1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢酸 2-
メチルプロピル)の試料溶液からのピーク面積はA1,被検成分追加試料溶液からのピーク面積は
A2とする。
d) 純度の定量法 検出されたピークの面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度
(CH3COOCH2CH2CH2CH3)(GC)を求める。
e) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“1-ブタノール : 質量分率0.3 %以下(規格値)”,“ぎ酸
ブチル : 質量分率0.1 %以下(規格値)”及び“酢酸 2-メチルプロピル : 質量分率0.5 %以下(規格値)”
とする。
ピーク面積A1は,ピーク面積(A2−A1)より大きくない。
注記 不純物1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢酸 2-メチルプロピルの含有率(質量分率 %)を求
める場合は,次によって計算する。
1 相対感度を求める溶液の調製は,密栓ができるガラス製容器(共通すり合わせ三角フラ
スコなど)に試料10 gをはかりとり,試料(酢酸ブチル)の質量を正確にはかる。これ
に,ピストン式ピペットを用いて約1 %(約100 μl)に相当する1-ブタノール,ぎ酸ブ
チル及び酢酸 2-メチルプロピルを加え,加えた1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢酸 2-
メチルプロピルの質量を正確にはかる。
2 b)の分析条件で分析し,c)の2)及び3)で,分析種(1-ブタノール,ぎ酸ブチル又は酢酸 2-
メチルプロピル)と対応するピークの面積を求め,分析種の相対感度を次の式(1)で計算
――――― [JIS K 8377 pdf 6] ―――――
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する。
Ai msample
fi (1)
mi Asample
ここに, fi : 酢酸ブチルに対する分析種iの相対感度
Ai : 分析種iのピーク面積
mi : はかりとった分析種iの質量(g)
Asample : 酢酸ブチルのピーク面積
msample : はかりとった酢酸ブチルの質量(g)
3 各分析種の含有率は,次の式(2)で求めることができる。
Ai
fi
Ci 100 (2)
Aj
Asample Ak
j fj k
ここに, i : 対象分析種(1-ブタノール,ぎ酸ブチル又は酢酸 2-メチルプ
ロピル)中の1分析種
Ci : 分析種iの含有率(質量分率 %)
Ai : 分析種iのピーク面積
fi : 酢酸ブチルに対する分析種iの相対感度
Asample : 酢酸ブチルのピーク面積
j : 相対感度既知の全分析種(1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢
酸 2-メチルプロピル)
Aj : 酢酸ブチル中の相対感度既知の分析種jのピーク面積
fj : 酢酸ブチルに対する分析種jの相対感度
Ak : 酢酸ブチル中の未知分析種のピーク面積
6.3 密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
20
6.4 屈折率 nD
20
屈折率 nの試験方法は,JIS
D K 0062による。
6.5 水分
水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。
なお,容量滴定法の場合,試料5.0 g(5.7 ml)をはかりとり,滴定溶媒はメタノールとする。電量滴定
法の場合,試料0.5 g(0.6 ml)をはかりとる。
6.6 不揮発物
不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料50 g(56.8 ml)をはかりとり,必要ならば,蒸発させる容器に適量ずつ入れて,試料の全
てを蒸発させる。
6.7 酸(CH3COOHとして)
酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
4) 塩酸(0.05 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸0.9 mlをはかりとり,水で200 mlにする。
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5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。
6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
したもの。
6.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
6.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
6.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取
したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
8) 緩衝液(pH 6.8)(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/l りん酸二水素カ
リウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,
二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
8.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶かし,
水を標線まで加える。
注記 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶液)と同
じである。
8.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 水30 mlをポリエチレンなどの樹脂製瓶100 mlに入れ,JIS K
8576に規定する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日放置する。そ
の上澄み液10 mlをポリエチレンなどの樹脂製瓶1 000 mlにはかりとり,水1 000 mlを加え,A
液とする。JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸は,試験成績書などに従って
乾燥する。その0.4 g0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mlに移し,水
25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,A液で滴定する。
終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。A液のファクターを計算した後,A液を全量
フラスコ500 ml(ポリプロピレン製など耐塩基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが
1.000になるように計算量の水を正確に加える。加える水の体積は,次の式によって算出する。
V ( .1000) 500
ここに, V : 加える水の体積(ml)
f : 標定によって求められたファクター
注記 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶液)と同じで
ある。
9) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 mlを全量フ
ラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチ
レンなどの樹脂製の気密容器に入れる。使用時に調製する。
なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターをその
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まま用いる。
注記 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001のJA.5.3(滴定用溶液を希釈して用
いる場合の調製)c) 1)と同じである。
10) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び
計算は,次による。
注記 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液
の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。
10.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密
容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り
45日間放置する。その液54 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器1 000 mlにはか
りとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。必要があれば,ソーダ石灰管
を付けて保存する。
10.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い,次のとおり行う。
10.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
10.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
10.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニ
カルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー
溶液数滴を加え,10.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が
黄から青みの緑になる点とする。
注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
生産者がある。
10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m A
f
.0097 09V 100
ここに, f : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
0.097 09 : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ三角フラスコ200 ml JIS R 3503に規定するもの。
2) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定する,最小目盛が0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 ml/minで,約2分間通じて空気を置換した共通すり合
わせ三角フラスコ200 mlにエタノール(95)25 mlをはかりとり,直ちに二酸化炭素を除いた水25
mlを加え,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。窒素を液面に流しながら,液の色が中間色2)
になるまで,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(0.05 mol/l)でメスピペット又はミクロビ
ュレットを用いて中和し,試料30 g(34.1 ml)を加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの
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側面から観察する。
注2) 緩衝液(pH 6.8)50 mlを共通すり合わせ三角フラスコ200 mlにはかりとり,ブロモチモー
ルブルー溶液3滴を加えたときの液の色。
2) 試料溶液の色が,中間色から酸性色となる場合は,続けて窒素を液面に流しながら,0.05 mol/l 水
酸化ナトリウム溶液0.30 mlを加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観察する。
ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正す
る。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.003 %
以下(規格値)”とする。
1) 試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色になる。
2) 試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色になる。
注記 d) 2)の場合の酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式に
よって計算する。
0.003 002 6V f
A 100
m
ここに, A : 酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)
V : 滴定に要した0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)
f : 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとった試料の質量(g)
0.003 002 6 : 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
CH3COOHの質量を示す換算係数(g/ml)
6.8 硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
2) ブロモチモールブルー溶液 6.7 a) 7)による。
3) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要
な場合は,計算量の水をはかりとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(95±0.5)%に
調節する。
硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlなどの質量を0.1 mgの桁まではかり,硫酸1.0
gを入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコなどを冷却しながら水
20 mlを徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴
定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
硫酸の純度は,次の式によって算出する。
0.049 04V f
A 100
m2 m1
ここに, A : 硫酸の純度(H2SO4)(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
f : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m2 : 試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
m1 : 共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
0.049 04 : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の質
――――― [JIS K 8377 pdf 10] ―――――
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JIS K 8377:2014の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8377:2014の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0062:1992
- 化学製品の屈折率測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8129:2016
- 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
- JISK8142:2018
- 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8810:2018
- 1-ブタノール(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
- JISK9007:2008
- りん酸二水素カリウム(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計