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K 8463 : 2012
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度(C6H10O)
(GC)を算出する。
6.3 水溶状
水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
る。
2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,適切な方法で希釈して使用する。
3.1.2) CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液が入手できない場合
は,市販の標準液を用いる。
3.1.3) IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
溶かし,水を標線まで加えて混合する。
注2) CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml,硝酸
(1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15
分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて20 mlにし,
約25 ℃で緩やかに振って溶かす。
2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4 密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
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6.5 屈折率 nD
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屈折率 nの試験方法は,JIS
D K 0062による。
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6.6 水分
水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。ただし,容量滴
定法の場合,試料1.0g(1.06 ml)をはかりとり,滴定溶媒はクロロホルム−プロピレンカーボネート混合
溶剤とする。電量滴定法の場合も,試料1.0 g(1.06 ml)をはかりとる。
6.7 不揮発物
不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料10 gを0.1mgの桁まではかりとる。
6.8 酸(CH3COOHとして)
酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
4) 塩酸(0.05 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸9 mlをはかりとり,水を加えて100 mlとし,混合
する。その5 mlをはかりとり,水を加えて100 mlとした後,気密容器に保存する。
5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
したもの。
6.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
6.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
6.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし,採水後速やかに用いる。
7) H 6.8の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) pH 6.8の緩衝液(りん酸
二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製は,次による。
7.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,
ポリエチレン製瓶などに保存する。
7.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次に
よる。
7.2.1) 調製 二酸化炭素を除いた水30 mlをポリエチレン製などの瓶100 mlにはかりとり,JIS K 8576
に規定する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日間放置する。その
上澄み液10 mlをポリエチレン製などの瓶1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 ml
を加える(A液;0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液)。7.2.2)及び7.2.3)に従い,A液のファクター
を求めた後,A液を全量フラスコ500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで入れ,それ
――――― [JIS K 8463 pdf 7] ―――――
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にファクターが1.000になるように計算した量の二酸化炭素を除いた水を正確に加える。ポリエ
チレン製瓶などに保存する。加える二酸化炭素を除いた水の体積は,次の式によって算出する。
v .1000
ここに, v : 加える二酸化炭素を除いた水の体積(ml)
f : 標定によって求められた0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のフ
ァクター
7.2.2) 標定 標定は,認証標準物質3) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
用い,次のとおり行う。
7.2.2.1) 認証標準物質3) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
7.2.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
燥する。
7.2.2.3) 認証標準物質3) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.40.5 gを0.1 mgの桁まではかりとっ
てコニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー
ルブルー溶液数滴を加え,A液(0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液)で滴定する。終点は,液の
色が黄から青みの緑になる点とする。
注3) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
明書に従って使用する。
なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
準物質生産者がある。
7.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m A
f
.0019 419V 100
ここに, f : 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V : 滴定に要した0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
0.019 419 : 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
酸の質量を示す換算係数(g/ml)
7.3) H 6.8の緩衝液の調製 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウ
ム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混
合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。
8) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
9) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.00 g /l) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,
次による。
9.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g /l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
び計算は,次による。
9.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 ml
――――― [JIS K 8463 pdf 8] ―――――
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にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空
気中の二酸化炭素を遮り45日間放置する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密
容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソー
ダ石灰管を付けて保存する。
9.1.2) 標定 標定は,認証標準物質3) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
用い,次のとおり行う。
9.1.2.1) 認証標準物質3) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
9.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
燥する。
9.1.2.3) 認証標準物質3) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりとっ
てコニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー
ルブルー溶液数滴を加え,9.1.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,
液の色が黄から青みの緑になる点とする。
9.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m A
f
0.097 09V 100
ここに, f : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
0.097 09 : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
の質量を示す換算係数(g/ml)
9.2) 調製 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の10 mlを全量フラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化
炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れる。使用時
に調製する。ファクターは,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
メスピペット JIS R 3505に規定する最小目盛0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 ml/minの流量で約2分間流して空気を置換した三角フ
ラスコ200 mlに,エタノール(95)60 ml及び二酸化炭素を除いた水20 mlを手早く加え,更にブロ
モチモールブルー溶液3滴を加える。液面上に窒素を流しながら,メスピペットを用いて液の色が
中間色4) になるまで0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(0.05 mol/l)で中和し,試料10.0 g
(10.6ml)を加え,三角フラスコの上方又は側面から液を観察する。
注4) H 6.8の緩衝液約80 mlをはかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに入れてブロモ
チモールブルー溶液3滴を加えたときの緑。
2) 試料溶液が中間色から酸性色(黄)の場合,液面上に窒素を流しながらメスピペットを用いて0.05
mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.33 mlを加え,三角フラスコの上方又は側面から液を観察する。0.05
mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.01 %
以下(規格値)”とする。
――――― [JIS K 8463 pdf 9] ―――――
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1) 試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色(青)である。
2) 試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
注記 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.003 002 6 g CH3COOHに相当する。
7 容器
容器は,遮光した気密容器とする。
8 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “シクロヘキサノン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
9 取扱い上の注意事項
シクロヘキサノンは,引火性があるので火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜,皮膚
への付着などを避ける。
JIS K 8463:2012の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8463:2012の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0062:1992
- 化学製品の屈折率測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8150:2006
- 塩化ナトリウム(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8550:2006
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8550:2021
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK9007:2008
- りん酸二水素カリウム(試薬)
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計