JIS K 8811:2012 ２－メチル－１－プロパノール（試薬） | ページ 2

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K 8811 : 2012
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3(ピーク面積の測定)
      a)(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度
    [(CH3)2CHCH2OH](GC)を算出する。

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液が入手できない場合
         は,市販の標準液を用いる。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml,硝酸
    (1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15
    分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで目盛のあるもの。例と
    して,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし25 ml
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

――――― [JIS K 8811 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8811 : 2012
6.5   屈折率 nD20
          20
  屈折率 nの試験方法は,JIS
          D                  K 0062による。

6.6 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。ただし,容量滴
定法の場合,試料15 g(18.7 ml)をはかりとり,溶媒はメタノールとする。電量滴定法の場合,試料2.0 g
(2.5 ml)をはかりとる。

6.7 不揮発物

  不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料50 gを0.1 mgの桁まではかりとる。

6.8 酸[(CH3)2CHCOOHとして]

  酸[(CH3)2CHCOOHとして]の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  4) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  5) 二酸化炭素を除いた水 次の5.1)5.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  5.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  5.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  6)   H 6.8の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) pH 6.8の緩衝液(りん酸
      二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製は,次による。
  6.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
        用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
        を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,
        ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6.2) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
        及び計算は,次による。
  6.2.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 ml
         にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空
         気中の二酸化炭素を遮り45日間放置する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密
         容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソー
         ダ石灰管を付けて保存する。

――――― [JIS K 8811 pdf 7] ―――――

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  6.2.2) 標定 標定は,認証標準物質3)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
         い,次のとおり行う。
  6.2.2.1) 認証標準物質3)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  6.2.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
           デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
           燥する。
  6.2.2.3) 認証標準物質3)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりとっ
           てコニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー
           ルブルー溶液数滴を加え,6.2.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,
           液の色が黄から青みの緑になる点とする。
           注3) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  6.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f      m        A
                            .0097 09V   100
                      ここに,          f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                  0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミ
                                             ド硫酸の質量を示す換算係数(g/ml)
  6.3) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製(NaOH : 8.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファ
        クターから計算した必要な体積を正確に全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた
        水を標線まで加えて混合し,ソーダ石灰管を付けてポリエチレン製などの気密容器に入れる。
  6.4)   H 6.8の緩衝液の調製 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液50.0 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリ
        ウム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて
        混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。
  7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 mlを全量フ
      ラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調
      製し,ポリエチレン製などの気密容器に入れる。ファクターは,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のフ
      ァクターを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      メスピペット JIS R 3505に規定する最少目盛0.01 mlのもの。

――――― [JIS K 8811 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8811 : 2012
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約2分間通じて空気を置換した共通すり合わせ三角フラスコ
      300 mlにエタノール(95)60 ml及び二酸化炭素を含まない水40 mlをはかりとり,ブロモチモール
      ブルー溶液3滴を加え,窒素を液面に通じながらメスピペットを用いて液の色が中間色4)になるま
      で0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で中和した後,試料30 g(37.4 ml)を加え,共通すり合わせ三
      角フラスコの上方又は側面から液を観察する。
  2) 試料溶液が中間色から酸性側の色(黄)の場合は,液面に窒素を通じながらメスピペットを用いて
      0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.14 mlを加えて,共通すり合わせ三角フラスコの上方又は側面か
      ら液を観察する。ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加
      える体積を補正する。
        注4) 共通すり合わせ三角フラスコ300 mlにpH 6.8の緩衝液約110 mlをはかりとり,ブロモチ
              モールブルー溶液3滴を加えたときの緑。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸[(CH3)2CHCOOHとして] : 質量分率
    0.002 %以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
  2) 試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
      注記 酸[(CH3)2CHCOOHとして]の含有率(質量分率 %)は,次の式による。
                            .0004 405V   f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,         A :  酸[(CH3)2CHCOOHとして]の含有率(質量分
                                            率 %)
                                       V :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                       f :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.004 405 :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                            (CH3)2CHCOOHの質量を示す換算係数(g/ml)

6.9 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
  2) ブロモチモールブルー溶液 6.8 a) 7)による。
  3) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要
      な場合は,計算した量の水をはかりとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(95±0.5)%
      に調製する。
  3.1) 硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlの質量を0.1 mgの桁まではかり,試料1.0 gを
        入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 ml
        を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定す
        る。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
          硫酸の純度は,次の式によって算出する。
                            0.049 04V   f
                         A                 100
                               m2  m1

――――― [JIS K 8811 pdf 9] ―――――

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                      ここに,        A :  純度(H2SO4)(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                      f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m2 :  試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                     m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                0.049 04 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の
                                           質量を示す換算係数(g/ml)
  4) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 6.8 a) 6.2.1)による。
  5) 比色原液 比色原液の調製は,次による。
  5.1) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分
        率100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,
        全量フラスコ1 000 mlに移し入れ,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗ってその洗液も入れ,
        更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
  5.2) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
        ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
        1 000 mlに移し入れ,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗ってその洗液も入れ,更に塩酸(1
        +39)を標線まで加えて混合する。
  5.3) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %とし
        ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
        1 000 mlに移し入れ,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗ってその洗液も入れ,更に塩酸(1
        +39)を標線まで加えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準(“比色標準液I”)は,次による。
      表2に示す割合によって比色標準液I 5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
                              表2−硫酸着色物質試験用比色標準液I
                                                比色原液
          比色標準液の記号                                                       水
                           塩化コバルト(II) 塩化鉄(III)     硫酸銅(II)
                 I              0.4 ml           2.2 ml           0.1 ml       2.3 ml
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の硫酸溶液の調製は,試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,約10 ℃に冷却す
      る。振り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]5 mlを30 ℃を超えない
      ように注意して徐々に加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  2) 試料の硫酸溶液から得られた液の色を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質 : 試験適合”とする。
      試料の硫酸溶液から得られた液の色は,比色標準液Iの色より濃くない。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

――――― [JIS K 8811 pdf 10] ―――――

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