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JIS K 8873:2014 ホルムアミド（試薬） | ページ 2

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K 8873 : 2014
  2.1.1) 固定相液体名 ポリエチレングリコール
  2.1.2) 固定相液体の膜厚 1.0 μm
  2.1.3) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm及び30 m
  2.1.4) 設定温度 カラム槽    200 ℃
                   試料気化室 220 ℃
                   検出器槽   250 ℃
  2.1.5) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,1.6 ml/min
  2.1.6) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1 : 50)
  2.1.7) 試料の導入量 1.0 μl
  2.2) 検出器が熱伝導度検出器(TCD)の場合
  2.2.1) 固定相液体名 ポリエチレングリコール
  2.2.2) 固定相液体の膜厚 1.0 μm
  2.2.3) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm及び15 m
  2.2.4) 設定温度 カラム槽 初期温度100 ℃で,200 ℃まで毎分10 ℃で昇温し,200 ℃で5分間保
                               持する。
                   試料気化室 250 ℃
                   検出器槽   250 ℃
  2.2.5) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,5 ml/min
  2.2.6) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1 : 20)
  2.2.7) 試料の導入量 1.0 μl
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
      入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめホルムアミドの保持時間を確認しておく。
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
      ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 検出されたピークの面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度(HCONH2)
    (GC)を求める。

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

――――― [JIS K 8873 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8873 : 2014
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水10
    ml,硝酸(1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて混合し,水で
      20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加え
      て混合し,エタノール(95)で20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

――――― [JIS K 8873 pdf 7] ―――――

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6.5 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

6.6 凝固点

  凝固点の試験方法は,JIS K 0065による。
             20
6.7   屈折率 nD
         20
  屈折率 nの試験方法は,JIS
         D                   K 0062による。

6.8 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。
  なお,容量滴定法の場合,試料5.0 g(4.4 ml)をはかりとり,滴定溶媒はメタノール又はジエチレング
リコールモノエチルエーテル−イミダゾール−2-メチルイミダゾール−二酸化硫黄−よう素混合溶液[ジ
エチレングリコールモノエチルエーテル/イミダゾール/2-メチルイミダゾール/二酸化硫黄/よう素を,
(72 : 12 : 6 : 6 : 4)の含有率で混合したもの。]4)とする。電量滴定法の場合,試料1.0 g(0.88 ml)をは
かりとる。
    注4) 滴定溶媒に相当するものが市場にあれば,用いることができる。

6.9 不揮発物

  不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場
合,試料5 g(4.4 ml)をはかりとる。

6.10 ぎ酸(HCOOHとして)

  ぎ酸(HCOOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶などに保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次の3.1)3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取
        したもの。採水後速やかに用いる。
  4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) メチルレッド溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをJIS K 8102に規定するエタノール
      (95)に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
        注記1 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用

――――― [JIS K 8873 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8873 : 2014
                溶液の調製,標定及び計算)r) 3)と同じである。
  6.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密
        容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り
        45日間放置する。その上澄み液54 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器1 000 ml
        にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。その100 mlを全量フラ
        スコ1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンな
        どの樹脂製の気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  6.2) 標定 標定は,認証標準物質5)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  6.2.1) 認証標準物質5)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  6.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  6.2.3) 認証標準物質5)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.24 g0.29 gを0.1 mgの桁まではかりコ
         ニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブル
         ー溶液数滴を加え,6.1)で調製した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色
         が黄から青みの緑になる点とする。
           注5) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  6.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .00097 09V   100
                      ここに,          f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                 0.009 709 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド
                                             硫酸の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) コニカルビーカー200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定する,最小目盛が0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料5 g(4.4 ml)をコニカルビーカー200 mlなどにはかりとり,二酸化炭素を除いた水50 mlを加
    え,メスピペット又はミクロビュレットを用いて0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。指示薬
    は,メチルレッド溶液数滴を加える。終点は,液の色が赤から黄になり,赤みの全くなくなる点とす
    る。ただし,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,溶液の体積を補正す
    る。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“ぎ酸(HCOOHとして) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”
    とする。
      0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定に要した体積は,1.1 ml以下である。
      注記2 ぎ酸(HCOOHとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算す

――――― [JIS K 8873 pdf 9] ―――――

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K 8873 : 2014
              る。
                            .0004 603V   f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,          A :  ぎ酸(HCOOHとして)の含有率(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                        f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.004 603 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するHCOOH
                                             の質量を示す換算係数(g/ml)

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “ホルムアミド”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号

JIS K 8873:2014の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8873:2014の関連規格と引用規格一覧

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