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2) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
いてもよい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2) 固定相液体名 ポリエチレングリコール
3) 固定相液体の膜厚 1.0
4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm,30 m
5) 設定温度 カラム槽 90 ℃で5分間保持した後,毎分5 ℃の割合で150 ℃まで昇温して,2分
間保持する。
試料気化室 200 ℃
検出器槽 200 ℃
6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,5 ml/min
7) 試料の導入方式 全量注入法
8) 試料の導入量 0.2
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
入してクロマトグラムを記録する。
なお,あらかじめ,2-メトキシエタノールの保持時間を確認しておく。
2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度
(CH3OCH2CH2OH)(GC)を算出する。
6.3 水溶状
水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
る。
2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
3.1.2) CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
の標準液を用いる。
3.1.3) IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
水を標線まで加えて混合する。
注2) CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
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3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,水10 ml,硝酸(1+2)
1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料4 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて20 mlにする。
2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4 密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
6.5 屈折率n20D
屈折率n20Dの試験方法は,JIS K 0062による。
6.6 水分
水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法),又は6.4(電量滴定法)による。ただし,容量滴定
法の場合は,試料10 g(10.4 ml)をはかりとり,溶媒はメタノールとする。電量滴定法の場合は,試料2.0
g(2.1 ml)をはかりとる。
6.7 不揮発物
不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料50 gをはかりとる。
6.8 酸(CH3COOHとして)
酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
3) 塩酸(0.05 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸9 mlをはかりとり,水を加えて100 mlとし,混合
する。その5 mlをはかりとり,水を加えて100 mlとし,混合する。
4) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
5) 二酸化炭素を除いた水 次の5.1)5.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
5.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
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ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
したもの。
5.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
5.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
5.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし,採水後,速やかに用いる。
6) H 6.8の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) pH 6.8の緩衝液は,次に
よって調製する。
6.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,
ポリエチレン製瓶などに保存する。
6.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 8.00 g/l) 調製は,次による。
6.2.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
及び計算は,次による。
注記 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
溶液の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。
6.2.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 ml
にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日
間放置する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭
素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
6.2.1.2) 標定 標定は,認証標準物質3) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
用い,次のとおり行う。
6.2.1.2.1) 認証標準物質3) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
6.2.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上
口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時
間乾燥する。
6.2.1.2.3) 認証標準物質3) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりコ
ニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール
ブルー溶液数滴を加え,6.2.1.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点
は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
注3) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国
際単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標
準物質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることが
でき,その説明書に従って使用する。
なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標
準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及
び認証標準物質生産者がある。
6.2.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
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m A
f
.0097 09V 100
ここに, f : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
0.097 09 : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
酸の質量を示す換算係数(g/ml)
6.2.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターから計算し
た必要な体積を正確に全量フラスコ100 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混
合し,ソーダ石灰管を付けてポリエチレン製などの気密容器に入れる。
6.3) H 6.8の緩衝液の調製 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウ
ム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。
7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
8) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 mlを全量フ
ラスコ200 mlに正確に入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製し,
ポリエチレン製などの気密容器に入れる。ファクターは,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクタ
ーを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
メスピペット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約2分間通じて空気を置換した共通すり合わせ三角フラスコ
300 mlに試料20 g(20.7 ml)をはかりとり,速やかに二酸化炭素を除いた水25 mlを入れブロモチ
モールブルー溶液3滴を加える。窒素を液面に通じながらメスピペットを用いて液の色が中間色4)
になるまで0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(0.05 mol/l)で中和した後,試料20 g(20.7 ml)
を加え,共通すり合わせ三角フラスコの上方又は側面から液の色を観察する。
2) 試料溶液が中間色から酸性側の色(黄)の場合は,液面に窒素を通じながらメスピペットを用いて
0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.33 mlを加え,共通すり合わせ三角フラスコの上方又は側面から
液の色を観察する。ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,
加える体積を補正する。
注4) 共通すり合わせ三角フラスコ300 mlにpH 6.8の緩衝液約45 mlを入れ,ブロモチモールブ
ルー溶液3滴を加えたときの緑。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.005 %
以下(規格値)”とする。
1) 試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
2) 試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
注記 酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
.0003 002 5V f
A 100
m
――――― [JIS K 8895 pdf 9] ―――――
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ここに, A : 酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)
V : 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
f : 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとった試料の質量(g)
0.003 002 5 : 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
CH3COOHの質量を示す換算係数(g/ml)
6.9 硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
2) ブロモチモールブルー溶液 6.8 a) 7)による。
3) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要
な場合は,計算量の水をとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(95±0.5)%に調製す
る。
3.1) 硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlの質量を0.1 mgの桁まではかり,硫酸1.0 gを
入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 ml
を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定す
る。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
硫酸の純度は,次の式によって算出する。
0.049 04V f
A 100
m2 m1
ここに, A : 硫酸の純度(H2SO4)(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
f : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m2 : 試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
m1 : 共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
0.04904 : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の
質量を示す換算係数(g/ml)
4) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 6.8 a) 6.2.1)による。
5) 比色原液 比色原液の調製は,次による。
5.1) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分
率100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,
全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)
を標線まで加えて混合する。
5.2) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)を標線まで加
えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準(“比色標準液F”)は,次による。
表2に示す割合によって,比色標準液F 5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
――――― [JIS K 8895 pdf 10] ―――――
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JIS K 8895:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8895:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0062:1992
- 化学製品の屈折率測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8129:2016
- 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
- JISK8142:2018
- 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
- JISK8150:2006
- 塩化ナトリウム(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8550:2006
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8550:2021
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK9007:2008
- りん酸二水素カリウム(試薬)
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計