JIS M 8135:2021 鉱石中のカドミウム定量方法 | ページ 4

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M 8135 : 2021
                                          附属書JB
                                          (規定)
             酸化するおそれがある分析用試料の吸着水分の測定方法
JB.1 一般
  この方法は,吸着水分含有率が0.05 %(質量分率)2 %(質量分率)であり,灯油などの揮発性成分を
含まず,かつ,空気中で乾燥するときに酸化するおそれがある分析用試料などに適用する。
  注記 この附属書は,対応国際規格で引用しているISO 9599の引用箇所を翻訳して規定したものであ
        る。
JB.2 要旨
  試料を,乾燥した窒素中で規定された温度で恒量となるまで乾燥し,熱乾燥減量を求める。
JB.3 試薬
  窒素は,酸素含有率が30 μL/L未満の乾燥ガスとする。
JB.4 装置
  装置は,次による。
a) 乾燥器 1時間当たりに乾燥器の容量の15倍20倍の予熱した窒素を供給可能な装置が付いた,乾
    燥器の容量が小さく,(105±5)℃に保持可能なもの。その一例を,図JB.1に示す。
b) 平形はかり瓶 JA.3のa)による。
c) 平皿 JA.3のb)による。
d) 水分吸着塔 容量が約250 mLで,窒素中の水分を取り除くための無水過塩素酸マグネシウムを詰め
    たもの。

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                                                                         単位 mm
                                      図JB.1−乾燥器の例
JB.5 測定用試料
JB.5.1 試験室試料の粒径
  JA.4.1による。
JB.5.2 測定用試料の調製
  JA.4.2による。
JB.6 操作
JB.6.1 平形はかり瓶の準備
  平形はかり瓶[JB.4 b)参照]及びその蓋を,乾燥器[JB.4 a)参照]中で1時間当たりに乾燥器の容量の
15倍20倍の水分吸着塔[JB.4 d)参照]を通して供給した窒素(JB.3参照)を予熱しながら,(105±5)℃
で1時間乾燥する。平形はかり瓶に蓋をして,デシケーター中で室温まで放冷した後,デシケーターから
取り出して,蓋を僅かにずらし,直ちに元に戻して,平形はかり瓶及び蓋の合計質量を0.1 mgの桁までは
かる。

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JB.6.2 吸着水分測定用試料のはかりとり
  JB.5.2によって試験室の温度及び湿度と平衡状態にした測定用試料から約10 gを,JB.6.1によって質量
をはかった平形はかり瓶にはかりとり,3 mm5 mmの厚さになるように平らに広げる。平形はかり瓶,
蓋及び吸着水分測定用試料の合計質量を0.1 mgの桁まではかる。
  7.2及び7.3に規定する0.5 gの分析試料を,逐次はかりとる。
JB.6.3 乾燥及びひょう量
  JB.6.2によって質量をはかった吸着水分測定試料が入っている平形はかり瓶及び蓋を乾燥器[JB.4 a)参
照]に入れ,1時間当たりに乾燥器の容量の15倍20倍の水分吸着塔[JB.4 d)参照]を通して供給した窒
素[JB.3 a)参照]を予熱しながら,(105±5)℃で恒量となるまで乾燥する。このとき,30分間乾燥した前
後の質量の差が±1 mgに収まった場合に,恒量となったものとする。
  1.5時間3時間乾燥後,(105±5)℃で更に30分間乾燥し,恒量となっていることを確認する。恒量と
なっていない場合は,乾燥減量が±1 mgに収まるまで(105±5)℃で30分間乾燥し,その後,ひょう量
する操作を繰り返す。
  恒量となった後,吸着水分測定試料が入っている平形はかり瓶及びその蓋を取り出し,蓋をしてデシケ
ーター中で室温まで放冷した後,デシケーターから取り出して,蓋を僅かにずらし,直ちに元に戻して,
平形はかり瓶,蓋及び吸着水分測定試料の合計質量を0.1 mgの桁まではかる。
JB.7 計算
  分析用試料中の吸着水分含有率を,式(JB.1)によって小数点以下2位まで算出する。
                        H=m2−m3
                           m2−m1×100        (JB.1)
                       ここで,   H :  分析用試料中の吸着水分含有率[%(質量分率)]
                                  m2 :  JB.6.2によって得た乾燥前の吸着水分測定試料,平形はかり
                                        瓶及び蓋の合計質量(g)
                                  m3 :  JB.6.3によって得た乾燥後の吸着水分測定試料,平形はかり
                                        瓶及び蓋の合計質量(g)
                                  m1 :  JB.6.1によって得た乾燥した平形はかり瓶及び蓋の合計質量
                                        (g)
参考文献
  [1] ISO 9599,Copper, lead, zinc and nickel sulfide concentrates−Determination of hygroscopic moisture content
      of the analysis sample−Gravimetric method

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                                         附属書JC
                                          (参考)
                            JISと対応国際規格との対比表
 JIS M 8135                   ISO 19976-1:2019,ISO 19976-2:2019(MOD)
 a) JISの箇 b) 対応国際 c) 箇条ご d) JISと対応国際規格との技術的差異の内e) JISと対応国際規
    条番号     規格の対    との評    容及び理由                           格との技術的差異
                応する箇    価                                              に対する今後の対
                条番号                                                       策
 1 ISO 19976-1 追加      ISO規格の適用範囲は,銅,鉛,亜鉛及びニ
                                                                           我が国の事情のため,
             1                                                            ISO規格への提案は行
                                     ッケル硫化精鉱だけであるが,JISでは,硫
             ISO 19976-2            化精鉱を含む全鉱石に拡大した。       わない。
             1                      また,他の日本産業規格によってカドミウム
                                     定量方法が規定されている鉱石には適用し
                                     ないことを追加した。
 3 追加      ISO規格には規定されていないため,JIS K我が国の事情のため,
                                                                           ISO規格への提案は行
                                     0050,JIS K 0116,JIS K 0121,JIS K 0211,
                                                                           わない。
                                     JIS K 0212及びJIS Z 8402-1を引用して追加
                                     した。
 4 追加      ISO規格には規定されていないため,JISに我が国の事情のため,
                                                                           ISO規格への提案は行
                                     規定し,JIS K 0050,JIS K 0116,JIS K 0121
                                     及びJIS Z 8402-1を引用した。         わない。
                                     また,一般的器具類の使用上の規定を追加し
                                     た。
 5.1                     変更      ISO規格にて引用されているISO 12743を対我が国の事情のため,
                                     応国際規格とするJIS M 8083を引用した。ISO規格への提案は行
                                                                           わない。
 5.2        ISO 19976-1 追加      JISでは,正確な分析値を得るため,分析試
                                                                           我が国の事情のため,
             6           選択                                            ISO規格への提案は行
                                     料をはかりとるときの注意事項を追加した。
             ISO 19976-2                                                  わない。
                                     JISでは,分析試料をはかりとるときに使用
             6                      するはかりを規定した。
                                     JISでは,より簡便で,我が国で広く普及し
                                     ている乾燥方法として,事前乾燥法Bを追加
                                     し,三つの方法から選択可とした。
 6.2        ISO 19976-1 追加      ISO規格には,数値の丸め方が規定されてい
                                                                           我が国の事情のため,
             8,9                                                         ISO規格への提案は行
                                     ないため,JISに規定し,JIS Z 8401を引用し
             ISO 19976-2            た。                                 わない。
             8,9                   JISでは,許容差を超えた場合,分析作業の
                                     負荷を減らすため,改めて2回の分析をやり
                                     直すように規定した。
                                     JISでは,簡便に許容差が決まるように,カ
                                     ドミウム含有率の区分ごとに許容差を規定
                                     した。
 7.1                     選択      JISでは,カドミウム含有率0.01 %(質量分
                                                                           我が国の事情のため,
                                                                           ISO規格への提案は行
                                     率)以上,3 %(質量分率)以下の試料に適用
                                                                           わない。
                                     可能となるように,原子吸光分析法及びICP
                                     発光分光分析法の二つの分析法を選択肢と
                                     して追加した。

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M 8135 : 2021
 a) JISの箇 b) 対応国際 c) 箇条ご d) JISと対応国際規格との技術的差異の内e) JISと対応国際規
    条番号     規格の対    との評    容及び理由                           格との技術的差異
                応する箇    価                                              に対する今後の対
                条番号                                                       策
 7.2        ISO 19976-1 追加                                            ISO規格の改訂提案を
                                     JISでは,標準液の供給体制の確立を受け,
             7           選択      試薬のカドミウム標準液の選択肢として,行う。
                                     “市販の標準液”を追加した。
                                     JISでは,我が国で広く実施され,対応国際
                                     規格と同等の精度をもつ方法である塩酸,硝
                                     酸及び硫酸による分解,及び不溶解残物の処
                                     理を追加し,選択可能とした。
 7.3        ISO 19976-2 追加                                            ISO規格の改訂提案を
                                     JISでは,標準液の供給体制の確立を受け,
             7           選択                                            行う。
                                     試薬のカドミウム標準液,イットリウム内標
                                     準液の選択肢として,“市販の標準液”を追加
                                     した。
                                     JISでは,我が国で広く実施され,対応国際
                                     規格と同等の精度をもつ方法である塩酸,硝
                                     酸及び硫酸による分解,及び不溶解残物の処
                                     理を追加し,選択可能とした。
                                     JISでは,マトリックスマッチング法を採用
                                     し,試料中の各元素の含有率に合わせて,銅
                                     溶液,亜鉛溶液,鉄溶液,鉛溶液及びニッケ
                                     ル溶液をそれぞれ加えた。
                                     JISでは,多様な装置の種類に対応するため,
                                     ICP発光分光分析法の波長選定の注意点を追
                                     加した。
   注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味を,次に示す。
          − 追加 : 対応国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
          − 変更 : 対応国際規格の規定内容又は構成を変更している。
          − 選択 : 対応国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしてい
             る。
   注記2 JISと対応国際規格との対応の程度の全体評価の記号の意味を,次に示す。
          − MOD : 対応国際規格を修正している。